固体直接进样石墨炉原子吸收测定土壤中镉元素

张振江+张源

摘 要：固体直接进样取代了繁冗的固体样品前处理，避免了样品的污染和损失，也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪，结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中镉元素进行测定，其结果表明，方法检出限：1.16 pg、测定下限：4.64 pg、准确度≤0.15、精密度≤10%，均满足环境土壤测试方法的要求。

关键词：固体直接进样，石墨炉原子吸收，土壤，鎘

镉是土壤中一类具有潜在危害性的重金属污染物，它的危害大，影响广。传统土壤样品中测定金属元素镉的方法有很多种，但几乎所有的测定方法都离不开土壤的消解。土壤样品的消解包括电热板消解、微波消解等多种方法【1】，这些方法所需时间长，操作过程复杂，而且引入大量硝酸、氢氟酸、高氯酸等试剂，特别是某些酸的背景值很高，给测定结果带来很多干扰，并且得不到有效控制。德国耶拿（analytik-jena）生产的石墨炉固体直接进样系统能跳过传统的消解过程，进行固体直接进样，它不仅具有时间短，干扰小，操作简便，而且测定的精密度和准确度都很好，具有很好的经济效益和环境效益【2·3】。

1 实验

1.1 主要仪器设备：

ZEEnit700P 原子吸收光谱仪（火焰-石墨炉一体机），固体直接进样器（自带十万分之一电子天平），上述仪器为德国耶拿（analytik-jena）公司生产。镉空心阴极灯，北京有色金属研究总院生产。

1.2 标准样品：

检出限：DL1

精密度：Cd-S1、Cd-S2、Cd-S3

准确度：GSS2、GSS3、 GSS9、GSS10、GSS12、GSS23

1.3 实验步骤

1.3.1 升温程序：

根据仪器和样品特性优化升温程序，主要从干燥温度及时间，灰化温度及时间，原子化温度及升温速率等方面逐步优化，直至达到最优状态。

1.3.2 工作曲线制备（见图1）

固体样品直接进样的曲线与液体曲线不同，它采用土壤标准样品建立工作曲线。此方法选用GSS9土壤标准样品制备曲线，从小到大依次称取不少于8个曲线点，最后选用不少于5个曲线点建立一条曲线。

图1

2 实验结果

2.1 检出限（见表1）

按照HJ 168-2010的规定，采用空白加标的方法进行方法检出限的测定，具体操作如下：

称取0.02mg标准土壤于石墨舟上，进行测定，测定7次，鉴于称样量的难控性，可进行大于7次的测定，以获得称样量在0.017～0.023之间的值。

表1

2.2 精密度（见表2）

表2

2.3 准确度（见表3）

表3

3 结论

通过以上实验数据可以看出，固体直接进样石墨炉原子吸收测定土壤中镉元素方法可靠。该方法的检出限、精密度和准确度均满足环境土壤测试方法的要求。该方法不但提高了原子吸收光谱仪的利用率，同时也具有很好的经济效益和环境效益，值得推广【4】。

参考文献：

1中国环境监测总站。土壤元素的近代分析方法，北京：中国环境科学出版社，1992

2贺志庆，连续光谱原子吸收光谱仪在环境监测中的应用，现代仪器，2008，14（4）：25-28

3汪素萍，孙普兵，刘文丽等，直接进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的含量，现代仪器，2008，14（4）：70-71

4范思铭，固体直接进样--石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅，黑龙江环境通报，2016.3