钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

彭 娟

（广东省韶关市宝钢特钢韶关有限公司，广东韶关 512123）

钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

彭 娟

（广东省韶关市宝钢特钢韶关有限公司，广东韶关 512123）

通过优化取样、制样，分析过程进行浅析、比对实验，找到钢中氧氮含量测定结果不稳定原因及解决方法，保证检测结果的稳定性和准确性。

氧氮氢分析仪；氧氮；测定

宝特韶关自投产以来，成果丰硕，成为宝钢特钢长材重要的坯料供应基地，产品拓展、品质提升、成本改善、制造能力长足进步。主要以特钢为主，各项工艺要求严格，在炼钢过程中，钢中O含量的多少直接反应出钢质的优良，钢中的氧，是以氧化物的形式残留在晶界上，从而使钢材的加工性能和机械性能降低。氧含量的高低是评判钢材质量优劣的一个重要指标，直接影响到钢材的销售价格，而且保证钢材中氧含量的检测准确性，对整个炼钢过程有极大的指导意义。宝特韶关检测中心采用美国力可氧氮氢ONH836分析仪，进行氧、氮、氢含量的检测，该仪器利用红外吸收法测定氧，热导法测定氮，为了提高数据可靠性和准确度，对样品的取样、制样、分析参数设定、检测分析各个环节进行实验，并进行优化，为宝特韶关的特钢冶炼过程提供更准确的指导依据，最终产品的质量的严格把关。

1 检测设备和条件

1）美国力可氧氮氢分析仪ONH836，测定钢铁中的氧氮氢元素，仪器本身采用的是惰性熔融法，使得仪器具有很高的重复性和准确度高的优点。氦气纯度≥99.99%。

2）氧氮氢分析仪的原理：在在惰性气流条件下将检测样品置于石墨坩埚中加热熔融，通过脉冲加热来分解试样，其中能够自由设定脉冲炉温度，由一个非接触式的光学温度传感器实时监控，来实现检测试样的完全分解，将反应生成的N2、CO、H2带入具有高灵敏度和高稳定性的检测系统进行检测。采用热导检测器检测N2和H2的检测，采用非色散性红外检测器检测CO。

2 样品制备

2.1 取样

2.1.1 熔炼过程取样环节的影响

根据钢水罐到取样平台距离位置采取不同的取样方式，近距离采用真空管取样器，用钳子直接夹住玻璃管插入钢水中取样，远距离用特定球拍样取样器插入钢水中取样。取样要求一定要快，避免夹渣或有空隙，试样要饱满。取样器插入钢水包时间、插入深度、插入角度和冷却的方式会直接影响了试样的质量，通过对影响因素的交叉实验，明确规范取样要求，保证试样的质量。

2.1.2 钢材成品样取样环节

首先确定好取样的钢材，然后在上面去掉头尾缺陷部位，样长100～300mm。用于检测的试样必须无夹杂、缩孔等缺陷，表面光滑、无油污。

2.2 制样环节

2.2.1 制样的设备和试剂

设备：车床、金刚石锉刀、MLF-CTU-A液压剪切机。

试剂：四氯化碳、丙酮。

2.2.2 试样制备过程温度的影响

氧氮试样的制备一般步骤：接收来样→贴标签注明来样信息→将试样表面抛光→试样用剪切机或剪刀去掉端部约5mm，再剪切所需数量的待测样品，每个样品质量约1g→分析前应先置于四氯化碳或丙酮中用超声波清洗3～7min，用热风吹干后放在干燥器中备用。

如表1数据所示，在加工时，当样品温度过高时，会造成试样表面氧化，从而造成氧检测结果偏高。

表1 制样温度对检测结果的影响

2.2.3 不同的锉刀实验

分别采用100目的铁锉刀，200目金刚石锉刀进行比对试样，铁容易生锈氧化，且规格达不到要求。锉刀规格越低，制备的试样表面粗糙度越高，从而可能导致试样表面氧化层不能完全去除；200目金刚石锉刀，规格达到要求，制备试样表面光滑，表面纹路很细，无凹坑和粗糙纹路，使用200目金刚石可以避免由于抛光后表面纹路过粗、凹坑，使结果偏高，加工完的试样表面粗糙度较之前大幅度降低，满足试样的检测要求。

3 结束语

通过改进氧氮试样的取样、制样方法，进行实验比对，找到了影响检测结果的因素和解决方法，确保检测结果稳定性，从而满足实际生产检测需要，为特钢冶炼工艺提供了更准确的指导依据，严格保证最终产品的质量，为企业产品的出售提供了依据。

[1] GB/T20123—2006，钢铁总碳硫含量测定高频感应炉燃烧后红外吸收法[S].北京：中国标准出版社，2006.

Cause Analysis and Solution of Unstable Results of Determination of Oxygen and Nitrogen in Steel

Peng Juan

The stability and accuracy of the test results were analyzed by optimizing the sampling，sample preparation and analysis process.

oxyhydrogen hydride analyzer；oxygen nitrogen；determination

TG115.3

A

1003–6490（2017）03–0121–01

2017–02–25

彭娟（1987—），女，云南大理人，助理工程师，主要研究方向为冶金化学。