基于正交实验的红土镍矿酸浸条件优化*

王宇斌，彭祥玉，张小波，李帅，雷大士

（西安建筑科技大学材料与矿资学院，陕西西安710055）

基于正交实验的红土镍矿酸浸条件优化*

王宇斌，彭祥玉，张小波，李帅，雷大士

（西安建筑科技大学材料与矿资学院，陕西西安710055）

为研究不同工艺条件对红土镍矿中氧化镁浸出效果的影响，以青海某红土镍矿为原料进行了酸浸正交实验，并通过极差分析和方差分析对实验结果进行了处理。结果表明：影响氧化镁浸出率的较显著因素为液固质量比和浸出温度，浸出时间为显著因素，硫酸浓度和搅拌转速为不显著因素。氧化镁最优浸出条件：液固质量比为3.5∶1，浸出温度为100℃，浸出时间为4 h，硫酸浓度为4.3mol/L，搅拌转速为250 r/min。在此条件下氧化镁的浸出率达到93.92%，并且验证实验结果与预测结果高度一致。研究成果对高镁铁红土镍矿中提取氧化镁有一定的参考意义。

红土镍矿；氧化镁；酸浸；正交实验

氧化镁作为一种重要的无机化工产品，主要用于耐火材料和冶炼金属镁，其次也用于纸浆、建筑材料、肥料、橡胶、塑料及黏合剂等。氧化镁原料来源主要有菱镁矿、海水及盐湖卤水等［1-2］。随着氧化镁冶炼技术的不断发展，冶金过程中的许多特殊作业趋向于使用高纯度镁砂来大幅度提高耐火制品的寿命，降低生产成本［3］。随着近年中国高品级菱镁矿的大量出口，如何从镁质矿石中提取氧化镁的相关研究日益受到重视［4-5］。基于此，笔者以红土镍矿为原料，采用常压酸浸工艺提取氧化镁。为全面考察不同工艺条件对氧化镁浸出率的影响，采用五因素四水平的正交实验进行酸浸实验，同时结合极差分析、方差分析和预测分析等对红土镍矿的酸浸条件进行优化。

1 实验部分

1.1 实验原料及设备

原料：青海某红土镍矿，多元素分析结果见表1。试样中主要元素有Mg、Fe、Si等，其中MgO质量分数为28.58%、Fe质量分数为14.95%、SiO2质量分数为10.90%。另外试样中还有镍、钙、铝以及烧失量，也会消耗硫酸，因此实验用酸量较大。

表1 红土镍矿多元素分析结果

红土镍矿X射线衍射（XRD）谱图见图1。试样特征衍射峰主要为SiO2和（Mg，Fe）CO3，可见试样中主要物相为（Mg，Fe）CO3和硅酸盐类矿物，也说明试样中镁主要以菱镁矿（MgCO3）的形式存在。

图1 红土镍矿XRD谱图

设备：JJ/1AS数显增力电动搅拌器；HH-1型电热恒温水浴锅；SHZ-D（Ⅲ）系列循环水多用真空泵；101-3电热干燥箱。

1.2 实验方法

将红土镍矿通过棒磨机磨碎至粒径小于0.074mm。将硫酸配成一定的浓度置于烧杯中，称取粒径小于0.074mm的原矿200 g倒入烧杯中，在设定温度下进行浸出实验。反应一定时间后过滤，对滤渣反复洗涤，过滤、干燥，测试滤渣中氧化镁含量，计算氧化镁浸出率。

1.3 实验设计

参考已有研究并结合理论分析［6-7］，选取硫酸浓度（A）、液固质量比（B）、浸出时间（C）、搅拌转速（D）、浸出温度（E）5个主要因素，每个因素选取4个水平，采用L16（45）正交表进行正交实验。正交实验因素及水平见表2。

表2 正交实验因素及水平

2 结果与讨论

2.1 正交实验结果

为避免实验误差，每个条件均进行了重复实验，正交实验方案及结果见表3。由表3可知，实验1氧化镁浸出率最小平均为67.97%，实验2、5、8、9、10、15氧化镁平均浸出率为70%～80%，实验3、4、6、7、11、12、13、16氧化镁平均浸出率为80%～90%，实验14氧化镁浸出效果最佳平均为89.17%。

表3 正交实验方案及结果

2.2 极差分析

由于进行了重复实验，氧化镁的浸出率用两次的加和表示，因此每个因素的每个水平共参与8次实验，故E值为实验中氧化镁浸出率各水平8次之和，极差值（r）为各水平E平均值的最大值与最小值之差。极差分析结果见表4。由表4可知，对于氧化镁浸出率，因素A、B、C、D、E极差分别为3.95%、10.35%、7.22%、2.90%、8.81%，因素B对氧化镁浸出率的影响最显著，其次是因素E和C，因素A和D影响最小。

表4 各因素影响氧化镁浸出率的极差分析结果

图2 各因素水平对氧化镁浸出率的影响

为进一步探讨各因素水平的变化对实验结果的影响趋势，对其进行了对比，结果见图2。从图2a可知，氧化镁浸出率随硫酸浓度的增大而增加，增加趋势较平缓，说明硫酸浓度对浸出氧化镁的影响不显著。从图2b可知，随着液固质量比增大，氧化镁浸出率整体趋势上升。当液固质量比由2.5∶1增加到3.5∶1时，氧化镁浸出率上升幅度大；当液固质量比由3.5∶1增加到4.0∶1时，氧化镁浸出率略微减小。说明液固质量比在3.5∶1时体系黏度较小，有利于红土镍矿中氧化镁的浸出，并且液固质量比对浸出氧化镁的影响很显著。由图2c可知，随着浸出时间增加，氧化镁浸出率先减小后增大。当浸出时间由2.5 h增加到3.0 h时，氧化镁浸出率减小；当浸出时间由3.0 h增加到4.0 h时，氧化镁浸出率逐渐增大。说明浸出时间对红土镍矿中氧化镁的浸出有一定的影响。由图2d可知，随着搅拌转速增加，氧化镁浸出率减小，且下降幅度较小，说明搅拌转速对氧化镁浸出率的影响较小。由图2e可知，浸出温度对氧化镁浸出率的影响较大。当浸出温度从70℃上升到90℃时，氧化镁浸出率逐渐增大；当浸出温度从90℃上升到100℃时，氧化镁浸出率上升趋势略小。说明在浸出温度过高时，氧化镁浸出率增加的幅度不大。

2.3 方差分析

为进一步确定影响氧化镁浸出率的主要因素，对实验结果进行方差分析，结果见表5。由表5可知，各因素影响氧化镁浸出率的显著性依次为B＞E＞C＞A＞D。B和E是影响氧化镁浸出率的最显著因素，C是次显著因素，A和D的影响均较小，这与极差分析结果基本一致。由于B、E、C对氧化镁浸出率的影响显著，为保证氧化镁浸出率，三者分别选用3、4、4水平，即B3C4E4为最佳条件。A和D因素，考虑生产成本，确定选用最低水平，即A1D1。因此浸出氧化镁优化条件为A1B3C4D1E4，即液固质量比为3.5∶1，浸出温度为100℃，硫酸浓度为4.3mol/L，浸出时间为4 h，搅拌转速为250 r/min。

表5 各因素影响氧化镁浸出率的方差分析结果

2.4 预测分析

结合表3对氧化镁浸出率进行工程平均及区间估计，估计了最合适生产条件下氧化镁浸出率理论值范围，预测分析结果见表6。

表6 氧化镁浸出率预测分析结果

由表6可得氧化镁浸出率工程平均：

区间范围：

式中：ne=实验总数/（1+显著因子自由度之和）= 32/（1+3+3+3）=3.2。

故：m1=90.70%±3.58%，即氧化镁浸出率在87.12%～94.28%。

2.5 验证实验

综合考虑方差分析结果、经济成本及作业指标等因素，确定红土镍矿中氧化镁浸出优化条件为A1B3C4D1E4，即硫酸浓度为4.3mol/L、液固质量比为3.5∶1、浸出时间为4 h、搅拌转速为250 r/min、浸出温度为100℃。在此条件下进行了3次验证实验，结果见表7。由表7可知，3次验证实验氧化镁平均浸出率为93.92%，氧化镁的浸出率在正交实验浸出率的工程平均范围内，说明正交实验组合的最佳条件重复性较好，结果可靠。

表7 红土镍矿中氧化镁浸出验证实验结果

3 结论

1）以红土镍矿为原料进行了酸浸正交实验，结果表明影响氧化镁浸出率的最显著因素为液固质量比和浸出温度，浸出时间为显著因素，而硫酸浓度和搅拌转速为不显著因素。2）氧化镁浸出优化条件：液固质量比为3.5∶1，浸出温度为100℃，硫酸浓度为4.3mol/L，浸出时间为4 h，搅拌转速为250 r/min。在此条件下氧化镁浸出率为93.92%。酸浸验证实验结果与预测结果高度一致。

［1］谢英惠，何予基.高纯氧化镁的研究［J］.海湖盐与化工，2001，30（6）：16-18.

［2］徐徽，蔡勇，石西昌，等.水镁石制取高纯氧化镁的研究［J］.湖南师范大学自然科学学报，2006，29（1）：52-54.

［3］章柯宁，张一敏，王昌安，等.从低品级菱镁矿中提取高纯氧化镁的研究［J］.武汉科技大学学报：自然科学版，2006，29（6）：558-560.

［4］隋升，曹广益.氧化镁生产工艺的改进［J］.上海交通大学学报，2001，35（4）：595-598.

［5］翟俊，黄春晖，张琴，等.水镁石-碱法制备重质氧化镁的研究［J］.无机盐工业，2016，48（9）：33-35，44.

［6］王花，何廷树，王宇斌，等.基于正交试验的程潮铁尾矿浮选回收硫的影响因素［J］.矿物岩石，2015（3）：6-10.

［7］段涛，彭同江，刘琨.蛇纹石酸浸取处理的正交优化设计［J］.矿产综合利用，2006（1）：21-23，34，49.

Optim ization of nickel lateriteacid leaching conditionsbased on orthogonalexperiment

Wang Yubin，Peng Xiangyu，Zhang Xiaobo，LiShuai，LeiDashi
（CollegeofMaterialsand MineralResources，Xi′an University of Architectureand Technology，Xi′an 710055，China）

In order to research the influence of different technological factors on the leaching effectofmagnesia in lateritenickelore，orthogonalexperimentswere carried outby using a Qinghai lateritic nickelore as the rawmaterial.And the experimental resultswere processed through range analysis and variance analysis.The results showed that the liquid to solid ratio and leaching temperaturewere themore significant factors for the leaching rate ofmagnesium，leaching timewasa significant factor，and sulfuric acid concentration and stirring ratewere notsignificant factors.Italso indicated that the optimum leaching conditions ofmagnesiawere as follows：the proportion of liquid to solid was 3.5∶1，the leaching temperaturewas 100℃，the sulfuric acid concentration was 4.3mol/L，the leaching time was 4 h，and the stirring rate was 250 r/min.Under the optimal conditions，the leaching rate ofmagnesium was 93.92%.The verification test resultswere highly consistentwith the forecast results.Research finding had a certain reference value for the recovery ofmagnesium oxide from highmagnesium iron nickel laterite.

laterite-nickelore；magnesia；acid leaching；orthogonalexperiment

TQ132.2

A

1006-4990（2017）06-0029-04

2017-01-20

王宇斌（1972—），男，博士，副教授，主要从事矿物综合利用研究。

彭祥玉

陕西省科技厅项目，镁质镍矿高效综合回收关键技术研究（2014SJ-04）。

联系方式：m15829479570@163.com