酶解辅助喷雾干燥法制备速溶米糠粉工艺研究

谢晶，周裔彬，郑翔宇，周海荣

（安徽农业大学茶与食品科技学院，安徽合肥230036）

酶解辅助喷雾干燥法制备速溶米糠粉工艺研究

谢晶，周裔彬*，郑翔宇，周海荣

（安徽农业大学茶与食品科技学院，安徽合肥230036）

为获得溶解性和冲调性较好的米糠粉，以全脂米糠为原料，采用酶解结合喷雾干燥的方法制备速溶米糠粉，利用响应面法优化酶解液喷雾干燥的条件，并对米糠粉的速溶性指标进行测定。结果显示：在α-淀粉酶添加量4 000 U/g、温度60℃、pH6.5、酶解时间90min的条件下，米糠液中可溶性碳水化合物达25.13%；米糠酶解液喷雾干燥的条件为：进风温度160℃、热风流量31.40m3/h、进料流量360mL/h，此条件下，米糠出粉率最高，达到43.69%。所制备的米糠粉冲调性较好，色泽风味具佳。

米糠；酶解；喷雾干燥；响应面法；速溶米糠粉

我国目前是世界上最大的稻谷生产国，稻谷资源极为丰富，而米糠是稻谷辗米加工过程中的主要副产物，约占稻谷质量的5%～8%，年产量达1 000多万吨，是一种面广量大、优质的可再生资源[1]，国内外研究表明，米糠集中了稻米64%的营养素，不仅含有丰富的蛋白质、脂肪、糖类、膳食纤维、矿物质、B族维生素和维生素E，还含有植酸、谷维素、γ-氨基丁酸、神经酰胺、二十八碳烷醇、生育三烯酚、角鲨烯等多种生物活性物质，有“天然营养宝库”之称[2-3]。但由于米糠不易储存且粗糙的口感使得其深度开发利用水平较低，绝大部分被作为饲料处理。因此，提高米糠产品的高值利用具有重要意义。

米糠制成速溶粉，不仅食用方便且便于贮藏，但目前尚未有关于喷雾干燥制备速溶米糠粉的报道。本试验以全脂米糠为原料，在米糠酶解工艺的基础上，运用响应面法优化米糠酶解液喷雾干燥工艺，研究工艺条件对米糠出粉率的影响，确定进风温度、热风流量和进料流量关键参数，为酶解辅助喷雾干燥法制备速溶米糠粉提供理论依据和技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜米糠：安徽金润米业有限公司提供；柠檬酸、柠檬酸钠：国药集团化学试剂有限公司；α-淀粉酶（10 000 U/g）：江苏瑞阳科技有限公司。

1.2 仪器与设备

电子天平：赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；高剪切分散均质机：弗鲁克仪器（上海）有限公司；UV-5800型紫外可见分光光度计：上海元析仪器有限公司；DSE32挤压膨化机：济南盛润机械有限公司；B290 Spray Dryer喷雾干燥机：瑞士BOCHI公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

新鲜米糠→烘干、过筛（40目）→挤压膨化→粉碎、过筛（80目）→酶解[料液比1∶10（g/mL）、酶添加量4 000U/g、温度60℃、pH 6.5、酶解时间90 min]→灭酶（90℃，10 min）→冷却→均质（5 min）→喷雾干燥→成品

1.3.2 喷雾干燥工艺单因素试验

固定热风流量30.80 m3/h、进料流量450 mL/h，分别考察进风温度130、140、150、160、170℃对米糠出粉率的影响；固定进风温度160℃、进料流量450 mL/h，分别考察热风流量26.70、28.40、30.10、31.80、33.5 m3/h对米糠出粉率的影响；固定进风温度160℃、热风流量30.80 m3/h，分别考察进料流量180、270、360、450、540 mL/h对米糠出粉率的影响。

1.3.3 喷雾干燥工艺响应面优化试验

在单因素试验的基础上，基于Box-Benhnken中心设计试验原理，进行三因素三水平的响应面分析试验，具体试验因素及水平见表1。

1.3.4 指标测定

1.3.4.1 可溶性碳水化合物的测定[4]

测定采用DNS比色法。

表1 Box-Benhnken试验设计因素及水平Table 1 Factors and levels of Box-Benhnken test

1.3.4.2 米糠粉含水率的测定

测定参考GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》直接干燥法。

1.3.4.3 米糠出粉率的计算[5]

1）润湿性测定

在250 mL烧杯中加入25℃去离子水200 mL，称取0.5 g米糠粉均匀平铺于水面上，用计时器测定从样品加入至其完全沉降时所用的时间（s）。

2）分散性测定

称取5 g样品放于100 mL烧杯中，加入25℃的去离子水50 mL，放在恒温磁力搅拌器上搅拌，用计时器记下样品从开始搅拌到样品全部分散开来所用的时间（s）。

3）溶解度的测定

准确称取样品5 g于50 mL小烧杯中，加入去离子水30 mL，磁力搅拌器在室温条件下搅拌30 min，使米糠粉充分溶解。将溶解的溶液全部转移到50 mL容量瓶内，加入去离子水，摇匀定容。准确取10 mL该液，转移到离心管内，3 000 r/min离心10 min，将上清液全部转移到称量皿中，然后放入105℃干燥箱内，烘干至恒重。计算溶解度（S）。

式中：m0为样品质量，g；m2为称量皿质量，g；m1为烘干至恒重质量，g。

4）结块率的测定

解析逻辑关系：从施工过程上看，依次为：空间形象，室内装修，室内物理环境，室内陈设艺术，各个班组连续作业，依次进行，且没有间断。在相邻过程上，每个工程分别投入的时间是：8天，12天，4天，8天。每个工程分别结束的时间是第8天，第20天，第24天，第28天.从此施工进展来看，只要保证第一个施工过程正常投入，即可满足随后的过程连续施工和依次搭建，即该施工过程逻辑关系准确。

在250 mL烧杯中加入100 mL沸水，再加入10 g米糠速溶粉，用磁力搅拌器搅拌20 s后，将料液过80目筛网，取未通过筛网的结块干燥至恒重后称量，计算结块率（X）。

式中：w为米糠粉含水率，%；m为未通过筛网的结块质量，g。

1.4 数据分析

用SPSS 21.0软件进行均值方差分析及差异显著性分析；响应面试验结果采用Design-Expert 8.0.6软件进行二次多项式回归分析。

2 结果与讨论

2.1 喷雾干燥的单因素试验结果

2.1.1 进风温度对喷雾干燥出粉率的影响

进风温度对喷雾干燥出粉率的影响见图1。

图1 进风温度对喷雾干燥出粉率的影响Fig.1 Effects of air-inlet temperature on powder yield

如图1所示，随着进风温度的逐渐升高，喷雾干燥出粉率呈先上升后下降的趋势；在进口温度增至160℃前，出粉率显著升高，并在温度达到160℃时达到最大值。当进口温度低于160℃时，料液因为不能充分受热，易呈现半湿状态黏在干燥室内壁使得出粉率降低。当进口温度高于160℃时，温度太高，料液中的糖类物质发生焦糖化反应，会产生热熔挂壁现象使得出粉率降低，且产品有焦糊现象[7]。综合考虑，热风温度应控制在155℃～165℃适宜。

2.1.2 热风流量对喷雾干燥出粉率的影响

热风流量对喷雾干燥出粉率的影响见图2。

图2 热风流量对喷雾干燥出粉率的影响Fig.2 Effects of air flow rate on powder yield

如图2所示，随着热风流量的逐渐增大，喷雾干燥出粉率呈先上升后下降的趋势；在热风流量增至30.1 m3/h时，出粉率达到最大。当热风流量过大，减少了料液在干燥室的停留时间，使物料干燥不完全，呈半湿状态黏于干燥室内壁上，且在雾化器形成的产品也会随热风带到排气管内，最终影响产品的收集。反之，热风流量小，使得料液在干燥室的停留时间相对较长，在雾化器形成的产品不能被充分吸到收集瓶内，雾滴黏附于干燥物料表面而黏于壁上[8]。因此，综上热风流量控制在28.4 m3/h～31.8 m3/h适宜。

2.1.3 进料流量对喷雾干燥出粉率的影响

进料流量对喷雾干燥出粉率的影响见图3。

图3 进料流量对喷雾干燥出粉率的影响Fig.3 Effects of feeding rate on powder yield

如图3所示，随着进料流量的逐渐增大，喷雾干燥出粉率呈现先上升后下降的趋势；在进料流量增至450 mL/h时，出粉率达到最大。当进料速度过小时，雾滴变小，导致喷出的雾滴太细太轻，粉体直接粘在了干燥室内壁，未能被旋风分离器分离，且进料过慢必然会降低喷雾干燥效率；但流料过快会使雾滴变大，在系统供给的热量一定的情况下，出风温度下降，很多雾滴就会干燥不完全，水分蒸发不彻底，从而出现粘壁现象，使得出粉率降低[9-10]。综合上选择进料流量为360 mL/h～540 mL/h适宜。

2.2 喷雾干燥工艺响应面试验结果

2.2.1 响应面试验设计与结果

在单因素试验的基础上，选取进风温度（A）、热风流量（B）和进料流量（C）为影响因素，采用三因素三水平的响应面分析试验对米糠酶解液出粉率（Y）进行优化，试验设计与结果见表2。

表2 Box-Benhnken试验方案及结果Table 2 Experimental design and results of Box-Benhnken

续表2 Box-Benhnken试验方案及结果Continue table 2 Experimental design and results of Box-Benhnken

2.2.2 米糠酶解液喷雾干燥出粉率方差分析及响应面优化

根据表2的试验结果，用Design-Expert 8.0.6软件进行整理分析，对该表数据进行二次多项式拟合，获得进风温度、热风流量和进料流量对米糠酶解液喷雾干燥出粉率的二阶回归方程：Y=41.44+0.84A+3.96B-0.67C+0.89AB-0.98AC-0.51BC-10.15A2-3.12B2+0.094C2。由一次项系数的绝对值可知，该模型对米糠酶解液喷雾干燥出粉率影响大小的次序为B＞A＞C，即热风流量＞进风温度＞进料流量。

对该模型进行方差分析，各项回归系数及其显著性检验结果见表3。

表3 回归模型方差分析Table 3 Analyses of variance of regression equation

由表3所得的二次回归多项模型极显著（p＜0.000 1），失拟项不显著（p=0.115 2＞0.05），从而表明该模型可靠；回归方程相关系数R2=0.994 5与决定系数=0.987 5接近，说明回归方程拟合较好，试验误差小，可靠性高。可以利用该模型代替实际试验点推测喷雾干燥条件最优值。B、A2、B2对出粉率影响都极显著，A、C、AB、AC对出粉率影响显著，因此各试验因素对响应值不是简单的线性关系，响应面效应显著。

各因素间交互作用的响应面图见图4。

图4 各因素间交互作用的响应面图Fig.4 Response surface plots showing the interactive effects of three drying parameters on powder yield

通过三维响应面图可以直观、高效地反应出各单因素交互作用对响应值的影响大小，响应面越陡，表明该因素对响应值影响越显著。等高线的形状反映了交互作用的强弱，椭圆表示交互作用显著，而圆形则与之相反。从图4可以看出，进风温度与热风流量和进料流量两个因素之间具有显著的交互作用。经Design-Expert 8.06软件分析优化，得到米糠酶解液喷雾干燥的最佳条件为热风温度160℃、热风流量31.34 m3/h、进料流量360 mL/h。

2.2.3 米糠酶解液喷雾干燥工艺的优化与验证

由优化结果可知，米糠酶解液喷雾干燥的最佳条件为热风温度160℃、热风流量31.34 m3/h、进料流量360 mL/h。得到米糠出粉率的理论值为43.95%；为验证响应面优化的可行性，在此最佳条件下进行米糠粉喷雾干燥的验证试验，同时，考虑可操作性，将试验条件改为：热风温度160℃、热风流量31.40 m3/h、进料流量360 mL/h。采用响应面的优化的最佳工艺参数，进行3次平行试验进行验证，平均得到出粉率是43.69%，与理论值较为接近，验证了该模型的可靠性。

2.3 米糠粉的速溶性指标试验结果

米糠粉的速溶性指标试验结果见表4。

表4 米糠粉的速溶性指标试验结果Table 4 Experimental results of rice bran powder instant indexes

如表4所示，成品米糠粉各速溶性指标与原料均有显著性差异，速溶性较好，呈细微粉末状，色泽乳白色，具有特有的谷物香味。

3 结论

米糠中含有较多的淀粉，溶解度较小，若不经酶解直接进行喷雾干燥会堵住喷头且黏于喷雾干燥器中，加大喷雾难度，造成浪费，在α-淀粉酶添加量4 000 U/g、温度60℃、pH 6.5、酶解时间90 min的条件下，米糠液中可溶性碳水化合物达25.13%，且米糠酶解喷雾干燥后成品溶解性好。因此，酶解与喷雾干燥相结合的方法制得米糠粉品质较优。

在单因素试验的基础上，设计三因素三水平的响应面试验，优化了米糠酶解液的喷雾干燥条件。得到的最佳条件为：热风温度160℃、热风流量31.40 m3/h、进料流量360 mL/h，在此条件下，米糠出粉率高达到43.69%。米糠速溶粉冲调性好，色泽风味具佳。

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Study on the Preparation of Instant Rice Bran Powder by Enzymatic Hydrolysis Followed by Spray Drying

XIE Jing，ZHOU Yi-bin*，ZHENG Xiang-yu，ZHOU Hai-rong
（School of Tea and Food Technology，Anhui Agricultural University，Hefei 230036，Anhui，China）

To obtain better solubility and reconstituability rice bran powder，the whole rice bran hydrolysate liquid was taken as raw material through enzymatic hydrolysis followed by spray drying.Response surface methodology was adopted to research spray drying process for RBHL（rice bran hydrolysate liquid）.and the instant property of the power product were determined.Results showed that the total soluble carbohydrate content of RBHL was 25.13%when the hydrolysis was performed using 4 000 U/g α-amylase for 90 min at 60℃and pH 6.5.The RBHL was spray dried at an air-inlet temperature of 160℃，air flow rate of 31.40 m3/h，and feeding rate of 360 mL/h，resulting in a powder yield of 43.69%with good solubility，color and flavor.

rice bran；hydrolysis；spray drying；response surface methodology；instant rice bran powder

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.12.023

2016-09-27

谢晶（1993—），女（汉），硕士研究生，研究方向：食品加工与安全。

*通信作者：周裔彬（1967—），教授，博士生导师，研究方向：食品化学。