次氯酸钠法对纤维素纤维/氨纶混纺织物的定量分析

陈良，李莹，黄兴阳

（上海市质量监督检验技术研究院，上海200040）

次氯酸钠法对纤维素纤维/氨纶混纺织物的定量分析

陈良，李莹，黄兴阳

（上海市质量监督检验技术研究院，上海200040）

针对纤维素纤维/氨纶混纺织物的定量分析，目前常用的方法主要有手工拆分法和二甲基甲酰胺法。手工拆分法效率较低且对于薄型织物或网状氨纶产品，手工拆分非常困难，定量结果不准确；二甲基甲酰胺对人体有危害影响，且不适用于含浆料、涂料的织物以及常见的牛仔面料。研究尝试采用次氯酸钠溶液对纤维素纤维/氨纶混纺织物进行定量分析，认为在70℃条件下采用0.9～1.1 mol/L的次氯酸钠溶液浸渍20 min，可以达到准确定量的目的。

纤维素纤维/氨纶；次氯酸钠法；手工拆分法；二甲基甲酰胺法

0 引言

随着人们对服装穿着舒适性能及美观要求的提高，带动了纤维素纤维/氨纶混纺织物的用量日益增大。由于纤维素纤维/氨纶产品的种类繁多，混纺织物的织造形式多种多样，因而给检测人员在做纤维含量定量分析时带来了一定的困难。目前常用的定量分析方法主要有手工分解法和二甲基甲酰胺化学溶解法。手工分解法是用手工分解纺织品中不同种类的纤维，并进行干燥和称重，计算出每一种纤维的质量百分率。但是这种方法需耗费大量的时间，薄型产品中的氨纶极细易断，且对于含网状的氨纶织物，纤维素纤维难以拆除干净，导致所测织物中氨纶含量过高。二甲基甲酰胺法是先将氨纶溶解，剩余纤维素纤维进行定量分析。二甲基甲酰胺作为氨纶干法纺丝的纺丝溶剂[1]，对聚酯型和聚醚型的氨纶都有较好的溶解性能[2]，但由于氨纶在织物中占比较小，造成的误差相对较大，且二甲基甲酰胺在高温下对纤维素纤维也有一定的损伤。虽然可以采用修正系数对损伤前后的质量进行修正，但由于面料前处理工艺的不同，其自身损伤也不同，经过二甲基甲酰胺作用，质量损失不同，采用唯一确定的修正系数无法获得准确的定量结果。所以急需寻找一种准确的定量分析方法。

纤维素纤维织物在前处理过程中会选择次氯酸钠溶液进行漂白[3]，如果处理工艺控制不当，会造成纤维素纤维织物的潜在损伤甚至破洞[4]。所以在适当的工艺条件下，采用次氯酸钠溶液处理纤维素纤维/氨纶混纺织物，纤维素纤维会发生较严重的损伤，通过机械外力作用使纤维素纤维脱离氨纶，从而达到定量分析的目的。经过次氯酸钠溶液处理后的氨纶纤维易发生变黄、发脆和弹性变差的现象[5]，但其质量基本不发生变化，基于这个原理可以采用次氯酸钠溶液对纤维素纤维/氨纶混纺织物进行定量分析。

1 试验部分

1.1 试验试剂

次氯酸钠溶液（用碘量法滴定，浓度为0.5~ 1.0 mol/L）、二甲基甲酰胺（分析纯）、稀乙酸溶液（5 mL冰乙酸加水稀释至1 L）。

1.2 试验设备和仪器

恒温振荡水浴锅（精宏仪器，精度为±2℃）、分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司Sartorius，精度0.000 1 g）、恒温烘箱（美国莫尔特贸易有限公司Memmert，精度为±2℃）、干燥器、有塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚、抽滤器和称量瓶。

1.3 试验样品

标准棉贴衬、标准粘纤贴衬、氨纶丝、随机选取的不同织造结构的棉/氨混纺织物和粘纤/氨纶混纺织物。

1.4 试验步骤

（1）手工分解法将氨纶从其他纤维中手工分离出来，然后烘干、冷却、称重，计算其质量百分比。

（2）二甲基甲酰胺法把不少于1 g的试样放入三角烧瓶中，每克试样加100 mL二甲基甲酰胺溶液，在沸腾的水浴上搅拌20 min，使氨纶溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用相同温度的N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤3次，再用温水洗4～5次，每次洗后必须用真空泵抽吸排液。

（3）次氯酸钠法把不少于1 g的试样放入三角烧瓶中，每克试样加100 mL次氯酸钠溶液，按规定的工艺条件使纤维素纤维溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用相同温度的溶液洗涤3次，并用玻璃棒将纤维素纤维捣碎，通过玻璃砂芯坩埚进入废液瓶中，再依次用水清洗、释稀乙酸溶液进行中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空泵抽吸排液。

2 结果与分析

2.1 次氯酸钠法工艺探讨

根据标准GB/T 2910.4-2009《纺织品定量化学分析第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》次氯酸盐法定量分析某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物，当残留物中含有纤维素纤维时，在20℃条件下棉、粘胶纤维等纤维素纤维会发生一定的损伤，质量修正为d=1.01。据此可以推断工艺条件的改变，如温度的升高、溶解时间的延长和次氯酸钠浓度增大都可以达到严重损伤纤维素纤维的目的。氨纶纤维在次氯酸钠溶液中经过苛刻的工艺条件处理也会发生损伤[6]，为了确定较佳的工艺条件，对相关工艺影响因素进行试验分析。

2.1.1 温度

选用次氯酸钠浓度1.0 mol/L，处理时间20 min，改变温度，观察温度的变化对氨纶损伤情况的影响（d为修正值，不溶组分的质量变化修正系数，即处理前氨纶质量与处理后氨纶质量的比值）。

由图1可以看出，随着温度的升高，氨纶的修正值逐渐增大，氨纶在次氯酸钠溶液中随温度升高，损伤增大。从氨纶损伤角度分析，选用较低的温度有利于定量结果的准确性。但温度在50~ 60℃时，纤维素纤维只是发生损伤，难以达到氨纶与纤维素纤维分离的目的。在80℃条件下经过20 min处理，纤维素纤维基本溶解并脱离氨纶纤维，但这时氨纶纤维损伤较大。综合考虑，温度选用70℃为最佳。

2.1.2 时间

选用次氯酸钠浓度1.0 mol/L，处理温度为70℃，改变处理时间，观察时间的变化对氨纶损伤情况的影响（见图2）。

图2 时间的影响

由图2可以看出，随着时间的延长，氨纶的修正值逐渐增大。经过10 min处理，纤维素纤维难以从氨纶上去除，时间延长至30 min，氨纶修正值接近1.01，且随时间延长，修正值不断增大，综合考虑20 min为最佳的处理时间。

2.1.3 次氯酸钠浓度

用蒸馏水将次氯酸钠溶液稀释后用碘量法进行滴定，分别获取相应浓度的次氯酸钠溶液（见图3）。

由图3可以看出，随次氯酸钠浓度的提高，氨纶纤维的修正值逐渐增大。当次氯酸钠浓度较低时，纤维素纤维难以从氨纶纤维上去除。当次氯酸钠浓度为0.9～1.1 mol/L，即次氯酸钠原液使氨纶损伤在可接受的范围内，另外由于氨纶在混纺织物中所占比例较小，一般不会超过20%，溶解过程中，微量的质量损失给最后的定量结果带来的误差相对较小，可以忽略不计。

图3 次氯酸钠浓度的影响

2.2 结果验证

为了进一步验证次氯酸钠定量方法的准确性，采用人为拼混和市场存在的织物分别通过三种方法进行定量分析，并比较定量结果的准确性。

2.2.1 人为拼混织物定量结果比较

按一定比例人为拼混棉标准贴衬、粘纤标准贴衬与氨纶纤维，采用次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法，比较两种方法定量结果的准确性。人为拼混氨纶与棉标准贴衬、粘纤标准贴衬，使氨纶占混纺织物的质量百分数为2%~20%，基本涵盖市场上存在的氨纶与纤维素纤维混纺织物的质量比例。每个混纺比例测试两组试样，定量测试结果见表1和表2。

由表1和表2可知，次氯酸钠法定量结果与拼混的真实结果相对比较接近，二甲基甲酰胺法定量测试时氨纶的比例偏大。由于次氯酸钠法溶解掉质量分数大的纤维素纤维，剩余质量分数小的氨纶纤维，在烘干、称量过程中造成的系统误差对于最后的定量结果影响较小，定量结果相对更接近真实值。

对于二甲基甲酰胺法进行测试，由于各种织物前处理工艺不同，纤维素纤维自身的损伤也不尽相同，在采用二甲基甲酰胺溶剂时，损伤的程度也略有不同，纤维损伤大，织物质量损失就大，即使乘以GB/T 2910.12—2009《纺织品定量化学分析第12部分：某些聚丙烯腈纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》标准中规定的修正系数，得到修正后的质量仍然小于处理前的质量，再加之纤维素纤维质量大，从而使得纤维素纤维质量分数偏小，氨纶偏大。

表1 不同方法定量测试棉/氨纶含量结果对比

表2 不同方法定量测试粘纤/氨纶拼混织物含量结果对比

表3 不同方法定量测试棉/氨纶混纺织物中氨纶质量百分含量结果

表4 不同定量测试方法对粘纤/氨纶混纺织物中氨纶的质量百分含量结果

2.2.2 不同织造结构纤维素纤维/氨纶混纺织物定量结果比较

收集市场上常见织造结构的棉/氨纶、粘纤/氨纶混纺织物，采用手工分解、二甲基甲酰胺和次氯酸钠三种方法进行定量测试，结果详见表3和表4。

织物的织造结构包括机织和针织，氨纶织造结构有网状和丝状。由表3可知，次氯酸钠方法的定量测试结果与手工分解方法测试结果更为接近，二甲基甲酰胺方法定量测试结果偏大，与拼混织物定量测试结果相同。另外对于氨纶呈网状的织物，手工分解法定量测试结果比次氯酸钠方法测试偏大，是由于在拆分过程中纤维素纤维难以从网状氨纶上完全拆分下来，仍会有部分残留在氨纶上，造成氨纶定量测试结果偏高。表4是粘纤/氨纶混纺织物采用三种方法的定量结果对比，结果与棉/氨纶混纺织物类似。另外试验还可以发现，对于牛仔、印花或存在涂层的纤维素纤维/氨纶混纺织物，用二甲基甲酰胺测试比手工拆分和次氯酸钠法定量测试的结果均偏大，是由于织物上的涂层或浆料在定量过程中溶于二甲基甲酰胺溶液，在计算时作为氨纶的质量计入所导致的。

3 结论

（1）氨纶在次氯酸钠溶液中随工艺变化质量损失较小。

（2）对于已知混纺比例的纤维素纤维/氨纶混纺织物，用次氯酸钠法定量分析的结果比N,N-二甲基甲酰胺法更接近真实比例。

（3）未知混纺比例的织物，采用三种方法定量分析，次氯酸钠法与手工拆分定量分析的结果更为接近。

（4）对于网状氨纶，采用手工分解法氨纶成分偏大。对于存在浆料或涂层的织物，使用N,N-二甲基甲酰胺法定量分析时，由于浆料或涂层也能溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液，在计算时将其质量计入氨纶，使氨纶质量含量偏大。这两种情形下采用次氯酸钠定量分析结果都比较准确。

[1]PROZOROV L.V.,PONOMAREVA O.A..Structure of polyure⁃thane spinning solutions and its effect on properties of spandex fi⁃ber.Fibre Chemistry.1989，21:56-58.

[2]KAMARDINA E.V.,USHAKOVAK.N.Properties and areas of application of spandex polyurethane fibres.Fiber Chemistry. 1995，27（2）:98-99.

[3]阎克路.染整工艺与原理（上册）[M].中国纺织出版社.2009.9.

[4]刘桦,郑卫宁.次氯酸钠漂白后棉织物损伤情况的分析.染整技术[J].1995（3）:27-29．

[5]宋心远.氨纶的结构性能和染整（二）[J].印染.2002（12）:35-39．

[6]宋心远.氨纶的结构性能和染整（一）[J].印染.2002（11）:30-36．

Quantitative analysis method of sodium hypochlorite for cellulose/spandex fiber blended fabric

CHEN Liang,Li Ying,Huang Xingyang
( ) Shanghai Institute of Fiber Inspection and Technical Research,Shanghai 200040,China

At present,there are two common kinds of testing methods,which are manual dismantling method and dimethyl formamide（DMF）method to analyze quantitatively cellulose/spandex fiber blend⁃ed fabrics.Manual dismantling method has lower efficiency and the quantitative results are not accurate especially for thin fabric or mesh spandex product.DMF is harmful to human body and it is not applied for the fabrics with pulp,coating and common denim fabrics.In this method sodium hypochlorite is used to analyze quantitatively cellulose fiber/spandex fiber blended fabrics.The result shows that under the condition of 70℃by 0.9～1.1 mol/L sodium hypochlorite solution impregnation 20 min,accurate quantitative analysis for cellulose/spandex fiber blended fabric can be gained.

cellulose/spandex,sodium hypochlorite,manual dismantling,dimethyl formamide

TS107

A

1001-7046（2017）03-0019-05

2017-03-20

陈良（1982-），男，工程师，主要从事纺织品的检测工作。