一种适合于实验室提纯二硫化碳的方法

安建华，韦红映

（杭州普洛赛斯检测科技有限公司，浙江杭州 310053）

一种适合于实验室提纯二硫化碳的方法

安建华，韦红映

（杭州普洛赛斯检测科技有限公司，浙江杭州 310053）

主要阐释二硫化碳提纯的一种方法，对于现阶段普遍使用的的提纯二硫化碳技术细节进行分析及探究，针对这些问题提出新纯二硫化碳的方法，该方法去除苯系物效果非常显著，并且完全适合于实验室提纯。

二硫化碳；提纯；实验室；方法

1 二硫化碳的技术介绍

二硫化碳是环境检测和职业卫生检测类实验室常用的一种试剂，多用于萃取苯系物、酯类、酮类等有机物。因其出色的提取效率，以及二硫化碳本身在色谱（FID）上相应很小而对色谱检测目标峰干扰小的特点，使用范围很广，不容易用其他溶剂替代。

2 提纯二硫化碳的重要意义

普通分析纯的二硫化碳存在大量的苯系物和其他一些杂质（总杂质可能会大于2%），不能直接用于分析使用，必须进行提纯或购买无苯级别（或低苯级别）的二硫化碳才能使用。因为无苯级别（或低苯级别）二硫化碳价格较高，进口一般在 800～1 000 元 /瓶（500mL），国产的一般在 300～500 元 /瓶，所以二硫化碳使用量大的实验室试剂消耗的费用就很高。

3 现阶段提纯二硫化碳的两种方法

3.1 硝化法提纯

这个方法需要将二硫化碳升温到45℃再滴加硝酸来完成，该方法操作比较繁琐，反应过程味道也较大，不是很适合实验室提纯。

3.2 多聚甲醛法

使用一定浓度的多聚甲醛–硫酸溶液，利用甲醛（多聚甲醛在硫酸溶液中解聚为甲醛）与未经提纯二硫化碳中苯系物等杂质结合，结合物再溶解于硫酸中的原理对二硫化碳进行提纯。

相对来说，多聚甲醛法反应更平和，操作步骤简单，成本低，操作过程的味道也较小。但是，该方法成败最关键是如何让多聚甲醛–硫酸溶液和二硫化碳充分接触反应，如果接触不够充分，即使反复用多聚甲醛–硫酸溶液萃取多次或则改变多聚甲醛的浓度、又或则改变多聚甲醛–硫酸溶液和二硫化碳体积配比，都无法将二硫化碳中苯系物（特别是苯）等杂质的含量降低到0.01% 以下。对于这一点，许多发表的研究资料都没有充分提及，绝大部分都还是靠使用萃取分液漏斗进行手工振荡，从而让多聚甲醛–硫酸溶液与二硫化碳中的杂质反应。这样操作因接触不够充分而导致二硫化碳提取的效果不够理想，偶然有几次可能会提纯得比较好，但是多数时候都是没有办法将苯系物等杂质含量降到0.01% 以下。

4 新的提纯技术发明

4.1 设备和技术要点

本方法利用环境检测中常用于固体废弃物检测的前处理设备“翻转式振荡仪”来提取二硫化碳，经多次实验表明提取效果非常理想。设备样式如下图（此类振荡设备市场有成品机，生产厂家和型号很多，附图只用来便于说明，并不代表本发明只用该生产厂家和型号的设备）。设备技术指标如下：①翻转角度 ：360° ；②瓶子个数 ：4～12个 ；③瓶子材质 ：聚乙烯（PE）材质、聚四氟乙烯（PTEE）、玻璃瓶均可 ；④瓶子容量 ：2L ；⑤翻转速度 ：10～60r/min 可调式 ；⑥翻转方式 ：正转 2min 停 5s，再翻转 2min 停 5s；⑦工作时间：0-24h 可调式。

4.2 提取过程和方案

多聚甲醛–硫酸溶液配制：多聚甲醛试剂质量要求不低于98%，硫酸为分析纯试剂。用千分之一分析天平称取一定量的多聚甲醛到玻璃试剂瓶中，加硫酸超声溶解，配制成多聚甲醛含量为6%（质量比）的溶液（实验表明该浓度的溶液提取效果较好）。

4.2.1 二硫化碳试剂准备

二硫化碳试剂要求为分析纯试剂，含量至少不低于97%，如果试剂是用水层密封保存的，需要在提取前用分液漏斗分离掉水层后才能使用。

4.2.2 混合

取分析纯的二硫化碳600mL，加6% 的多聚甲醛 – 硫酸溶液400mL 到2L 的翻转瓶中，用盖子密封。（二硫化碳 ：多聚甲醛 ：硫酸溶液的质量比为 1 ∶ 0.06 ∶ 0.99）。一个翻转瓶装入的混合液的最佳体积为1L，这样翻转提取时候有足够的空间利于二硫化碳和多聚甲醛-硫酸溶液充分混合，另一方面也有利于提取过程的气液平衡。如果需要的提取二硫化碳较多，可以按照同样的方法装入其他的翻转瓶中，一同上机提取。

4.2.3 上机提取

将翻转瓶装到翻转式振荡器中，设定翻转速度为 45r/min，360°正转2min 停 5 秒，再 360°反转 2min 停 5s ；翻转提取时间：5h 完全可以将苯系物含量（包括苯）降低到0.005% 以下。但是因为生产二硫化碳的工艺或原料不同，有些生产厂家（如天津科密欧化学试剂有限公司）生产的二硫化碳中除苯系物外还含有“硒硫化碳“（经过质谱定性）这个杂质，这个物质在色谱 FID 上也有响应（色谱图表现为在二硫化碳后，苯峰之前）。该物质非常难以提取，如果想将这个物质提取到到检测不出的水平，则需要20h，当然也只延长提取时间，并不需要多次提取。

4.2.4 分离二硫化碳

将提取完毕的混合液倒入2L的玻璃分离漏斗中，静置2～3h，待二硫化碳和多聚甲醛 ～ 硫酸溶液完全分层后（二硫化碳在上层，多聚甲醛 ～硫酸溶液层在下层），放掉多聚甲醛～硫酸溶液层，留下二硫化碳。

4.2.5 水洗

加去离子纯净水400mL 到分液漏斗中（水 ：二硫化碳体积比为2 ∶ 3），加盖手工振荡2min（振荡过程要注意放气），静置1h，待水层和二硫化碳完全分层（此时水层在上方，二硫化碳在下方）。放出二硫化碳，弃去水层。再按照此法将二硫化碳水洗两遍。

A Method for the Purification of Carbon Disulfide in a Laboratory

An Jian-hua，Wei Hong-ying

Mainly explains the method of purification of carbon disulfide.It analyzes and probes into the technical details of purif i cation of carbon disulf i de which is commonly used at the present stage.The author puts forward a new method of removing carbon disulf i de from these problems.The method is very effective in eliminating benzene Perfect for laboratory purif i cation.

carbon disulf i de ；purif i cation ；laboratory ；method

R122

：A

：1003–6490（2017）07–0189–02