二次使用石墨坩埚，降低氧氮分析成本

李彩云（河钢集团承钢公司，河北 承德 067002）

二次使用石墨坩埚，降低氧氮分析成本

李彩云（河钢集团承钢公司，河北 承德 067002）

本文通过研究一次石墨坩埚的空白值及二次使用石墨坩埚测定氧氮标样的氮含量值，证明了石墨坩埚在分析钢中常量氮成分时的可重复使用性。通过二次使用石墨坩埚每年可节支约33万元，降低了氧氮分析成本，最终为企业实现了降本创效。

二次使用;石墨坩埚;降成本;空白值;氮含量

在当前钢铁企业竞争中，提高产品质量和降低生产成本是制胜的关键。而作为钢铁企业中低成本运行的检化验，同样要担负降成本的重任。我们根据公司目前化验室状况，从分析成本较高的氧氮仪器分析着手，探讨了通过二次使用石墨坩埚来降低氧氮分析成本的方法。

对于氧氮仪器分析的成本消耗，石墨坩埚的消耗占其中一大部分。本文从降低石墨坩埚的消耗着手，研究了石墨坩埚的二次使用，并根据实验结果确定了石墨坩埚在分析氮含量时的可重复使用性。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

氧氮分析仪（ON-900型，德国ELTRA）；

石墨坩埚（φ10mm×25mm）；

氦气（纯度大于99.99%）；

氮气或压缩空气（杂质含量小于0.5%）。

1.2 分析条件

氦气：0.2-0.4Mpa；

压缩空气：0.4-0.6Mpa；

称样量：约1000mg；

分析时间：约2min。

2 结果与讨论

2.1 二次使用石墨坩埚的选取与空白值

选取一次使用过的形状完好、无裂纹、燃烧完全残渣少的石墨坩埚(以下称一次石墨坩埚)，作为本次实验研究的对象。从选取的一次石墨坩埚中再随机抽取10个坩埚进行空白值的测定，测定结果分别为0.50、0.30、0.30、0.10、0.10、0.30、0.50、1.00、0.40、0.20ppm，同时随机抽取10个新石墨坩埚在相同的仪器条件下测定其空白值，测定结果分别为0.00、0.30、0.50、0.10、0.10、0.40、0.80、0.50、0.20、0.20 ppm。

对比两者的测定结果，一次石墨坩埚空白值集中在0.10～1.00 ppm，新石墨坩埚空白值集中在0.00～0.80 ppm，两者空白值均较低且稳定；一次石墨坩埚空白最大值与新石墨坩埚空白最大值相比稍高，但完全在误差可接受的范围内，故单从空白值考虑，一次石墨坩埚可代替新石墨坩埚再次使用。

2.2 二次使用石墨坩埚的可使用性验证

为进一步确定一次石墨坩埚的二次使用性，我们选取3个代表性的氧氮标样（详见下表），使用一次石墨坩埚并设置合适的仪器测定条件测定其氮含量，各标样平行测定8次，测定结果见下表1。

表1 二次使用石墨坩埚对氧氮标样中氮含量的测定值

测定结果表明，二次使用石墨坩埚测定氧氮标样中的氮含量，测定值与标准值相比误差在要求范围内，且各标样8次测定的标准偏差SD和相对标准偏差RSD较低（均不大于4.0%），说明测定结果的准确度和精密度较好，满足分析要求，则证明了石墨坩埚可被二次使用测定钢中的氮含量。

2.3 二次使用石墨坩埚的适用范围

因钢中氧含量的测定对各影响因素较敏感，若使用一次石墨坩埚再次测定氧含量，坩埚中极少量的氧化物也极易影响测定结果，故二次使用石墨坩埚不适用于氧含量的测定。此外，较低氮含量的测定对影响因素也较敏感，微小的变化可能会大幅度影响到测定结果，故二次使用石墨坩埚同样不适用较低氮含量的测定。综上，二次使用石墨坩埚较适用于常量氮成分的测定。

3 结语

本文通过研究一次石墨坩埚的空白值及二次使用石墨坩埚测定氧氮标样的氮含量值，证明了石墨坩埚在分析钢中常量氮成分时的可重复使用性。通过二次使用石墨坩埚每年可节支约33万元，降低了氧氮分析成本，最终为企业实现了降本创效。

[1]蒋毅等.钢种氧氮含量测定若干问题的探讨[J].河北冶金,2010(5).

[2]丁晨佳.红外碳硫分析仪所用瓷坩埚的重复使用[J].理化检验,2006,42(3).

[3]李玮等.红外碳硫仪坩埚的重复使用[J].北方钒钛,2011 (3).

李彩云(1983-)，女，工程师，主要从事化学分析及研究工作。