小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察

穆鑫彬

摘 要：本文采用高校液相测定了小儿氨酚黄那敏颗粒中乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量，固定相为：思普乐C18液相色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠（30∶70）为流动相，检测波长为240nm；此方法简便、准确、重现性好，可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚的含量测定。

关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；高效液相；含量

小兒氨酚黄那敏颗粒适用于缓解儿童普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、流鼻涕、鼻塞、四肢酸痛、打喷嚏、咽痛等症状。小儿氨酚黄那敏颗粒为复方制剂，由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄组成。对乙酰氨基酚具有解热镇痛作用，用于感冒发烧、偏头痛、关节痛、神经痛、癌痛及手术后止痛等。马来酸氯苯那敏又名扑尔敏，抗组胺类药。马来酸氯苯那敏具有较强的竞争性阻断变态反应靶细胞上组胺H1受体的作用，并具有抗M胆碱受体作用。马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。本文采用高校液相测定了小儿氨酚黄那敏颗粒中乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。

1 仪器与试药

SB-4200DTN超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；TG16-WS台式高速离心机（湘仪离心机仪器有限公司）；PHB恒温水浴箱（天津因赛科技发展有限公司）；MW实验室级超纯水器（北京盈安美诚科学仪器有限公司）；R210旋转蒸发仪（上海诚铭科技有限公司）；LU55-FA2204N电子分析天平（白山市玖久仪器仪表有限公司）；EX1700高效液相色谱仪（上海伍丰科学仪器有限公司）；YOKO-2005双波长薄层色谱扫仪（武汉药科新技术开发有限公司）。马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙腈（济南汇丰达化工有限公司）、甲酸（万辉石油化工实业有限公司）、冰醋酸（万辉石油化工实业有限公司）、磷酸二氢钾（山东省禹城市中美色谱产品厂）、磷酸（河南滨海实业有限责任公司）、磷酸二氢钾（河南滨海实业有限责任公司）、甲醇（山东省禹城市中美色谱产品厂）、三乙胺（济南汇丰达化工有限公司）。

2 含量测定

2.1 色谱条件：依据查阅文献及考查的结果[1-5]，确定色谱条件如下。色谱柱为思普乐C18液相色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠（30∶70）为流动相；检测波长为240nm；流速1.0mL·min-1；柱温：30℃。理论板数按乙酰氨基酚峰计算应不得低于2000。

2.2 供试品溶液的制备

精密量取小儿氨酚黄那敏颗粒适量，置于容量瓶内，加流动适量超声5分钟，放置室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。

2.3 对照品溶液的制备

精密称取马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品适量，加流动相制成每1mL含马来酸氯苯那敏10μg和乙酰氨基酚2mg的溶液，即得。

2.4 标准曲线的制备

分别精密称取马来酸氯苯那敏、乙酰氨基酚对照品0.5mg、100.0mg，置10ml容量瓶中，加入流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。依照色谱条件测定，以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，马来酸氯苯那敏在2.5～25μg·mL-1范围内呈良好的线性关系；乙酰氨基酚在0.5～5mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验

依照2.3项下制备对照品溶液，分别精密吸取马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品溶液重复测定6次，测定峰面积积分值，对照品峰面积积分值的RSD分别为0.77%和0.83%。结果表明，本实验精密度良好。

2.6 重现性试验

分别量取样品6份，分别依照2.3项下供试品制备方法制备供试品，按质量标准含量测定项下方法测定含量，并计算样品的RSD值，RSD值为0.86%，0.79%，结果表明，此含量测定方法的重现性良好。

2.7 稳定性试验

依照2.3项下供试品制备方法制备供试品溶液，分别在0，2，4，8小时进样测定，供试品马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚峰面积的RSD分别为0.92%和0.89%。结果表明样品溶液至少在8小时内稳定。

2.8 回收率试验

采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各6份，分精密添加一定量的马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品，按供试品制备所述方法制备供试品溶液，测定含量，计算回收率。6次测定的平均回收率分别为99.1%和99.2%，RSD分别为0.86%和0.98%。

2.9 样品含量测定

依照上述含量测定方法，测定小儿氨酚黄那敏颗粒三批样品中马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚的含量，结果三批样品的马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚含量分别为100.1%、100.3%、99.1%和99.8%、99.6%、100.2%。

2.10 样品均匀度测定

依照上述含量测定方法，取10个样品来进行含量均匀度测试，结果表明样品含量均匀度符合要求。

3 讨论

分别考察乙腈-磷酸-0.2moloL-1磷酸二氢钾（50∶0.01：50），乙腈-磷酸-0.2moloL-1磷酸二氢钾（40∶0.01：60），乙腈-水-三乙胺（30：70：0.1），乙腈一水一甲酸（17：80：0.5），甲醇-磷酸二氢钾溶液-三乙胺（20：80：0.02）（磷酸调pH至3.3），甲醇∶2%冰醋酸水溶液（20∶80），甲醇-0.1moloL-1磷酸二氢钾-三乙胺（50∶50：0.01），乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50），甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠（30∶70），甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠（40∶60）不同比例的流动相，结果以甲醇0.1mol/L磷酸二氢钠（30∶70）为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠（30∶70）为流动相。

参考文献

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