碳纳米管分散工艺研究

胡于南

摘 要：用砂磨机对多壁碳纳米管分散。探索了研磨时间、分散剂用量对多壁碳纳米管分散效果的影响。实验表明，砂磨机对碳纳米管形成了显著的剪切效果，极大地减小了长径比。研磨时间越长，碳管长度越小，4h时碳管长度减少到1μm。水性分散剂明显降低了体系的粘度，改善了碳管的分散效果。碳管与分散剂的比例为5：4时达到最佳的分散效果。

关键词：碳纳米管；BYK；砂磨機

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.212

0 引言

碳纳米管表面缺陷少，缺乏活性基团，在水及各种溶剂中的溶解度都很低。另外，碳纳米管之间存在较强的范德华力，加之它巨大的比表面积和长径比，使其极易形成团聚或缠绕。要发挥碳纳米管优异性能使其广泛应用，如何均匀稳定地分散碳纳米管是亟需解决的关键性问题[1]。

由于碳纳米管具有优异的结构和性能，近年来，对其改善复合材料性能的研究已经成为纳米材料领域的前沿和热点，碳纳米管在基体中的分散性对其发挥功能性有重要影响[2]。砂磨机工艺具有剪切力大、效率高等特点，是纳米粉体的有效分散工艺。

1 实验

1.1 材料

碳纳米管，纯度 >97%，杂质 <3%，直径40-60nm，长度 < 5微米，深圳市金科特种材料股份有限公司。分散剂BYK-190，德国ALTANA集团毕克化学公司。

1.2 球磨

采用规格型号为 Mini-Easy的砂磨机，北京瑞驰拓维科技有限公司。采用ZrO2磨球，日本Nikkato公司，直径 2 mm，密度6 g/cm3。研磨腔体容量大小为400mL，其中超过一半体积的锆珠；用不同质量BYK与10g碳纳米管加水在砂磨机中以2000 rpm的转速球磨，在不同时间段进行取样。

1.3 测试方法

采用日立 Hitchis-3400 扫描电镜观察碳纳米管形貌；用毛刷蘸取碳纳米管分散取样，在不导电吸水纸上涂刷一次，待烘干后反复重复五次测定既定长度的点阻值，再计算单位长度的平均电阻值。

2 结果及分析

2.1 球磨时间对分散效果的影响

球磨时间对碳纳米管的影响如以上电镜图所示，在砂磨机中研磨30分钟碳纳米管依然可以看出其呈现长条状，碳纳米管长度都在5微米以上。研磨1小时，长度降到1微米到5微米之间；研磨2小时，碳纳米管长度都在3微米以下；研磨3小时，碳纳米管长度都在1微米以下；研磨4小时和5小时，碳纳米管呈现被打碎并团聚的电镜效果。总之，随着砂磨机研磨时间增加，碳纳米管长度越来越短，研磨4小时可以达到明显的研磨效果，此时碳纳米管长度都在1微米以下。

2.2 分散剂量对碳纳米管性能发挥的影响

由扫描电镜图可以知，随球磨时间增加，碳纳米管分散效果编号，对应试样的电阻值应当越小。加入12.5gBYK时，碳纳米管的导电性不增反降，说明BYK过多导致碳纳米管性能发挥变差，另两组从开始研磨到结束，导电性一直程递增趋势，也证明了球磨4小时碳纳米管的分散效果明显升高。

3 结论

（1）砂磨机分散对碳纳米管形成了显著的剪切效果，极大地减小了长径比。

（2）碳纳米管分散效果与其在砂磨机中球磨时间相关，且随时间增加分散效果明显变好。

（3）水性分散剂BYK-190明显降低了体系的粘度，改善了碳纳米管的分散效果。碳纳米管与分散剂的质量比为5：4时分散效果最佳且不影响碳纳米管的性能发挥。

参考文献：

[1]姚武，陈雷，刘小艳.碳纳米管分散性研究现状[J].材料导报A： 综述篇，2013，27（05）：47-50.

[2]罗健林，段忠东.表面活性剂对碳纳米管在水性体系中分散效果的影响[J].精细化工，2008，25（08）：733-738.endprint