延长淀粉指示剂使用时间

宋 慧,白 羽,魏 明,李国善

(河北钢铁股份有限公司邯郸分公司，河北 邯郸 056015)

延长淀粉指示剂使用时间

宋 慧,白 羽,魏 明,李国善

(河北钢铁股份有限公司邯郸分公司，河北邯郸056015)

国标法配制的淀粉指示剂，使用时间短，易变质，需要反复配制，给生产带来了不便。通过向淀粉指示剂中添加具有防腐性的水杨酸，延长了淀粉指示剂的使用时间，且对滴定结果无影响。结果表明：每100mL 1.0%的淀粉指示剂添加0.1g水杨酸，既延长了淀粉指示剂变混浊、失效的时间，又不影响淀粉对碘液的灵敏度和滴定终点的准确度。

淀粉指示剂；水杨酸；防腐

国标GB/T 603-2002《化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备》中规定，少量淀粉制成糊状加入煮沸的水中，再冷却定容，使用期为两周，但在实际应用中，此法配制出的淀粉指示剂，两三天开始出现絮状物，逐渐聚团、变红、变黑，对滴定终点的指示不再灵敏，已经不能再使用，但化验岗位每天都需要使用淀粉指示剂，这样每三天就需要重新配制，对工作带来了很大的麻烦。

1 水杨酸对淀粉指示剂浊度的影响

由于水杨酸具有防腐蚀性、无色、无味，可以抑制淀粉变质，所以在淀粉指示剂中加入少量水杨酸来延长指示剂使用时间。做了4组对比试验，首先配制900mL 1%的淀粉指示剂，分别加入9个100mL无色透明比色管，编号0#-8#，每个比色管中加入100mL淀粉指示剂，再依次加入0,0.01,0.05,0.1,0.15,0.20,0.25,0.30,0.40g水杨酸，摇匀，静置，按照此方法共配制4组淀粉指示剂。配制当天溶液澄清、通明，测试第1组指示剂浊度，数据如下。第4天，取第2组比色管，观察指示剂变化，0#比色管液面下生成了一层絮凝物，1#比色管液面上及下部漂浮着少量絮状物，2#管也生成了极少量的絮状物，3#-8#比色管内无絮状物生成，测试第2组溶液浊度，数据如下。第8天，取第3组比色管，观察指示剂变化，0#-2#指示剂除了有絮状物生成外，液面上漂浮着白色、团状霉菌，0#最多，2#最少，水杨酸在0.10g以上的没有絮状物和霉菌的生成；测试第3组溶液浊度，数据如下。第12天，取第4组比色管，观察指示剂变化，0#-2#指示剂絮状物和霉菌增多，3#-8#比色管内仍没有絮状物和霉菌的生成，测试第4组溶液浊度，数据如下。

表1 淀粉指示剂随着时间的延长浊度的变化

注：由于淀粉生成的絮状物不均匀分布在液体内，需用玻璃棒搅拌均匀后进行测试。

由以上数据可知，淀粉指示剂的浊度随着时间逐渐变大，不含水杨酸的淀粉指示剂浊度增加速度快，水杨酸含量在0.1g/100mL以下，防腐蚀性能差，淀粉指示剂浊度仍缓慢增加，水杨酸含量在0.1g/100mL以上，淀粉指示剂浊度基本稳定不增加。说明水杨酸含量在0.1g/100mL以上才可以起到延缓淀粉变质的作用。

2 含水杨酸的淀粉指示剂对碘液灵敏度的测试

淀粉指示剂的作用原理是淀粉遇碘变蓝，当碘反应完后，蓝色消失。我们需要知道当淀粉指示剂中加入水杨酸后，是否影响淀粉遇碘变蓝的性质，以及是否会延长遇碘变蓝的时间，进而影响滴定结果。

配制一组150mL 1%淀粉溶液，分别加入0,0.015 ,0.075,0.15 ,0.225 ,0.30,0.375 ,0.45,0.6 g水杨酸，配制当天，用移液管从9个比色管中量取一组20mL淀粉指示剂，放入9个50mL烧杯中，分别滴加0.02mL 0.1 mol/L碘液，9个淀粉指示剂同时变色。第4天，再移取20mL淀粉指示剂，放入9个50mL烧杯中，分别滴加0.02mL 0.1 mol/L碘液，不加水杨酸的指示剂变色缓慢，其他烧杯内的淀粉瞬间变为深蓝色。第8天，重复上述操作，不加水杨酸的淀粉指示剂变为浅蓝色，颜色指示已经不再明显，而加水杨酸的淀粉溶液仍瞬间变蓝。第12天，无水杨酸的淀粉溶液已生成大分子团状物，部分变成粉色或黑色，无法使用，而加入水杨酸的淀粉溶液，1#、2#都有絮状物生成，2#溶液絮状物相对较少，但都已不能使用，水杨酸含量在0.1g/100mL以上的溶液没有絮状物生成，依然澄清。放置1个月后，淀粉溶液没有明显浑浊，经碘液测试，仍瞬间变蓝，6个月后，溶液略有浑浊，仍不影响使用，建议每15天重新配制。

表2 试验结果

由以上试验结果可知，水杨酸的加入量在0.1～0.4g/mL时，不会影响淀粉遇碘变蓝的性质，也不会导致遇碘变蓝反应滞后。淀粉变浑浊、生成絮状物是淀粉失效的重要原因。

3 含水杨酸的淀粉溶液对滴定终点指示准确度的测试

硫代硫酸钠溶液滴定重铬酸钾是化验室最常做的滴定试验，准确称取约0.15g (精确到0.0001g)重铬酸钾基准试剂，加25mL去离子水，2g碘化钾试剂，20mL 20%硫酸溶液，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，临近终点时加入2mL含水杨酸的1%淀粉指示剂，测试对滴定终点的影响。9组平行试验数据如表3。

表3 含水杨酸的淀粉溶液对滴定终点指示准确度的影响

由实验结果可以看出，硫代硫酸钠溶液滴定重铬酸钾的过程中，不含水杨酸的淀粉溶液和含水杨酸的淀粉溶液对滴定终点的指示是一样的，平行误差不超过0.1%，水杨酸没有影响滴定终点。

4 结语

由以上数据可知，每100mL 1%淀粉溶液加入0.1g水杨酸，就可以起到延长淀粉指示剂的使用时间，抑制淀粉溶液变浑浊的作用，且对滴定终点没有影响。水杨酸加入量大时，会对滴定溶液和被测溶液带来不必要的影响；加入量少，起不到抑制淀粉凝聚、变质的作用，所以，水杨酸加入量为每100mL淀粉溶液加0.1g较为合适。

(本文文献格式：宋慧,白羽,魏明,等.延长淀粉指示剂使用时间[J].山东化工，2017，46(16)：78-79.)

TQ421.32

：A

：1008-021X(2017)16-0078-02

2017-05-26

宋 慧(1983—),女,河北邯郸人，工程师，主要从事化验。