两种方法纯化实验中回收乙醇的对比研究

赵光楠吴德东

两种方法纯化实验中回收乙醇的对比研究

赵光楠1吴德东2

(1.哈尔滨职业技术学院，黑龙江 哈尔滨150081;2.东北林业大学，黑龙江 哈尔滨150040)

以植物活性物质提取回收的乙醇为研究对象，选择活性炭吸附法和活性炭吸附-蒸馏法，通过改变活性炭投加量和超声时间来确定最佳实验条件。研究发现两种方法的最佳实验条件一致，均为活性炭投加量0.50g、超声时间25min，在此条件下，活性炭吸附-蒸馏法乙醇纯化率显著高于活性炭吸附法，其纯化率分别为10.70%、4.31%。因此可采用活性炭吸附-蒸馏法纯化实验中回收的乙醇，此方法可提高乙醇的利用率，实现资源节约。

活性炭；减压蒸馏；超声；纯化率

乙醇是提取中药有效成分最常用的一种有机溶剂。中药制药企业乙醇需用量很大，其耗用量的高低直接影响到生产成本的高低。本着节约资源、减少浪费原则，乙醇应该回收再利用[1-2]。乙醇回收再利用不仅是为了节约成本而且是环境保护的需要[3]。

目前，工业上常用的乙醇纯化方法包括萃取法[4]、水提醇沉法[5]、蒸馏法[6-7]。实验室中还常用活性炭吸附法、蒸馏法、高锰酸钾法[5]等对乙醇进行纯化。活性炭具有高吸附性，可吸附乙醇中的各种杂质，达到纯化乙醇的效果。本研究分别采用活性炭吸附法和活性炭吸附联合蒸馏法对实验回收乙醇进行纯化，通过最佳试验条件的确定，为实际应用提供理论借鉴。

1 实验部分

1.1 实验材料

1.1.1 主要试剂

本实验用到的主要试剂有：乙醇(GR)、重铬酸钾(AR)、硫酸(AR)、活性炭。

1.1.2 供试样品

植物活性物质提取中回收的乙醇。

1.1.3 主要实验仪器

本实验的主要实验仪器有超声波清洗器(SK20G)、循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ)、电子天平(FA2004)、旋转蒸发仪(R-205)、立式电热鼓风干燥箱(DGF-2A)、恒温水浴锅(W202B)、循环水冷却机(LX-300)、UV-160A紫外可见分光光度计。

1.2 实验原理及方法

1.2.1 实验原理

实验原理及标准曲线的绘制：在酸性溶液中，乙醇可被重铬酸钾氧化成乙酸，重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬。反应中生成的三价铬为绿色，它在585nm处有最大吸收峰，且溶液颜色的深浅与乙醇含量成正比，可以在分光光度计上比色，通过与标准系列进行比较定量。

1.2.2 实验方法

首先配制乙醇标准溶液，准确吸取2.00mLGR级无水乙醇，置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，混匀，加水定容至刻度，摇匀备用。然后取7个25mL容量瓶，各加入2.00mL重铬酸钾溶液和2.50mL浓硫酸，混匀，并冷却，依次加入 0.00、0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 和 1.25mL 乙醇标准溶液，混匀、反应10min后，依次加水定容至刻度线，再次混匀，于585nm波长处分别测定其吸光度，由乙醇含量对吸光度绘制标准曲线。

供试乙醇及各方法纯化后乙醇均按标准曲线绘制的方法进行测定，利用回归方程计算出纯化前、后样品中乙醇的含量。然后按照公式(1)计算乙醇纯化率。

式中：M—纯化率;B—纯化后乙醇含量(mL/mL);A—纯化前乙醇含量(mL/mL)。

1.3 供试样品的纯化方法

本研究主要采用以下两种方法对回收乙醇进行纯化。

1.3.1 活性炭吸附法

(1)分别移取供试乙醇溶液50mL六份，将其分别转移至100mL具塞三角瓶中，再依次投加 0.10g、0.20g、0.30g、0.40g、0.50g、0.60 g活性炭，分别将其混匀后，置于超声波清洗器中超声15min后，进行抽滤，然后移取纯化后乙醇，按标准曲线绘制的方法进行测定，利用回归方程计算出样品中乙醇的含量，进而计算纯化率，最后确定最佳活性炭投加量(A1)。

(2)称取活性炭A1，依次投加到供试乙醇溶液(50mL)中，分别超声 5min、10min、15min、20min、25min、30 min 后，进行抽滤，然后移取纯化后乙醇，按标准曲线绘制的方法进行测定，利用回归方程计算出各样品中乙醇的含量，进而计算纯化率，最后确定最佳超声时间(T1)。

1.3.2 活性炭吸附-蒸馏法

本过程活性炭投加量、超声时间均同活性炭吸附法。在活性炭吸附纯化乙醇后，辅以减压蒸馏。设置减压蒸馏条件为：旋蒸时间10min、水浴温度45℃、转速70r/min。取蒸馏后乙醇按标准曲线绘制的方法进行吸光度值的测定，利用回归方程计算出各样品中乙醇的含量，进而计算纯化率，分析辅助蒸馏对乙醇纯化的影响。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

经分析得到标准曲线及回归方程，见图1。

图1 乙醇含量标准曲线

由图1可知，标准曲线线性较好，可作为后续计算分析使用。

2.2 活性炭吸附法纯化乙醇分析

(1)活性炭投加量对乙醇纯化的影响。

不同活性炭投加量对乙醇纯化率的影响，见图2。

图2 活性炭投加量对乙醇纯化率的影响

由图2可见，在超声15min的相同条件下，活性炭投加量0.10g时乙醇纯化率仅0.51%，乙醇的纯化率随着活性炭投加量增加逐渐提高，活性炭投加量从0.10g到0.50g纯化率提高了3.28%，活性炭投加量0.50g时纯化率为3.79%，0.60g投加量比0.50g时纯化率仅提高了0.12%，由此确定最佳投加量为0.50g。

(2)超声时间对乙醇纯化的影响。

不同超声时间对乙醇纯化率的影响，见图3。

图3 超声时间对乙醇纯化率的影响

从图3可知，在活性炭投加量为0.50g的相同条件下，超声时间5min增加到25min过程中，乙醇纯化率逐渐提高，超声时间从5min到25min乙醇纯化率提高了1.95%。超声25min时达到最大值4.31%，随着超声时间继续增加，乙醇纯化率开始下降，由此确定最佳超声时间为25 min。

2.3 活性炭吸附-蒸馏法纯化乙醇分析

(1)活性炭吸附辅以蒸馏条件下，不同活性炭投加量对乙醇纯化率的影响，见图4。

图4 活性炭吸附-蒸馏投加量对乙醇纯化率的影响

由图4可知，活性炭吸附辅以蒸馏时，乙醇的纯化率亦随着活性炭投加量增加而逐渐提高，当活性炭投加量为0.5g时，乙醇的纯化率为8.56%，0.60g投加量比0.50g时纯化率仅提高了0.28%，由此确定最佳投加量为0.50g。

结合图2、图4可知，活性炭吸附辅以蒸馏时，各相同投加量乙醇纯化率均明显升高，纯化率提高区间为4.15%-5.16%，平均提高了4.70%。

(2)活性碳吸附辅以蒸馏条件下，不同超声时间对乙醇纯化率的影响，见图5。

由图5可知，活性碳吸附辅以蒸馏时，乙醇的纯化率亦随着超声时间增加而逐渐提高，当超声25min时，乙醇纯化率最高，为10.70%，继续增加超声时间，纯化率开始下降，由此确定为最佳超声时间为25min。

图5 活性炭吸附-蒸馏超声时间对乙醇纯化率的影响

结合图3、图5可知，活性炭吸附辅以蒸馏时，各相同超声时间乙醇纯化率均明显升高。纯化率提高区间为5.32%-5.84%，平均提高了5.56%。

3 结论

经过实验分析，活性炭吸附法和活性炭吸附-蒸馏法，乙醇最佳纯化条件均为活性炭投加量0.50g、超声时间25min，纯化率分别为4.31%、10.70%，且活性炭投加量较超声时间对纯化率影响显著。在活性炭、超声时间相同条件下，活性炭吸附辅以蒸馏法较活性炭吸附法，乙醇纯化率均显著提高。最佳条件时，前者比后者乙醇纯化率提高了6.39%，故应采用活性炭吸附-蒸馏法对回收乙醇进行纯化。此方法纯化率显著提高的主要原因是回收乙醇中含有大量水分，减压蒸馏可以除去回收乙醇中的水分。本研究虽仅对乙醇含量进行分析，但将纯化后乙醇继续作为相应植物活性物质的提取剂，不仅不会影响植物活性物质提取成分，且提高了乙醇的利用率，节约了实验成本。

[1]王凤云.中药提取过程中乙醇消耗因素的研究[J].山东中医杂志，2004(12):748-749.

[2]莫明秀，将三元，曾志坚，等.中草药制剂回收乙醇的质量分析[J].药物研究，2008(3):114-116.

[3]宋竹田.中药提取过程中乙醇的回收和套用[J].化工与医药工程，2016，37(6):34

[4]吴涛，罗春雨，范文平.萃取精馏的溶剂再生[J].化学工程师，2001，83(2):22-27.

[5]蒋三元，曾志坚，林传辉，等.中草药制剂的回收乙醇中杂质的去除方法探讨[J].中国医药导报，2008，5(5):33-34.

[6]王英龙，孟庆信，彭涛.乙醇回收塔的动态特性分析与控制研究[J].当代化工，2014，22(9):34-38.

[7]官庆玉.试分析乙醇精馏工艺的优化与节能[J].科技创业家，2014，6(1):61-63.

责任编辑：富春凯

Comparative Study on Ethanol Recovery from Two Purification Methods

ZHAO Guang-nan1，WU De-dong2
(1.Harbin Vocational＆Technical College，Harbin 150081，China;2.Northeast Forestry University，Harbin 150040，China)

Study of the ethanol recovered from plant active substances， Select Activated carbon adsorption method and activated carbon adsorption.Activated carbon adsorption method and activated carbon adsorption-distillation method were used to determine the optimum experimental conditions by changing the dosage of activated carbon and ultrasonic time.The results showed that the best experimental conditions of the two methods were the same.Under the same conditions，the purification rate of ethanol in activated carbon adsorption-distillation method was significantly higher than that of activated carbon adsorption method，which could be used to purify ethanol recovered by activated carbon adsorption-distillation method.The dosage of activated carbon was 0.50g and the ultrasonic time was 25min，the purification rate was 4.31%and 10.70%.The method could improve the utilization rate of ethanol and realize resource saving.

Activated carbon;Vacuum distillation;Ultrasound;Purification rate

TQ461

A

1674-6341(2017)05-0032-03

10.3969/j.issn.1674-6341.2017.05.011

2017-06-27

赵光楠(1982—)，女，山东人，硕士，讲师。研究方向:环境工程、市政工程。