DDGS粗脂肪的快速测定方法

周宝岛（宿州中粮生物化学有限公司，安徽宿州234000）

DDGS粗脂肪的快速测定方法

周宝岛（宿州中粮生物化学有限公司，安徽宿州234000）

针对DDGS粗脂肪检验的分析周期长、成本高等问题，用超声法代替索氏法（国标法），并利用正交试验设计，找出超声法提取粗脂肪的最佳试验条件，测定结果与国标法（GB/T 6433-2006)比较，用F检验和t检验检查，无显著性差异。

超声法;粗脂肪的快速测定;正交试验设计;F检验法;t检验法

本公司以玉米为原料生产酒精，玉米经精选、粉碎、液化、发酵、蒸馏等工序，蒸馏后锝到酒精产品，蒸馏后的废醪液进入DDGS工段，DDGS工段简单工艺流程图如下：

在DDGS粗脂肪测定中，通常的做法是用GB/T 6433-2006的索氏法，提取粗脂肪需抽提8h以上，检测周期约为13h。并且在提取过程中要耗费大量的水和电，分析周期长、成本高。为解决上述问题，查阅了相关资料，有文献报道以核磁共振和近红外技术快速测定脂肪含量，但这两种方法需要昂贵的仪器，很难实现。

为了快速、有效、方便地提取DDGS中的粗脂肪，尝试采用超声波产生的能量快速从DDGS中提取粗脂肪，并利用正交试验设计，找出超声法提取粗脂肪所需样品量、溶剂量和提取时间的最佳匹配条件，测定结果与国标索氏法相比较无显著差异。并且使提取时间缩短为10min，大大缩短了检测周期，节约了分析成本。

1 试验部分

1.1 设备和试剂

超声波清洗器JHN-2型

烘箱DGF 30/14-ⅡA型

空气泵型号:1366-T1

水浴锅DZKW-D-2型单列二孔

分析天平（0.0001g）FA2004型

干燥器

量筒50ml

具塞锥形瓶250ml

烧杯250m

石油醚AR

1.2 测定步骤

1.2.1 将250ml烧杯用水洗净，于100℃（±5℃）烘箱中烘至恒重，取出放置于干燥器中备用。准确称量空烧杯质量（m1）。

1.2.2 称取混匀后的DDGS样品质量（M）约2g（精确至0.0001g）于滤纸上，摊平包裹好后，放入具塞锥形瓶中。

1.2.3 在通风橱中，向锥形瓶中加入50ml石油醚，盖上瓶塞，待滤纸充分湿润后，将锥形瓶放入超声波清洗器的水槽中超声处理5min，将滤液收集于已恒重的250ml烧杯中。

1.2.4 重复1.2.3操作，滤液也收集于上述烧杯中，并用少量石油醚清洗锥形瓶及滤纸，滤液一并收集于烧杯中。

1.2.5 在通风橱中，将烧杯连同试样放入80℃的恒温水浴锅中，空气泵出口小心置于液面上方约2cm处，快速挥发除去石油醚。然后将烧杯放入100℃（±5℃）烘箱中干燥1h，取出在干燥器中冷却至室温后称重，必要时进行恒重检查，恒重后质量记为m2。

1.2.5 结果计算

2 试验条件的选择

为了获得超声法提取粗脂肪时所需样品量、溶剂量及时间的最佳匹配条件，取一DDGS样品，用数理统计正交法进行最佳条件的选择，见表1和表2。

表1 三因子三水平正交试验设计因子水平表

表2 三因子三水平正交试验结果

表2结果表明A1B2C2为最佳试验条件，即样品量2g、溶剂10ml、超声提取10min为最佳提取条件。

进一步的试验表明，超声提取10min分两次进行，即在样品中先加入50 ml石油醚，超声提取5min收集滤液，再向样品中加入50ml石油醚，超声提取5min，滤液一并收集于烧杯中，则样品粗脂肪的提取率将提高。

3 超声法与国标法的比较

用两种方法检测同一样品，结果见表3，表明超声法与国标法结果的精密度与准确度是一致的。

表3 两种方法精密度与准确度的比较

为了进一步比较两种方法的检测结果有无差异，分别用F检验、t检验对其结果进行检验，计算结果表明两种方法无显著性差异：

F检验，两种方法的精密度无显著性差异。

t计==0.011＜t0.95（9、9）=3.18，两种方法无显著性差异，可以用超声波法替代国标方法进行日常检验。

4 回收率实验

对两种DDGS样品用超声法进行回收率实验，结果见表7，由实验结果分析可知，超声法的回收率大于99%，满足化学分析的要求。

表4 回收率试验结果

5 结论

本文论述了DDGS粗脂肪测定过程中存在的问题，并针对这些问题提出了相应的解决办法。超声法提取粗脂肪，大大缩短了粗脂肪的检测周期，降低了检测成本。同时介绍了用正交试验设计，寻求最佳试验条件的方法，以及如何用F检验法、t检验法判定两种试验方法的差异性。

[1]《光谱实验室》1993.10，刘凤华著

[2]《化学检验工（技师、高级技师）》季剑波主编，2014年第2版，机械工业出版社

[3]《注册质量工程师手册》2008年12月第二版，中国标准出版社