纳米铝燃料研究进展①

程志鹏，何晓兴

(1.江苏省低维材料化学重点实验室，淮阴师范学院化学化工学院，淮安 223300；2.西安航天信息研究所，西安 710025)

纳米铝燃料研究进展①

程志鹏1，何晓兴2

(1.江苏省低维材料化学重点实验室，淮阴师范学院化学化工学院，淮安 223300；2.西安航天信息研究所，西安 710025)

纳米铝代替传统微米铝作为固体火箭推进剂的金属燃料，有助于提高推进剂的燃速、比冲和降低特征信号等。综述了纳米铝燃料合成、活性保持、高温氧化反应机理和在含能材料体系中的分散性能等方面的研究进展，分析了关键技术的发展趋势。最后，给出了下一阶段纳米铝燃料的研究建议：探索各向异性纳米铝燃料合成途径，丰富纳米铝燃料类别；在不降低铝燃料能量的前提下，进行修饰、包覆，提高纳米铝燃料活性；弄清不同反应速率下纳米铝燃料氧化反应过程，明晰纳米铝燃料氧化反应机理；重视铝燃料在含能材料中的分散技术、表征手段，揭示分散状况对燃烧稳定性的影响规律。

纳米铝燃料；材料合成；活性保持；高温氧化；分散性能

0 引言

随着现代战争对武器装备性能要求的不断提高，为实现精确打击和高效毁伤的目的，对新型含能材料体系的能量性能提出了更高要求，提高含能材料体系能量、增加能量释放速率成为现代含能材料发展的主要方向[1]。目前，金属燃料在现代含能材料体系中已得到了广泛应用，添加金属燃料是提高含能材料体系能量性能的主要途径之一[2]。常见的金属燃料有铝、铍、硼、镁与锂等。铝粉由于密度高、耗氧量低和高的燃烧热，对提高比冲的作用相当显著，再加上原材料丰富、成本较低，因此被作为金属燃料广泛用于推进剂、火炸药、铝热剂等含能材料领域[3]。相对于传统的微米铝燃料，纳米铝燃料所具有的特殊小尺寸效应和表面效应，使其具有更高的反应活性和能量释放效率[4-5]。国外有研究报道，在某固体推进剂中，加入纳米铝燃料与同样含量普通微米铝相比，燃烧速率提高70%[6]。当前，纳米铝燃料的研究水平直接关系到国家军事、国防建设的发展[7]。本文作者多年来一直从事微纳米铝燃料相关研究，现综述了纳米铝合成的方法、活性保持的途径、高温氧化反应机理的类型以及纳米铝燃料在含能材料中的分散途径，指出了纳米铝现阶段存在的瓶颈技术及解决措施，以期对纳米铝的进一步应用提供依据。

1 纳米铝燃料合成方法

现阶段已发展有数种较成熟的纳米铝合成方法，如物理气相沉积法、机械研磨法和液相还原法等。

物理气相沉积法是利用电爆炸、激光-感应、等离子体或电子束辐射等加热方式，使铝丝蒸发气化；然后，在基片表面冷凝沉积形成薄膜，收集、粉碎得到纳米铝，该方法所制备的纳米铝纯度相对较高，粒径分布较窄，但设备要求较高。例如，俄罗斯科学院的Kotov和Bkeetov等在氢气中电爆炸铝丝和铜丝，合成了纳米铝[8]。在金属丝电爆炸过程中，能量的沉积特性往往决定了金属丝相态，其变化会显著地影响金属蒸汽和等离子体的物理状态，从而影响产物的特性，西安交通大学赵军平课题组针对不同沉积能量条件下氩气中铝丝电爆炸制备的纳米铝燃料进行了研究，掌握了沉积能量对纳米铝特性的影响规律[9]，见图1。华中科技大学宋武林教授课题组采用高频感应加热蒸发冷凝法制备了20、25、50 nm三种不同粒度的纳米铝[10]。

机械研磨法是利用在球磨机中将颗粒金属粉末冲击研磨成微细的金属片，其产量高、工艺简单，但制备的纳米铝颗粒的晶粒尺寸不均匀，且易引入杂质。西安近代化学研究所赵凤起研究员课题组采用高能机械球磨固相化学反应合成出纳米铝[11]；南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心邓国栋课题组采用立式球磨机，在乙酸乙酯溶剂中对平均粒径14 μm的球形铝粉进行球磨，制备了具有高活性的片状铝粉[12]。

液相化学反应法主要利用金属铝化合物与金属铝盐之间在合适溶剂中发生氧化还原反应制备纳米铝粉。比如，北京交通大学赵谡玲教授课题组在有机溶剂中，采用氢化铝锂液相还原氯化铝合成出纳米铝[13]。

人们已经能采用数种方法合成出粒径均一、分散度较好的纳米铝燃料。然而，现阶段合成的多为热力学稳定态的各向同性球形纳米铝，而对各向异性纳米铝的合成及性能研究还鲜有报道。除了尺度能影响材料性能外，形貌、结构往往与性能之间也存在密切关联，已有诸多研究报道，证实各向异性(棒状、多面体状、线状、片状等)纳米铜、镍、钴、铁、钛等材料，往往比各向同性球形结构表现出更加优异的性能和应用潜力[14-15]。美国陆军航空和导弹研发中心Halas教授课题组最近采用液相还原法合成了纳米铝二十面体[16]，见图2。该项工作为各向异性纳米铝的合成提供了新思路，并为后续研究各向异性纳米铝的相关热反应性能提供了可能。

2 纳米铝燃料活性保持途径

纳米铝燃料具有极高的表面化学活性，易与外界的环境因素(温度、湿度、气氛等)发生相互作用，在其表面形成较高含量的惰性氧化膜，产生钝化和污染，从而丧失大部分活性，这为纳米铝粉的存储和应用带来了不利因素。因此，在制备出稳定的具有高活性的纳米铝的基础上，对纳米铝活性的保持是至关重要的[17]。

当前，已经有一些途径保持纳米铝的活性。比如，在贮存纳米铝的瓶子或袋子里充上惰性气体(如氮气、氩气等)，密封保存；或用粘合剂或增塑剂贮存等[18]。

现阶段最具代表性的方法是在纳米铝表面包覆一层物质，制备出复合纳米铝颗粒，防止纳米铝与环境中的气体分子发生作用。纳米铝表面包覆设计已经被证实是一种行之有效的途径。比如，美国宾夕法尼亚州立大学Matsoukas教授课题组采用化学蒸发沉积途径分别将异丙醇、甲苯、十八氟十氢萘等包覆于纳米铝燃料[19]；圣路易斯大学Buckner教授课题组将环氧单体聚合包覆于纳米铝燃料[20]，见图3；北京交通大学赵谡玲教授课题组将三苯基磷包覆于纳米铝燃料[13]，见图4；华中科技大学宋武林教授课题组将纳米碳膜包覆于纳米铝表面[21]；安徽工业大学朱宝忠课题组将硬脂酸包覆于纳米铝表面[22]。上述包覆处理在一定程度上都较好地保持了纳米铝燃料的活性，提高了活性铝的含量。

近年来，人们已经能采用多种方法保持纳米铝燃料的活性，尤其是在纳米铝燃料表面包覆处理领域已取得了诸多的研究成果。然而，铝燃料表面的包覆材料多为惰性物质，本身的燃烧热不高。这些惰性物质在燃烧时不会做功或仅释放较少的能量，而且本身作为惰性成分还占有一定的质量份额，这对提高整个体系的能量性能十分不利。

自从国外报道在固体推进剂中添加1%纳米镍使其燃烧热增加1倍以来，国内外出现了大量的跟踪研究。从报道结果看，这些研究都取得了很好的进展，但都无法重复出国外报道的研究结果。因此，推测纳米镍的添加方式很有可能是包覆在纳米铝表面形成复合结构，从而利用该结构高温下的合金化反应和铝热剂效应，提高了燃烧热值。美国佐治亚理工学院Vigor Yang院士课题组通过分子动力学模拟，证实复合结构纳米铝燃料的综合性能显著优于微米铝复合燃料[23]。法国国家科学研究院燃烧动力实验室Shafirovich教授和美国普渡大学Varma教授课题组分别研究了镍包覆微米铝燃料的点火燃烧过程，该双金属燃料点火延迟时间明显缩短，且所需点火能量显著降低[24-25]。

近年来，本课题组在微纳米复合铝燃料领域也进行了一系列的研究工作。首次提出了一种普适性置换反应方法用于合成纳米金属包覆铝燃料[26-28]，可在数分钟内实现微米铝、铝线、铝制品表面的金属化，见图5。

采用化学镀反应工艺用于合成纳米非晶态合金NiB、CoB包覆铝燃料[29-30]，并开展了纳米金属包覆铝燃料活性保持性能，发现纳米金属材料的包覆在低温下，可抑制铝燃料的氧化、提高铝燃料中“活性铝”含量，而高温下通过“氧传递”机制，可有效促进铝燃料的高效燃烧[31]。本课题组将复合纳米铝燃料用于固体推进剂[32-33]、铝热剂[34]等领域，也都取得了优异的应用效果，见图6。

3 纳米铝燃料氧化反应机理研究

数年前，美国新泽西理工大学Trunov和Dreizin教授课题组采用热分析结合X射线衍射，弄清了球形铝燃料表面的氧化膜结构，揭示了铝燃料氧化过程中氧化膜结构无定型-γ(θ)-α相变的演变规律[35]，见图7。基于此，不同的课题组对球形纳米铝燃料的氧化反应机理进行了后续的研究，较经典的是“熔化分散机理”和“扩散反应机理”。美国德克萨斯理工大学Levitas教授课题组基于分子动力学模拟，提出了快升温速率下的“熔化分散机理”。该机理认为，在快反应速率下，球形铝燃料迅速熔化后产生的应力引起外层氧化膜结构的破裂，从而导致破裂氧化[36]。马里兰大学帕克分校Zachariah教授课题组提出了基于慢升温速率下的“扩散反应机理”。该机理认为，在铝核和外部氧化膜之间存在一个反应界面，铝燃料氧化反应的过程是外界氧分子向反应界面内的扩散和内部铝离子向反应界面外的扩散过程[37]。

近年来，人们对这两种氧化反应机理的研究取得了长足进步，铝燃料氧化过程的规律和模型大多可通过这两种反应机理得以解决。然而，这两种机理至今也存在一些疑难问题。韩国釜山国立大学Firmansyah教授认为，“熔化分散机理”看似合理，但在实验中破裂氧化现象却很难得到直接观测证实[38]；法国马赛大学Coulet教授认为，“扩散反应机理”基于向内的氧分子扩散和向外的铝离子扩散，然而内外扩散主导权却难以研究[39]；日本国家先进工业科学技术研究所Koga研究纳米铝燃料氧化反应过程中，观察到纳米铝燃料的各向异性氧化现象[40]，见图8。本课题组在研究中发现两种氧化反应机理分别对应于快、慢两种升温速率，然而快、慢升温速率概念本身并不明确，且对快、慢临界状态也缺乏研究。

上述疑难问题之所以悬而未决，根源在于铝燃料表面氧化膜结构的特殊性。随着纳米铝燃料的不断氧化，氧化膜的厚度逐渐增大，尤其是达到纳米铝熔点后，液态铝使得氧化现象更加复杂，现有的技术手段已很难进一步了解氧化膜形貌结构的动态演变状况。

4 纳米铝燃料在固体火箭推进剂中的分散性能

纳米铝燃料的分散性能也是其走向实质性应用的瓶颈难题之一。纳米铝表面能很大，极易团聚，其分散水平直接关系到含能材料的燃烧稳定性。在已经发表的国内外有关使用纳米铝性能的报道中，均是在实验室状态下小样研究的结果。即便是小样研究情况下，仍有较大比例的纳米铝未完全分散开。如果纳米铝燃料以这样不均匀的状态分散在含能材料中，那么燃烧时，势必会出现不稳定的燃烧现象。这不但不能提高含能材料的能量性能，反而存在着严重的安全隐患。

目前，针对纳米铝在低粘度液相体系中的分散性研究较多。例如，国防科技大学刘香翠教授探索了纳米铝在液体推进剂燃料煤油中的均分散技术，建立了纳米铝在煤油中均分散及稳定贮存的表征方法[41]。针对高粘度、高固体物含量的高分子体系中纳米铝的分散技术和分散性研究却很少，如对于固体推进剂体系而言，通常含有15%左右的高粘度丁羟胶，其余氧化剂、催化剂组分均为固体物质。国防科学技术大学王晨光开展了纳米铝在复合固体推进剂中的分散技术研究，发现透射电镜可较好地表征纳米铝粉在HTPB体系中的分散效果，超声分散效果比球磨及高速搅拌等方法的分散效果好，增塑剂COF在纳米铝的分散过程中，起到了重要作用[42]。澳大利亚国防科技中心Cliff教授课题组曾用棕榈酸改性纳米铝表面，并用于推进剂配方中。研究发现，其与丁羟胶有着良好的相容性[43]。华中科技大学宋武林教授课题组采用端羟基聚丁二烯对球形纳米铝燃料表面进行修饰，提高了纳米铝燃料在固体推进剂中的分散性[44]。

由于固体火箭推进剂含有氧化剂、催化剂等多种固体组成，纳米铝分散在其中，采用单一的现代分析仪器，很难有效评价其在推进剂中的分散效果。因此，纳米铝分散状况的评价手段也同样值得探索。现阶段，人们对纳米铝燃料分散状况的评价，还缺乏系统化研究。本课题组认为，可采取的评价途径主要包括物理途径和化学途径两种。

物理途径：(1)结合SEM和TEM电子显微镜、元素能谱及X射线荧光光谱仪进行综合表征，从微观粒度、形貌及其特征元素分布等方面，全面掌握纳米铝的分散状况；(2)根据不同分散状况对高分子体系力学性能的影响不同，利用万能材料试验机考察推进剂拉伸强度与撕裂部位组分状态及其撕裂位置的变化情况等。

化学途径：(1)选取不同区域样品进行纳米铝特征元素的化学滴定分析，从而掌握不同位置纳米铝的分布情况；(2)根据不同浓度纳米铝燃料的推进剂燃烧速度的变化，利用燃速测定仪对比测定不同区域样品的燃烧速度，了解纳米铝在体系中的分散情况；(3)根据推进剂对不同形式外界作用力下的着火燃烧敏感程度不同，采用摩擦感度仪和冲击感度仪，测定样品因纳米铝分散性的差异而导致的感度变化。

现阶段人们对纳米铝的分散技术、分散表征途径和分散性能对燃烧稳定性的影响还不够深入。只有有效地改善纳米铝在含能材料中的分散性问题，才能进一步探索其在含能材料的各项性能及应用前景。

5 结束语

纳米铝燃料在固体推进剂领域有着广阔的应用前景，但当前也面临着纳米铝燃料类别仍要进一步拓展、活性保持方法仍要进一步优化、氧化反应机理与模型还需进一步明晰、在固体推进剂中分散状况还需进一步提高等一些亟待解决的问题。

(1)各向异性纳米铝燃料的控制合成及热性能研究将是纳米铝燃料合成领域的崭新课题。受热力学因素的作用，球形纳米铝为最稳定的状态。为获得非球形各向异性的纳米铝，下一步须通过铝表面的晶面调控设计，采用特殊的表面活性剂吸附在铝特定的晶面上，抑制其生长方向，降低特定晶面的表面能，或者通过特定的模板，限制铝离子只能在特定的空间内生长，才有可能获得非球形各向异性的纳米铝。

(2)纳米铝化学性质较传统微米铝更加活泼，更易与外界的环境因素发生相互作用，在其表面形成较高含量的惰性氧化膜，从而丧失大部分活性。因此，纳米铝燃料活性保持途径的探索，仍是今后一段时间内的研究重点。

(3)铝燃料表面氧化膜结构的特殊性，导致其氧化过程中形貌结构动态演变的复杂性。本课题组近来通过一种自行设计的有效剥离途径，可将铝燃料表面的氧化膜剥离出来，结合电镜技术，从而实现其形貌、结构的直接观察，该方法的显著优点是排除了内部铝的干扰，有助于直接观察不同温度下氧化膜的动态形貌和结构演变过程，有望科学地建立起纳米铝燃料的氧化反应模型。进一步深入研究正在进行之中。

(4)铝燃料的分散水平对推进剂燃烧稳定性会产生较大影响。纳米铝在推进剂的分散水平与其表面状态有着密切关系，若能通过纳米铝表面基团设计，在尽可能不降低其能量性能的基础上，将其表面接枝上少量的有机基团，使其由亲水性转变为疏水性，则有望提高纳米铝燃料间的互相排斥作用，增加纳米铝与推进剂中高分子体系的界面相容性，起到很好的分散效果。

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(编辑：崔贤彬)

Research progress of nano aluminum fuel

CHENG Zhi-peng1，HE Xiao-xing2

(1.Jiangsu Key Laboratory for Chemistry of Low-Dimensional Materials，Huaiyin Normal University， Huaian 223300，China；2.Xi’an Aerospace Information Institute，Xi’an 710025，China)

The addition of nano-aluminum in the solid rocket propellants is beneficial to obtain higher burning rate,higher specific impulse and lower signal characteristics than that of traditional micron-aluminum. The research progress on nano aluminum fuel synthesis,the activity protection,the high temperature oxidation reaction mechanisms and the dispersion property of this nanomaterial in the energetic systems are reviewed,where the development trends of key technologies are analyzed.Finally,the forthcoming research direction of nano aluminum fuel is proposed.The method of synthesis of anisotropic nano aluminum fuel is also explored.The way of modifying and coating of nano aluminum surfaces in order to improve its activity is also summarized.The mechanisms of the oxidation reaction of nano aluminum fuel at different reaction rates have been clarified.Attention has been paid to the dispersion and characterization technology of aluminum fuel in energetic materials,where the effect of dispersion on combustion stability was clarified as well.

nano aluminum；material synthesis；activity protection；high temperature oxidation；dispersion property

2017-03-29；

2017-05-01。

国家自然科学基金面上项目(51676082)；江苏省“青蓝工程”人才项目。

程志鹏(1982—)，男，博士/副教授，研究方向为微纳米铝燃料。E-mail：nanohytc@126.com

TJ763

A

1006-2793(2017)04-0437-06

10.7673/j.issn.1006-2793.2017.04.007