针对页岩气井钻井液的新型滤失造壁性能评价方法

王平全， 敬玉娟， 彭真， 白杨， 谢俊妮

针对页岩气井钻井液的新型滤失造壁性能评价方法

王平全1， 敬玉娟1， 彭真2， 白杨1， 谢俊妮3

（1. 西南石油大学·油气藏地质及开发工程国家重点实验室，成都 610500；2. 四川石油天然气建设工程有限责任公司，成都 610500；3. 西南石油大学化学化工学院，成都 610500）

王平全，敬玉娟，彭真，等.针对页岩气井钻井液的新型滤失造壁性能评价方法[J].钻井液与完井液，2017， 34（2）：51-56.

WANG Pingquan, JING Yujuan, PENG Zhen, et al.New method for evaluating filtration and mud cake building performance of drilling fluid for shale drilling[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（2）：51-56.

鉴于目前页岩油气开采中使用致密低渗测试介质来测试滤失造壁性能的需要，从紧密堆积理论出发，以毫微重晶石和商用重晶石作为固体颗粒材料，采用实验室常见的高速搅拌器和高温高压滤失仪作为实验设备，制作模拟页岩地层低渗泥饼。通过改善毫微重晶石的分散稳定性和调整2者质量比等方法，逐步降低泥饼渗透率，最终确定配方为：1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+200 g商用重晶石+7 g提切剂，按此配方得到的标准泥饼平均厚度为2.24 mm，平均渗透率为1.42×10-7D，稳定性良好，重现性较高。以此法测试了常见页岩气井水基钻井液体系，进一步验证了该方法适用于模拟微孔、缝发育的页岩地层，可有效评价钻井液在该类地层中的滤失造壁性能。

页岩气井；水基钻井液；滤失造壁性；评价方法

0 引言

在油气井钻进过程中，钻井液的封堵性能直接关系着井壁稳定性和油气层保护效果，近年来随着页岩气开采的大规模进行，页岩地层的微裂隙发育特征对钻井液的滤失造壁性也提出更高的要求。通常地层的孔隙性和渗透性仅在瞬时滤失和泥饼开始形成的阶段影响滤失，因为一般泥饼的渗透性远低于地层的渗透性。但是，这一规律并不适用于页岩地层，因为常见聚结型钻井液和絮凝钻井液的泥饼渗透率都为1×10-5D，分散性钻井液泥饼渗透率为1×10-7D[1]，与页岩地层渗透率相近甚至远大于后者。一方面，现有的常规滤失造壁性评价方法中所使用的孔隙大小在微米级的滤纸与地层真实孔隙度差异很大，在常规评价中表现优异的钻井液体系由于缺乏微纳米级固体颗粒，可能会在地层中出现大量滤失，而因微纳米级粒子小于常规滤纸孔径会随滤液一起失水，导致拥有微纳米级固相颗粒的钻井液体系常规高温高压滤失造壁性能不理想。而另一方面，也意味着如果使用不含微纳米固相粒子的钻井液体系在页岩地层钻进，因为泥饼渗透率远大于地层渗透率，导致在泥饼形成后钻井液滤液仍可以大量持续地进入地层，尤其是在层理和微裂隙发育的页岩地层，滤液的侵入所造成的水力尖劈和水岩相互作用更易引起井壁失稳。因此，建立一种能对页岩低渗地层进行模拟的滤失造壁性能评价方法是很有必要的。

目前，模拟低渗地层主要有2种思路[2-4]：一种是采用钢制岩心，一种是用固相颗粒堆积制作砂床。2种思路各有优劣，但考虑到页岩的微裂缝只有微米甚至更小[5-6]，且由于微裂隙导致的渗透率非均一性，直接从微观上模拟孔缝不仅难度大且很难贴近地层原始特征。故在借鉴前人研究经验的基础上，以从宏观上模拟页岩地层低渗特性为出发点，借助紧密堆积理论，开发出一种新型针对页岩气井的钻井液滤失造壁性能评价方法[7-8]。

1 造壁性能评价方法建立

按一定配方配制饼浆，利用实验室常见的高温高压滤失仪在3.5 MPa压差和一定温度下压制泥饼，然后倒出高温高压釜体上部残余浆体，清洗后倒入清水至刻度线，在3.5 MPa压差和常温下测试其渗透率。

1.1 实验仪器和材料

实验仪器：高速搅拌器、高温高压滤失仪、激光粒度仪。

实验材料：密度为4.4 g/cm3毫微重晶石，密度为4.15 g/cm3商用重晶石，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸钠，纳米碳酸钙NM-1，2 200目碳酸钙。

1.2 按紧密堆积理论采用级配重晶石制取泥饼

由紧密堆积理论[9]可知，为形成致密低渗泥饼，需要不同粒径的固体颗粒形成合理级配，次级颗粒粒径理论值应为上级粒径的0.05～0.15倍，毫微重晶石与商用重晶石的质量比为4∶6[10]。故选用粒径峰值为20 μm的商用重晶石和理论粒径为0.89 μm的毫微重晶石为实验材料配浆，利用高温高压滤失仪在压差为3.5 MPa、常温下制得泥饼，清洗釜体后再装入清水，在相同条件下测得滤失量，计算得到泥饼渗透率，按以下配方进行实验。

1#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+ 160 g商用重晶石

将1#配方高速搅拌均匀后制作泥饼并测试渗透率。实验所得泥饼厚度为5.5 mm，渗透率为0.387 mD。得到的泥饼不仅较厚且渗透率较大，分析原因是毫微重晶石在储存放置和水中分散时，有一定程度的聚集现象，即由于其尺寸效应等原因，初级粒子互相团聚形成更大的不规则状颗粒，不再满足紧密堆积所要求的均一球体和尺寸条件，使其不能进入商用重晶石颗粒间的孔隙，从而导致形成的泥饼渗透率较大。对毫微重晶石的粒度分析显示，其粒度中径为2.63 μm，平均粒径为8.25 μm，远大于其原始粒径。

1.3 使用分散剂分散毫微重晶石

为使毫微重晶石在水相中完全分散，保持其原始粒径为0.89 μm，采用分散剂聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠对其进行分散。利用激光粒度仪测量其粒径并得到加量曲线，如图1和图2所示。由图1和图2可知，随着聚丙烯酰胺浓度的增大，粒径先降低后增大，而随着聚丙烯酸钠浓度的增大粒径先稍微增大后明显降低。这是因为随着浓度的增加，在颗粒表面形成的高分子吸附层逐渐产生空间位阻效应，使得颗粒趋于分散，但如果浓度过高超过饱和量，高分子链之间易缠绕纠结在一起，导致颗粒团聚，粒径增大[11]。由实验可知，聚丙烯酸钠最佳加量为5%，聚丙烯酰胺最佳加量为1%。按2者最佳加量复配得到分散后的毫微重晶石悬浊液，其中径为0.68 μm，平均粒径为0.83 μm，基本达到其原始粒径。

图1 聚丙烯酰胺加量对毫微重晶石粒径影响

图2 聚丙烯酸钠加量对毫微重晶石粒径影响

对分散前后的粒度进行分析，分散前粒度分析是在水中加入毫微重晶石，分散后粒度分析是依次加入毫微重晶石、聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺，2者以10 000 r/min高速搅拌相同时间后用激光粒度仪测得实验数据，结果见图3和图4。

图3 分散前毫微重晶石粒度分布

为验证分散效果，分别将分散前后的悬浊液按前文所述方法制取泥饼，分散前的悬浊液在普通滤纸上形成的泥饼极为松散易碎且渗透率极大，而分散后的悬浊液全部滤失且未形成泥饼。考虑到所用滤纸的孔隙大小为30～50 μm，远大于被分散后的粒径，故使用最大孔径为0.15 μm的微孔滤膜代替所用滤纸重复之前实验，得到的泥饼更为致密稳定，这进一步证明2种分散剂复配后能对毫微重晶石起到很好的分散效果。

图4 分散后毫微重晶石粒度分布

1.4 使用分散后毫微重晶石与商用重晶石级配

在之前实验的基础上，将分散后的毫微重晶石与商用重晶石按不同比例进行复配，分别制取泥饼并测量其渗透率，实验配方如下，结果如表1所示。

2#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+ 10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+1 000 g商用重晶石

3#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+ 10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+500 g商用重晶石

5#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+250 g商用重晶石

6#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+200 g商用重晶石

7#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+166.67 g商用重晶石

8#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+142.86 g商用重晶石

由表1可知，随着毫微重晶石所占比例的增加，泥饼厚度越来越薄，泥饼表面也越发平整，且渗透率也随之降低，当毫微重晶石占商用重晶石质量为50%～70%时，泥饼渗透率都可达到1×10-7D，满足页岩低渗特征。当毫微重晶石占商用重晶石质量50%时，形成的泥饼渗透率最低，从而确定毫微重晶石占商用重晶石质量为50%。相对于分散前所形成的泥饼渗透率（3.87×10-4D），分散后所形成的泥饼平均渗透率为4.95×10-7D，后者仅为前者0.128%，可见毫微重晶石分散效果良好，且与商用重晶石形成良好的粒度级配，从而使得泥饼渗透率大幅降低。

表1 2#～8#配方实验数据

1.5 抗温能力

为进一步降低泥饼渗透率和提高泥饼抗温能力，在制饼浆中加入提切剂F5，提高重晶石在浆液中的分散悬浮稳定性。为确定F5最佳加量进行了如下实验。

取250 mL烧杯在105 ℃烘箱内干燥12 h至恒重，称量质量并记为m1。在200 mL水中加入40 g重晶石，分别加入不同比例的F5高速搅拌30 min，然后倒入之前称重的干燥烧杯中。将烧杯放入90 ℃水浴锅中恒温水浴30 min，然后取出倒去上部清液，在烘箱内105 ℃下干燥12 h至恒重，称量烧杯和烧杯底部的沉淀的质量并记为m2。求得各加量下的悬浮率A，A=（40-（m2-m1））/40×100%，结果见表2。

表2 F5加量对悬浮率的影响

由表2可知，随F5加量增加，悬浮率逐渐增大，但当F5加量为0.9%时，浆液变得很稠且出现白色不溶物，所以确定F5加量为0.7%。最终确定制饼浆配方如下。针对该配方考察其抗温性能，实验结果如表3所示。

1992年，许钧就提出“翻译专业的独立学科地位得不到保证，弊病非常明显。学科的独立地位得不到保证，也直接影响到了翻译人才的培养。”[11]不过面对国际社会间不同文化、经济、社科等领域交流对翻译学提出的要求，译学界开始对翻译学的发展进行了反思，有了将翻译建立为独立学科的基础。

9#1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+200 g商用重晶石+7 g提切剂

由表3可知，该配方抗温能力较强，在80～150 ℃范围内性能稳定，所得标准泥饼渗透率和厚度均无明显变化。

表3 制饼浆抗温能力测试

1.6 重复实验

为考察该配方制作标准泥饼的重现性，重复进行实验，得到结果如表4所示。此外，另作2组实验，实验A和实验B，每隔10 min测试一次滤失量并延长实验时间至120 min，由实验数据做出图5中滤失量曲线及其拟合线。

表4 制饼浆的重复实验数据

图5 实验A、B滤失量曲线及其拟合曲线

由图5和表4可知，该配方重现性较好，泥饼厚度在2.14～2.32 mm之间，平均厚度为2.24 mm，在测试渗透率时，滤失量随时间呈线性增长，平均滤失量为0.035 95 mL/min， 平均渗透率为1.42×10-7D，达到页岩地层渗透率数量级。

2 页岩水基钻井液滤失造壁性能评价

选取现场常见的水基钻井液，利用新建立的评价方法对其进行滤失造壁性评价，钻井液配方如下。

10#（两性离子聚合物钻井液） 4%膨润土浆+1.9%SM-1+0.3%FA367+1.2%JT888+0.05%XY27+ 5.0%CaCO3+2.0%RH-220

11#（有机胺钻井液） 5%膨润土浆+2.0% SM-1+0.8%SI-150+1.3%JT888+0.02%XY27+5.0% CaCO3+5.0%PEG+2.0%RH-220

12#（纳米水基钻井液） 4%膨润土浆+0.1% FV-2+33%KCOOH+2%JT888+0.05%XY27+0.05% CaO+3%NM-1+5%CaCO3+2.0%RH-220

13#（2 200目CaCO3代替NM-1的钻井液） 4%膨润土浆+0.1%FV-2+33%KCOOH+2%JT888+0.05 %XY27+0.05%CaO+8%CaCO3+2.0%RH-220

为对比体系造壁性能，特剔除体系中的固相造壁颗粒来配制相应的体系胶液，通过2者造壁后的泥饼渗透率变化对比，从而验证造壁性能评价方法的针对性。体系胶液配方如下。

14#（两性离子聚合物体系胶液） 水+1.9% SM-1+0.3%FA367+1.2%JT888+0.05%XY27+2.0% RH-220

15#（有机胺体系胶液） 水+2.0%SM-1+0.8% SI-150+1.3%JT888+0.02%XY27+5.0%PEG+2.0% RH-220

16#（纳米水基钻井液体系） 水+0.1%FV-2+ 33%KCOOH+2%JT888+0.05%XY27+0.05%CaO+ 2.0%RH-220

按照以上方法制作标准泥饼，然后对体系和胶液分别进行高温高压滤失量实验，最后测试滤失造壁后泥饼渗透率，对结果进行对比，从而评价不同水基钻井液在页岩地层的滤失造壁性能。实验结果如表5所示。从表5可以看出，使用常规滤纸进行滤失造壁性能评价时，10#～13#钻井液滤失量相近，然而使用标准泥饼测试的结果却表明纳米水基钻井液体系的滤失量远小于前2种体系，且纳米水基钻井液作用后的标准泥饼，其渗透率降低率远大于前2种体系。分析原因为：纳米水基钻井液体系中的纳米颗粒能进入标准泥饼的微孔缝并对其进行堵塞，阻止后续颗粒和滤液进一步渗入，从而大幅降低了内泥饼的渗透率，导致高温高压滤失量急剧减少。对比实验12#和13#可知，将纳米碳酸钙（12#）替换为2 200目碳酸钙（13#）后，滤失量大幅增加，进一步证明了纳米级固体颗粒对改善滤失造壁性能的重要性。作为对照的14#～16#钻井液因为缺乏固体颗粒，无法形成致密低渗泥饼，也无法阻止滤液进一步进入地层，故而滤失造壁性极差。

表5 钻井液及其胶液滤失造壁性评价

对12#配方钻井液滤失实验前后标准泥饼进行扫描电镜观察，得到照片见图6和图7。

图6 12#配方钻井液实验前标准泥饼

从图6和图7可以看出，实验前的标准泥饼部分孔隙在1～2 μm之间，具有微孔缝特征，而12#实验之后的泥饼表面主要是钻井液体系中的固相颗粒堆积。

3 结论

1.通过一系列逼近实验，逐步改善粒度级配，降低泥饼渗透率，最终确定了用于滤失造壁性评价的标准泥饼配方为：1 000 mL水+100 g毫微重晶石+10 g聚丙烯酰胺+50 g聚丙烯酸钠+200 g商用重晶石+7 g提切剂。

2.该配方重现性较好，泥饼平均厚度2.24 mm且变化不大，在测试渗透率时，滤失量随时间呈线性增长，每分钟平均滤失量为0.359 5 mL，平均渗透率1.42×10-7D，达到页岩地层渗透率数量级。

3.利用新建立的滤失造壁性评价方法对常见的几种页岩水基钻井液体系及其胶液进行测试，实验结果表明该方法可以很好的模拟页岩地层低渗特性，从而评价钻井液体系在页岩地层中的滤失造壁性能，同时也验证了纳米粒子对于改善页岩地层钻井液滤失造壁性的重要性。

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New Method for Evaluating Filtration and Mud Cake Building Performance of Drilling Fluid for Shale Drilling

WANG Pingquan1, JING Yujuan1, PENG Zhen2, BAI Yang1, XIE Junni3
(1. State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation, Southwest Petroleum University, Chengdu, Sichuan 610500;2. Sichuan Oil and Gas Construction Engineering Co., Ltd., Chengdu, Sichuan 610500;3. School of Chemistry and Chemical Engineering, Chengdu, Sichuan 610500)

To satisfy the need for fltration control performance test with dense low permeability media, a test required for shale gas drilling, a simulated low permeability mud cake formed in shale formation has recently been prepared using barite of millimicron in particle size and commercial barite as solid particle materials, and laboratory high-speed mixer and HTHP flter press as experiment equipment. The permeability of the mud cake was gradually reduced by improving the dispersing stability of the millimicron barite and adjusting the mass ratio of the two barites. The fnal formulation for making the mud cake was as follows: 1,000 mL water + 100 g millimicron barite + 10 g polyacrylamide + 50 g sodium polyacrylate + 200 g commercial barite + 7 g plugging agent. The mud cake made with this formulation had average thickness of 2.24 mm, and average permeability of 1.42 × 10-7D. The process of making the mud cake had good stability and repeatability. Using the prepared mud cake, several commonly used water base drilling fuids were tested for their fltration performance, further proving that the mud cake prepared with this method was suitable for use in simulating shale formations with developed micro pores and micro fractures, and in effectively evaluating the fltration and wall building performance of drilling fuids across the shale hole sections.

Shale gas well; Water base drilling fuid; Filtration and wall building performance; Evaluation method

TE254.1

A

1001-5620（2017）02-0051-06

2016-12-3；HGF=1702M3；编辑 马倩芸）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.02.009

西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室开放基金（PLN201615）。

王平全，教授，博士生导师，1963年生，1989年6月毕业于西南石油学院应用化学专业，从事钻井液与完井液、井壁稳定、处理剂、堵漏等理论与技术研究。电话 15908190973；E-mail：wpq64@163.com。