混凝土外加剂碱含量测定方法探讨

徐辉

摘 要：碱骨料反应是影响混凝土工程安全性的重要因素，各国对混凝土中的总碱量都有明确的限制，特别是在重要结构和预应力混凝土中，都明确了水泥碱含量的控制指标，这就要求我们必须准确检测水泥及其原材料中的碱含量。

关键词：碱含量；火焰光度计；测定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.089

1 检测方法和原理

1.1 方法提要

对试样溶解上要使用80℃以上水才能进行充分溶解，以此能够采取氨水将金属元素所分离；而其中的碳酸钙则能将钙、镁等分离。分离完成之后的滤液中含有一定量的碱，可以采取相应测量手段进行测定。

1.2 试验仪器

使用火焰光度计型号为AP1200，由上海傲谱分析仪器有限公司生产。

1.3 检测原理

根据分子结构理论进行分析，那么则是原子外部的电子会实现轨迹运行，且在火焰加热后，在热能刺激下电子就会脱离原先的轨道。但是，因原子核产生的吸引力，电子也会从之前受激之后的能级回归到之前状态中，那么电子就要产生能量上的释放，可以以元素特定波长的光谱作为表示。

如果以火焰光度进行考虑，那么虽然被测量元素在含量上与发生的光谱强度有直接关系，但是因受热能激发能量限制，所以在应用范围上相对较小，主要应用在一些碱土金属的定量分析方面。

2 试验过程

2.1 工作曲线的绘制

分别向l00mL的容量瓶中注入0.00mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL；8.00mL；12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00mg；0.50mg；1.00 mg；2.00mg；4.00mg；6.00mg），将所有溶剂用水进行稀释，且在摇匀之后根据火焰光度计相关程序对其进行测定，且将测得的数据以及溶液的浓度等进一步有所了解，进而将氧化钠与氧化钾情况按照表格进行记录，如下表所示。

2.2 分析步骤

选取150mL大小的此蒸发皿作为测试皿，且在选择相等分量的试样后要选取80℃的水对试样进行稀释，然后放置到电热板进行加热，且在5min之后取下、冷却，而后往溶剂中放入1滴甲基红指标剂，{[0.2%（W/V）]乙醇溶液}，滴加氨水（1+1），使溶液呈黄色，加人l0mL碳酸铵溶液[10%（W/V）]。搅拌均匀后再次放置到电热板加热，而时间为10min。当其中溶剂呈红色时即可加水到标线位置，进而就可以进行相关测定操作。

2.3 氧化钾与氧化钠含量计算

C1--所表示的曲线则是100mL测定溶液中所喊氧化钾；C2--则是100mL中所测定的氧化钠含量；n——则是溶液被稀释之后的倍数情况；C1--在工作曲线上查得每lOOmL被测定液中氧化钾的含量（mg）；C2--在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钠的含量（mg）；n——被测溶液的稀释倍数；G——所表示的则是试样测试之后的质量。

3 检测过程中注意事项

（1）燃料和使用中火焰状态对仪器稳定性，重复性有较大影响.并且，样品在燃烧之后会表现出谱线情况，且能够在滤光片之后减少杂散光造成的影响，以单一波长的光束所呈现，进而以光电池来呈现光能大小，以转换为电信号，且经过不断放大，會由液晶显示屏将样品数据显示出来。所以，要以石油液化气以燃料进行应用。主要是因石油液化气在经济效益上较好，且燃烧过程也较为稳定，不要采用汽油。（2）注意标准曲线应及时调整。前期样品的溶解和火焰燃烧都需要一定的过程，且能够将试样从最初静态模式转换为现今的升温状态。在燃气进氧量到一定情况之后，则热量也会趋于一个平衡，才能保证能量恒定，且所读取的数据则更加稳定。应此预热15分钟左右，直到用同一样标液重复测试读数基本一致。（3）试验溶液在组成上要保持一致性。因溶液在配置过程中要经过诸多工序，且采取的蒸馏水也不尽相同，进而所产生的背景值也存在差异。因此，为了减少差异的产生，就要在试样、稀释溶剂、容器第的选择上保持一致。并且，针对不同溶液的成本有一定差异，则可以在实验溶液选择上避免一些含酸和盐量较高的溶液进行使用，以减少对最终测定结果造成的影响。

（4）样品的称量的规范性。针对不同原料存在的差异，且结果必然也会存在一定差异。因此，为了保证所测量的结果能够在合理曲线内，且考虑到原料碱含量的差异，所以对样品重量的选择上也不尽相同。一般而言，在试验方法和制备溶液的选择上要按照GB/T176-2008实验方法进行样品的称量，以此保证样品称量结果相近。（5）所有器皿专用。所用器具要用蒸馏水冲洗，以免带入空白，每次完成测试工作后，要进行相应清洗工作，最后要用蒸馏水将其中物质所冲洗。长期使用，雾化器腔内沾污，可拆洗重新安装。

4 结束语

水泥混凝土及其原材料中的碱含量对水泥混凝土质量和施工安全有重要影响，这就要求我们对碱含量指标进行有效的控制成为必要。因此，我们在碱含量的分析中，克服影响因素，以能在不断试验中总结经验，且能够在日后的生产中起到更好的借鉴。

参考文献：

[1]王艳萍.浅谈混凝土外加剂中碱含量测量不确定度的评定[J].建材与装饰，2016（12）.endprint