Seal-AA3连续流动分析仪测定水中挥发酚

2017-11-03 04:44魏生玲四川南充康源水务集团有限责任公司四川南充637000
化工管理 2017年30期
关键词:南充氨基缓冲液

魏生玲(四川南充康源水务(集团)有限责任公司,四川南充637000)

Seal-AA3连续流动分析仪测定水中挥发酚

魏生玲(四川南充康源水务(集团)有限责任公司,四川南充637000)

采用Seal-AA3连续流动分析仪测定水中挥发酚。本方法具有安全、快速、简单,可同时检测大量的水样的优点。其精密度、准确度、检出限好于国家标准要求,能满足水中挥发酚的检测。

连续流动分析;水;挥发酚

酚类属于高毒物质,长期饮用被酚污染的水,可能引起头晕,贫血及各种神经系统症状。国标中用4-氨基安替吡啉三氯甲烷测定分光光度法,该方法需要手工蒸馏,并且用三氯甲烷萃取,及其不安全,且线性很难达到国家标准。而连续流动分析法中,每个样品都被均匀的气泡分割再和试剂在密闭的管路中反应,每小时能检测30个样品左右,所以更安全,更快速。

1 实验部分

1.1 仪器

Seal AutoAnalyzer 3型连续流动分析仪

1.2 试剂:

1.2.1 50%曲拉通溶液:50 mL曲拉通溶解于50 mL无水乙醇

1.2.2 蒸馏试剂:用去离子水将160 mL磷酸稀释到1000mL

1.2.3 储备缓冲液:硼酸9 g氢氧化钠5 g氯化钾10 g溶于去离子水中并稀释到1000 mL

1.2.4 吸收试剂:过滤储备缓冲液200 mL后加入50%曲拉通溶液1 mL

1.2.5 铁氰化钾溶液:铁氰化钾0.3 g溶于200 mL储备缓冲液,过滤,加入50%曲拉通1 mL

1.2.6 4-氨基安替吡啉溶液:4-氨基安替吡啉0.2 g溶于200 mL储备缓冲液,过滤后加入50%曲拉通1 mL

1.3 实验原理

本方法通过在酸性条件下蒸馏,蒸馏物与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应来测定游离酚和取代酚。生成的红色反应产物在505nm下检测。

2 结果讨论

2.1 标准曲线,结果见表1:

表1

水中酚含量为0.000~0.050mg/L时,r=0.9998,回归方程Y=9.172*10-7X-7.553*-3

2.2 方法检出限

平行测定空白11次,结果见表2:

表2

2.3 方法精确度和准确度

向100ml纯水加入3.5ug和0.5ug的酚标准使用液,平行测定6次,计算精密度和回收率,结果见表3:

表3

3 结语

实验结果表明,用连续分析仪检测水中挥发酚具有快速、简单、安全的优点,精密度,准确度、检出限优于国家标准的特点,满足水中挥发酚的检测。

[1]水和废水监测分析方法:第4版[M].北京:中国环境科学出版社,2002.458-464.

[2]环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册:第2版[M].北京:化学工业出版社,2001.443.

魏生玲(1990-),女,四川德阳人,四川南充康源水务(集团)有限责任公司水质监测中心,助理工程师,大学本科,研究方向:水质检测。

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