渤海湾盆地沾化凹陷沙河街组页岩油微观储集性

田同辉, 戚明辉, 陆正元, 冯明石, 刘 毅

(1.中国石化胜利油田分公司，山东东营 257000；2.页岩气评价与开采四川省重点实验室(四川省煤田地质局)，成都 610091；3.油气藏地质及开发工程国家重点实验室(成都理工大学)，成都 610059)

渤海湾盆地沾化凹陷沙河街组页岩油微观储集性

田同辉1, 戚明辉2, 陆正元3, 冯明石3, 刘 毅3

(1.中国石化胜利油田分公司，山东东营 257000；2.页岩气评价与开采四川省重点实验室(四川省煤田地质局)，成都 610091；3.油气藏地质及开发工程国家重点实验室(成都理工大学)，成都 610059)

探讨渤海湾盆地沾化凹陷页岩油储层不同岩石矿物的孔隙发育特征，为页岩油勘探开发提供基础资料。取自沾化凹陷罗69井古近系沙河街组页岩油层段21块自然断面和氩离子抛光岩心样品，利用场发射扫描电镜图像定量研究页岩油储层不同岩石矿物的孔隙发育类型、孔径分布及其面孔率贡献。结果表明沙河街组页岩油主要孔隙类型有泥岩中的泥质碎片间微孔和泥晶灰岩中的方解石溶蚀孔，其中的微米级孔隙提供了页岩油的主要储集空间。纳米级孔径为主的方解石晶间孔、晶内孔和黄铁矿晶间孔数量多，但孔隙面孔率很低。沾化凹陷页岩油开发的主要对象为微米级泥质粒间孔和方解石溶蚀孔发育层段。

沾化凹陷；沙河街组；页岩油；孔径；面孔率贡献

页岩油是一种重要的非常规油气资源，具有自生自储、原地成藏的特点，已经受到越来越多的关注和重视[1-5]。渤海湾盆地古近系沙河街组第三段下亚段(Es3x,简称“沙三下亚段”)和第四段上亚段(Es4s,简称“沙四上亚段”)泥页岩为优质烃源岩，多口井已获得工业油流，展示出了广阔的勘探前景。不少学者已经对渤海湾盆地陆相页岩油储层的生烃条件、成藏条件及成藏机理方面进行了研究[6-9]。

页岩油储层以渗透率低的微纳米级的孔隙发育为主，具有非均质性极强、孔隙结构复杂等特点。微观孔隙分布特征会影响储层的有效孔隙度、渗透率及流体的赋存和运移[10-15]。近些年，国内外研究人员借助X射线衍射、场发射环境扫描电子显微镜、氩离子抛光、背散射电子成像、能谱分析、低温氮气吸附等技术手段来定量分析页岩微观孔隙结构，取得了一些初步的认识和进展[16-19]。受实验技术条件的限制，目前对页岩油储层的微观孔隙特征定量表征的程度还不能满足页岩油开发的需要。

本文以渤海湾盆地沾化凹陷罗69井沙河街组页岩油为对象，借助场发射环境扫描电镜观察自然断面和氩离子抛光样品，结合能谱分析和高分辨率背散射电子图像孔隙参数分析，定性描述并定量表征页岩油储层不同岩石矿物的孔隙类型、孔径分布及其对储集物性的贡献，为页岩油储层开发提供基础地质资料。

1 概 况

图1 沾化凹陷构造图及罗69井位置Fig.1 Tectonic map of Zhanhua Sag and location of Well Luo-69

沾化凹陷为渤海湾盆地重要的含油气构造单元，罗69井位于沾化凹陷北部罗家鼻状构造(图1)。为满足沾化凹陷页岩油勘探开发基础研究的需要，罗69井对主要烃源岩段沙三下亚段进行了系统取心。根据罗69井岩心观察、薄片鉴定、X射线衍射全岩矿物分析、有机地球化学和物性分析资料，沙三下亚段烃源岩段以灰质泥岩、泥质灰岩和含泥质灰岩为主(图2)。黏土矿物主要为伊-蒙混层，伊利石次之，少量高岭石及绿泥石。物性分析孔隙度(q)为1.2%～15.3%，渗透率(K)为0.1×10-3～10×10-3μm3，渗透性较高的岩样多为裂缝发育。有机碳质量分数(wTOC)为2%～6%，镜质体反射率(Ro)为0.7%～0.93%，属于成熟阶段的优质烃源岩。

2 实验分析方法

采自罗69井沙河街组Es3x烃源岩层段21块样品用于微观孔隙结构观察分析，其中12块样品为自然断面样品，9块断面进行氩离子抛光处理。采用QUANTA FEG 250场发射环境扫描电子显微镜，结合背散射电子衍射成像(BSED)和X射线能谱分析系统，实现高分辨率(10 000～20 000倍)背散射电子图像微纳米级孔隙特征观察和精确标定。在能谱分析辨别矿物成分的基础上，定量计算出矿物颗粒集合体中的孔隙类型、面孔率和孔径大小等参数。孔隙直径采用测量孔隙的长轴数据，单位统一为纳米，测量范围为3～10 000 nm。为了避免单个视域过小引起的代表性差等问题，选取样品典型区域按顺序连续采集多个视域拼接得到一个较大区域的分析图像(图3-A)，将精确识别的不同孔隙类型采用不同颜色充填(图3-B～F)，再利用图像处理软件计算出不同类型孔隙的面积和直径大小等参数。利用这些测试结果，可以定量分析页岩油层段的不同矿物的微观孔隙类型、孔径分布和孔隙的面孔率贡献。测试均在油气藏地质及开发工程国家重点实验室(成都理工大学)完成。

图2 罗69井沙三下亚段综合柱状图Fig.2 Composite histogram of the Es3x for the Well Luo-69

图3 扫描电镜拼接图像及孔隙类型标识图像Fig.3 SEM joint images and pore type images filled with colors(A)扫描电镜完整拼接图像； (B)全部孔隙类型标识图像； (C)视域1，方解石颗粒放大图像；(D)图像C孔隙标识； (E)视域2，黄铁矿放大图像； (F)图像E孔隙标识

图4 沾化凹陷沙三下亚段页岩油储层微观孔隙类型Fig.4 The microscopic pore types in the lower Es3x shale oil reservoir in Zhanhua Sag(A)泥质碎片粒间孔，自然断面样品，深度2 985.97 m； (B)粒间孔，氩离子抛光样品，背散射电子图像，深度2 940.3 m； (C)方解石溶蚀孔，氩离子抛光样品，背散射电子图像，深度3 130.05 m； (D)长石溶蚀孔，氩离子抛光样品，背散射电子图像，深度3 075.49 m； (E)方解石晶间孔，自然断面样品，深度3 119.15 m，图像中测量值分别为190.7 nm、459.9 nm和595.5 nm； (F)方解石晶间孔，氩离子抛光样品，深度3 122.33 m； (G)黄铁矿晶间孔，自然断面样品，背散射电子图像，深度2 943.2 m； (H)方解石晶内孔，自然断面样品，深度3 088.91 m； (I)方解石晶内孔，自然断面样品，深度3 096.1 m

3 页岩油微观孔隙发育特征

3.1 微观孔隙类型

沾化凹陷沙三下亚段页岩油层段主要为灰质泥岩和泥质灰岩，属于灰岩和泥岩的过渡岩性，灰质部分以泥晶方解石为主，泥质部分以黏土矿物为主夹少量细粒陆源矿物，黏土矿物成分主要为伊-蒙混层和伊利石。电镜下可见孔隙类型主要有泥质碎片粒间孔、溶蚀孔、晶间孔和晶内孔，不同岩性的不同矿物发育不同的孔隙类型(图4)。

3.1.1 粒间孔

粒间孔主要有泥质碎片间微孔、泥质碎片与泥级陆源碎屑间微孔或微隙等(图4-A、B)。由于泥质碎片形态多为片状及丝片状，因此，粒间孔多呈片状、扁圆状或不规则形态。粒间孔主要发育在页岩油层的泥质部分。

3.1.2 溶蚀孔

在生烃演化过程中产生有机酸可能使方解石、长石等不稳定矿物溶蚀形成晶间溶蚀孔和晶内溶蚀孔，溶蚀孔的孔隙边缘不规则，孔径一般较大(图4-C、D)。溶蚀孔以页岩油层的泥晶灰岩中发育为主，泥质中的长石溶蚀孔偶见。

3.1.3 晶间孔

晶间孔为矿物晶体生长过程中堆积接触形成的孔隙，沾化凹陷页岩油储层中的晶间孔以方解石晶间孔和霉球状黄铁矿晶间孔为主(图4-E～G)。页岩油层的泥晶灰岩中方解石晶间微孔较发育，晶间孔数量多但面孔率较低。黄铁矿一般是富有机质泥岩沉积的特征产物，由于黄铁矿晶形完整、孔隙发育均匀，一般页岩油气研究均作为典型孔隙列举，但全岩矿物分析的页岩油储层黄铁矿的质量分数均低于3%，整体提供的面孔率极低。

3.1.4 晶内孔

晶内孔是指矿物晶体内部或晶面上的微小孔隙，多呈圆形或扁圆形，孔径较小，面孔率最低(图4-H、I)，主要发育在泥晶灰岩的方解石晶体中。

3.2 页岩油储层微观孔隙定量表征

利用高分辨率扫描电镜图像可以统计出微米、纳米级孔隙的类型、直径和面积大小，统计表明扫描电镜下的面孔率与岩样孔隙度分析结果具有一致性，说明扫描电镜图像结果可以定量表征页岩油储层的孔隙结构。

3.2.1 不同岩石矿物的孔隙对面孔率的贡献

页岩油层段的不同岩石矿物具有不同的孔隙发育特征，具有不同的面孔率贡献。定量统计表明泥质粒间孔提供的孔隙贡献最大，方解石溶蚀孔有一定的孔隙贡献。而方解石晶间孔、黄铁矿晶间孔和晶内孔的孔隙贡献最差。

a.泥质碎片粒间孔

在含灰泥岩和灰质泥岩中常见泥质碎片集合体，泥质碎片的主要成分为黏土矿物和泥级陆源碎屑颗粒，碎片相互堆叠搭桥形成大量泥质粒间孔。根据54个视域的泥质碎片集合体定量统计，粒间孔的面孔率为1.97%～27.95%，主要为5%～15%，平均为9.99%(图5-A)。粒间孔面孔率低于5%的样本均出现在泥质灰岩和含泥灰岩的小范围泥质视域中，泥质含量低，粒间孔直径偏小，孔隙较差。灰质泥岩和含灰泥岩中泥质丝片状形态明显，粒间孔直径大且数量多，面孔率高。根据21个页岩油扫描电镜拼接图像定量统计，泥质粒间孔的数量占总孔隙的51.51%～99.3%，平均为81.1%，对面孔率贡献平均为65.14%。

b.泥晶方解石中的孔隙

在页岩油储层灰质部分的泥晶方解石中，发育了方解石溶蚀孔、方解石晶间孔和方解石晶内孔3种类型的孔隙。

根据38个视域的方解石溶蚀孔定量统计，方解石溶蚀孔面孔率为3.5%～36.05%，主要在5%～20%，平均为13.78%(图5-B)。由于溶蚀作用强弱及作用位置差异较大，溶蚀孔的面孔率变化大。根据扫描电镜观察和定量统计，21块样品中均不同程度地发育方解石溶蚀孔，孔隙数量占总孔隙的0.33%～33.99%，平均为8.75%，对面孔率的贡献平均为31.85%。

方解石晶间孔发育较差，根据13个视域泥晶方解石晶间孔定量统计，面孔率为0.76%～5.45%，主要在1%～3%，平均为2.09%(图5-C)。在发育方解石晶间孔的5块样品中，该类孔隙数目仅占总孔隙的0.63%～34.3%，平均为11.99%，对面孔率的贡献平均为4.28%。

据18个视域的单一方解石颗粒晶内孔定量统计，晶内孔的面孔率在0.13%～2.7%，平均为0.98%(图5-D)。21块样品中均发育部分方解石晶内孔，孔隙数占总孔隙的0.49%～22.5%，平均为5.57%。晶内孔对面孔率的贡献仅为0.4%。

c.黄铁矿中的孔隙

在页岩油储层中常见霉球状黄铁矿发育，13个视域的霉球状黄铁矿定量统计，黄铁矿晶间孔面孔率为2.35%～21.16%，平均为10.11%。黄铁矿晶间孔数量仅占总孔隙的1.17%，对面孔率的贡献仅为2.4%。

3.2.2 孔径分布及其对孔隙面积的贡献

利用微观孔隙类型图像处理获得了不同岩石矿物的每个单一微观孔隙的孔径及面积大小，统计了页岩油层段岩石矿物孔隙的孔径分布以及不同孔径的孔隙面积贡献(图6)。统计表明页岩油储层孔隙数量上纳米级孔隙占绝对优势，孔隙数量随孔径增大急剧下降。但纳米级孔隙提供的孔隙面积远小于微米级孔隙。

图5 沾化凹陷沙三下亚段不同类型孔隙的面孔率统计Fig.5 The distribution statistics of plane porosity in different pores in the Es3x shale in Zhanhua Sag

图6 沾化凹陷沙三下亚段不同孔隙的孔隙数量和孔隙面积分布统计Fig.6 The distribution statistics of quantity and pore area of different pores in the Es3x shale in Zhanhua Sag

a.粒间孔

泥质碎片间微孔和微隙是页岩油储层中最主要的孔隙类型，根据9454个泥质碎片粒间孔直径及孔隙面积统计(图6-A)，孔径<100 nm的孔隙数量占13.26%，但孔隙面积贡献仅为0.95%；孔径<1 μm的孔隙数量占93.86%，但孔隙面积贡献仅为38.53%；而数量只占6.14%的孔径>1 μm的微米级孔隙的面积贡献为61.47%，即粒间孔的面积主要由>1 μm的微米级孔隙所提供。

b.溶蚀孔

沾化凹陷沙三下亚段页岩油岩性主要为泥岩和灰岩的过渡岩性，灰质部分的泥晶灰岩不同程度地发育方解石溶蚀孔。根据1 778个方解石溶蚀孔的直径及孔隙面积统计(图6-B)，孔径<100 nm的孔隙数量占12.88%，孔隙面积贡献仅为0.53%；孔径<1 μm的纳米级孔隙数量占92.46%，但孔隙面积贡献仅占29.68%；而孔径>1 μm的微米级孔隙数量只占7.54%，但面积贡献达70.32%。溶蚀孔面积贡献较大的孔隙直径范围为2～5 μm，这一孔径范围的孔隙面积贡献为47.91%。

页岩油中存在的少量长石颗粒也发育溶蚀孔隙。根据219个长石溶蚀孔的不同直径孔隙数量及孔隙面积统计(图6-C)，孔径<1 μm的孔隙数量占72.60%，孔隙面积贡献为4.32%；孔径>1 μm的孔隙数量占27.4%，但孔隙面积贡献为95.68%；孔径>5 μm的孔隙数量只占4.57%，孔隙面积贡献为61.06%。

c.晶间孔

晶间孔主要发育在页岩油灰质组分的泥晶方解石中。根据829个方解石晶间孔的不同直径孔隙数量及孔隙面积统计(图6-D)，孔径<100 nm的孔隙数量占21.83%，孔隙面积贡献为4.39%；孔径<1 μm的纳米级孔隙数量占98.67%，孔隙面积贡献为77.27%；孔径>1 μm的孔隙数量只占1.3%，孔隙面积贡献为22.73%。可见方解石晶间孔的孔径分布以纳米级孔隙为主。

页岩油泥质组分中的黄铁矿晶体一般晶间孔发育良好。根据313个黄铁矿晶间孔的直径及孔隙面积统计(图6-E)，孔径<100 nm的孔隙数量只占3.51%，而孔径<1 μm的孔隙数量占89.77%，孔隙面积贡献为35.41%；孔径>1 μm的孔隙数量只占10.22%，但对孔隙面积贡献为64.59%。

d.晶内孔

晶内孔主要发育在页岩油的灰质部分。根据380个晶内孔的不同直径孔隙数量及孔隙面积统计(图6-F)，孔径<100 nm的孔隙数量占26.84%，对孔隙面积贡献仅为11.53%；孔径<500 nm的孔隙数量占98.95%，对孔隙面积贡献为94.58%；孔径>500 nm的孔隙数量只占1.05%，对孔隙面积贡献为5.43%。晶内孔的孔隙直径总体偏小，面孔率很小。

4 结 论

渤海湾盆地沾化凹陷沙三下亚段页岩油层段由泥岩和灰岩的过渡岩性构成，储层孔隙直径均为纳米级或微米级。孔隙类型有泥质碎片间粒间孔和灰质部分方解石的溶蚀孔、晶间孔和晶内孔，少量长石溶蚀孔和黄铁矿晶间孔。泥质部分的粒间孔构成了页岩油储层的主要孔隙，灰质部分方解石的溶蚀孔对面孔率有一定贡献。在泥质碎片间粒间孔和方解石溶蚀孔中，数量上纳米级孔隙占绝对优势，但数量较少的微米级孔隙提供了页岩油储层的主要的面孔率。灰质部分方解石的晶间孔和晶内孔等面孔率贡献较低，孔径分布以纳米级孔隙为主。长石溶蚀孔和黄铁矿晶间孔尽管矿物本身的孔隙发育较好，但因为页岩油层段中长石和黄铁矿的含量低，整体提供的孔隙很少。沾化凹陷沙三下亚段页岩油主要开采对象应该是泥质碎片间粒间孔发育的泥质岩层段并兼顾溶蚀孔发育的灰质层段，微米级孔隙可作为页岩油开发储层改造的主要对象。

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StudyonmicroscopicreservoircharacteristicsofshaleoilfromShahejieFormationinZhanhuaSag,BohaiBayBasin,China

TIAN Tonghui1, QI Minghui2, LU Zhengyuan3, FENG Mingshi3, LIU Yi3

1.ShengliOilfieldCompany,SINOPEC,Dongying257000,China；2.SichuanKeyLaboratoryofShaleGasEvaluationandExploitation,SichuanCoalfieldGeologyBureau,Chengdu610091,China;3.StateKeyLaboratoryofOil&GasReservoirGeologyandExploitation,ChengduUniversityofTechnology,Chengdu610059,China

Pore development characteristics of different rocks and minerals in shale oil reservoir in Zhanhua Sag of Bohai Bay Basin are discussed and studied in order to provide basic data for exploration and development of shale oil. 21 natural section and argon-ion polishing samples from Well Luo-69 for the Paleogene Shahejie Formation in Zhanhua Sag are selected, and the pore development types, pore size distributions and plane porosity contribution of different rocks and minerals of shale oil reservoir are quantitatively studied by field emission scanning electron microscope image analysis. It shows that the main pore types of shale oil in Shahejie Formation consist of argillaceous inter-particle pores in mudstone and calcite dissolved pores in micrite, and the micro-pores provide main reservoir space for shale oil. The amount of calcite inter-crystal pores, intra-crystal pores and pyrite inter-crystal pores are mainly in nanometer scale with very low pore plane porosity. It reveals that the main target of shale oil development in Zhanhua Sag is the developed intervals of micro-scale argillaceous inter-particle pores and calcite dissolved pores.

Zhanhua Sag; Shahejie Formation; shale oil; pore size; plane porosity contribution

TE122.23 [

] A

10.3969/j.issn.1671-9727.2017.05.04 [

] 1671-9727(2017)05-0535-08

2016-05-23。

国家重点基础研究发展计划(973)项目(2014CB239103)；中国石化股份公司重点科技攻关课题(P13059)。

田同辉(1974-)，男，高级工程师，从事油气田开发地质研究工作, E-mail:tiantonghui.slyt@sinopec.com。

陆正元(1963-)，男，博士，教授，博士生导师，研究方向：油气田开发地质, E-mail:lzy@cdut.edu.cn。