聚合物太阳能电池稳定性试验方法最新进展

祁 黎，王 俊，黄建业，赵 钺

（中国电器科学研究院有限公司工业产品环境适应性国家重点实验室, 广州 510663）

聚合物太阳能电池稳定性试验方法最新进展

祁 黎，王 俊，黄建业，赵 钺

（中国电器科学研究院有限公司工业产品环境适应性国家重点实验室, 广州 510663）

随着聚合物太阳能电池技术的发展，电池的发电效率越来越高。最近，有报道称发电效率可到达10.6 %。可以设想，不久的将来，聚合物太阳能电池将能满足商业化应用的要求。除了效率需要持续提高外，聚合物太阳能电池较短的服役寿命也是阻碍其商业化应用的主要障碍，而且由于没有单一的指示物，稳定性试验方法迄今没有实现标准化，不同研究团队采用不同的试验方法，研究结果往往缺乏可比性。本文综述了目前常用的聚合物太阳能电池稳定性的试验方法和表征参数，说明了其应用范围和注意事项，分析了制定稳定性标准试验方法时应考虑的因素，供相关研究者和标准制定者参考。

聚合物太阳能电池；稳定性；试验方法

引言

与传统无机太阳能电池相比，聚合物太阳能电池（PSCs）具有透明、美观、廉价、无毒、易加工、可实现大面积柔性成型等优点[1-5]。但要真正实现PSCs的商业化应用，成本、稳定性和效率是必须解决的三大问题[6]。从理论上推算，本体异质结的聚合物/富勒烯光伏电池的效率达11 %[7]，级联结构器件的效率达16 %[8]，就可实现PSCs的商业化，而最近已有报道称发电效率可高达10.6 %[9]，且随着技术的持续发展，效率的提升会更加显著。在成本方面，薄膜印刷技术的特点之一就是成本低廉[10]，并已成功应用于PSCs的制造[11]。而在稳定性方面，与无极材料相比，聚合物材料从本质上即对服役环境因素要敏感的多，当PSCs曝露于氧、湿气、光和高温下时，会不可避免地发生化学和物理降解。从实际应用的角度，PSCs的使用寿命达到三年以上才具有商业应用上的意义[12-13]，但目前远未达到这一预期。而且，由于PSCs的稳定性/降解问题相当复杂，迄今也未能得到全面理解。PSCs较短的服役寿命已成为阻碍其商业化应用的主要障碍。

研究PSCs的稳定性，就需要在不同的温度、湿度、光源、光强等条件下，监测电池的特性参数，如最大短路电流、开路电压、填充因子和能量转化效率（Jsc, Voc,FF 和 PCE）等随时间的变化情况，获取降解曲线，在此基础上推测其长期稳定性和寿命。虽然存在一些争议，但目前太阳能电池光电转化效率的测量方法和太阳光的模拟均已由ASTM和IEC实现了标准化[14～16]，在这个基础上，不同研究团队的测试结果才具有直接可比性。遗憾的是，与光电转化效率相比，稳定性没有单一的指示物，因此迄今没有实现标准化，不同研究团队采用不同的稳定性试验方法和表征参数，导致测试结果缺乏可比性。因此，制定一套开展稳定性试验和报告数据的标准方法不仅是有用的，而且是这一领域今后发展所必须的。

本文综述了目前常用的PSCs稳定性试验方法和表征参数，阐述了不同方法的应用范围和注意事项；说明了制定稳定性试验标准方法的必要性，分析了制定稳定性标准试验方法时应考虑的因素，概述了目前的进展概况，供相关研究者和标准制定者参考。

1 稳定性表征参数

1.1 半生命周期

通过PSCs在不同服役条件下的降解曲线，可获得光伏器件的降解情况。根据降解机理的不同，曲线的形状呈多样化，一般会符合线性或指数变化特征，或二者的结合[17-18]。目前，对稳定性和寿命的定义还缺乏共识。但基于光伏器件降解行为的不同，部分参数的选择已约定成俗。例如，降解曲线呈指数变化的器件通常倾向于采用半生命周期作为参数[19]，其可通过曲线拟合得到，可以相对精确地表征光伏器件的稳定性或耐久性。如果是线性变化，则进行线性拟合。需要注意的一点是，在光伏器件生命周期的初始阶段，其性能常常会在一段时间内不降反升，这可能是退火工艺带来的性能改善的速度高过初始降解速度造成的。在进行曲线或线性拟合时，需注意这一现象。

1.2 运行寿命（T80）

在传统工程领域，运行寿命的定义是指初始性能降至80 %时所对应的时间（T80）。在评价PSCs的稳定性时，在涉及到实际应用的情况下，建议采用T80稳定性参数。需要铭记的是，由于PSCs的复杂性，衰减动力学中衰减曲线形状各种各样，评估器件稳定性或寿命的时候，只报告T80是不够的。

2 稳定性试验方法

2.1 实验室加速试验

目前，大部分PSCs的降解周期在几个小时到几个月[20～22]，还比较容易直接进行测量。当PSCs更加稳定后，直接测量将会变的困难。一个可行的方法是采用所谓的加速试验来确定器件的半生命周期。众所周知，PSCs对环境因素比较敏感，如温度[23～25]和相对湿度[26～28]等。通过提高温度或改变其他影响降解的因素可人为缩短试验时间。典型的加速试验条件包括高温、高/低湿度、盐雾、电压、机械应力、强光、电离辐射或强紫外光照射。但必须认识到，加速试验并不总是正确反映电池在实际运行条件是以何种方式、何种速度进行降解的。而且，导致器件降解的进程通常不止一个，除非将所有进程都考虑在内，否则将很难知道电池为什么会在给定条件下发生降解。

2.1.1 热稳定性

Schuller等[25]采用加速方法研究了MDMO-PPV/PCBM太阳能电池的热稳定性，测定了40～105 ℃范围内的加速因子K。结果表明，logK与1/T大约呈线性关系，且从40 ℃到105 ℃，降解速率增加了10倍。对应的活化能为300～350 meV。De Bettignies等[29]对P3HT:PCBM体系的太阳能电池进行的加速寿命研究表明，在60 ℃下试验200 h后，性能（短路电流Isc）下降低于15 %。根据上述Schuller研究中得到的活化能350 meV，可计算出加速因子为4.45。200 h加速试验15 %的性能损失对应的是25 ℃下1 000 h。

Kesters等[30]在85 ℃下，研究了基于改性聚合物材料的PSCs的稳定性。结果表明，即便是在比较低的取代率（5～15 %）以及未与P3HT或/和富勒烯分子的共价键发生交联的情况下，活性层形貌固有稳定性得到了显著提升。而且，侧链上功能基团的引入在很大程度上并不影响电池的能量转化效率。Sapkota等[31]针对封装的非ITO本体异质结PSCs的稳定性试验表明，采用两片玻璃封装和采用一片玻璃加一片柔性组隔膜封装的电池在85 ℃热应力试验中表现出良好的稳定性，10 000 h试验后性能几乎未发生下降。

2.1.2 光稳定性

Endale等[32]利用两种富勒烯衍生物制备了基于P3HT的PSCs，UV-可见光加速试验表明，P3HT:PCBM活性层和基于该活性层的太阳能电池的空气稳定性远远好于基于P3HT:ICBA的太阳能电池。为提高PSCs的稳定性，PCBM是比ICBA更好的选择。Sapkota等[33]在硫等离子灯和荧光紫外灯两种人工光源下，研究封装的非ITO本体异质结有机太阳能电池的稳定性，试样在低紫外含量的连续光照（1 000 W/m2）下具有相当的稳定性，而在紫外辐射下，试样稳定性显著下降，表现为填充因子和短路电流密度下降。

Rivation等[34]针对MDMO-PPV和P3HT薄膜分别在有氧和无氧条件下进行了光老化测试（λ> 300 nm）。结果表明，P3HT及其与PCBM的混合物的光稳定性好过MDMO-PPV。基于惰性基材并良好封装的P3HT:PCBM活性层在使用条件下几年内将保持良好的稳定性。Kheilifi等[35]研究了惰性氛围内，连续光照对P3HT:PCBM太阳能电池性能和稳定性的影响。结果表明，不同的降解机理导致电池性能下降。光照试验的前250 h，主要发生P型降解，表现为短路电流和效率下降。光照700 h，开路电压开始下降，同时电荷转移能轻微下降；光照1 000 h，填充因子快速下降。整个降解过程中，J-V曲线呈S形。Mi sun Ryu等[36]对利用紫外阻隔层改进的共轭聚合物：富勒烯有机太阳能电池进行了寿命研究。在AM1.5下曝露24 h后，有紫外吸收膜和无紫外吸收膜的电池的效率分别下降6.6 %和37.6 %。 YangLiying等[19]的研究表明，在连续光照下，与常用的氟化锂阴极缓冲层相比，碳酸铯作为阴极缓冲层时不仅电池的开路电压和能量转化效率得到了提升，器件的稳定性也得到了改善，半生命周期提高了33 %。

Roesch[37]等采用金属卤素灯作为光源，采用连续光照方式，在辐照强度1 000 W/m2，温度约45 ℃条件下，研究了置于光活性层和电子迁移金属接点之间的一个溶液处理的二氧化钛夹层以及不同的金属背电极和封装条件对光伏器件长期稳定性的影响。结果表明，二氧化钛/铝双层作为电子捕获接点表现出很好的稳定性，在无任何封装的情况下寿命约为100 h，采用高级玻璃-玻璃封装后的预期服役寿命约为18 000 h，达到商业应用对设备稳定性的要求。Sapkota等[31]将封装的非ITO本体异质结有机太阳能电池置于不同的条件下进行了稳定性试验，结果表明，在1 000 W/m2的连续光照（类似AM1.5G 光谱，但UV部分更少）试验中表现出良好的稳定性，12 000 h试验后性能下降仅10 %。Corcoles等[38]研究了不同波长的光对未经封装的标准P3HT:PCBM有机太阳能电池光降解性能的影响。结果表明，蓝光（400～510 nm）和紫外光（310～410 nm）均对电池的稳定性具有较大破坏力，其中，紫外光的破坏力更强。

2.1.3 潮湿条件下的稳定性

HanDonggeon等[39]在高度潮湿（90 %RH）条件下研究了普通有机太阳能电池和倒置有机太阳能电池的稳定性。结果表明，倒置电池的寿命更长，且前者为电压导向的降解，后者为电流导向降解。作者也提出了相应的避免或延迟降解的方法，该方法可使倒置电池和普通电池的T80分别增长28倍和1.4倍。 WangXizu等[40]等研究了局部湿气侵入后PSCs的降解机理。水分通过扩散侵入电池后，诱使电荷重新结合，导致光电流减小。

Sapkota等[31]在湿热条件（85 ℃，85 %RH）下对封装的非ITO本体异质结有机太阳能电池进行加速试验，结果表明，采用两片柔性阻隔膜封装的全柔性电池在1 000 h后性能保持率在95 %以上，采用两片玻璃封装的电池在试验1 800 h后保持率在90 %以上。Hong Bin Yang等[41]在室温条件下，研究了不同的湿度对基于并五苯/富勒烯的PSCs稳定性的影响。结果表明，湿度为33±5 % RH条件下，电池的寿命为850 h，湿度为65±5 % RH时，寿命锐减为25 h。研究过程可以明显观察到两种不同降解过程，分别由水和氧引起并在不同的时间区间内占主导。

2.2 户外曝露试验

目前，PSCs大部分是在受控的实验室条件下进行测试的，实际的户外测试报道较少。Katz等[42～43]在Negev沙漠中对封装的单个电池进行了稳定性测试，测试周期为32天，样品为MEH-PPV, P3HT 或 P3CT这三种活性层与PCBM构成的本体异质结电池或双层异质结电池。三种电池均采用厚重的铝背板、玻璃前板和玻璃填充热固性环氧胶进行封装[44]。电池白天曝露于大气阳光下（温度可达45 ℃），晚上封装在氮气氛围中。与预期的一样，MEH-PPV电池降解最快，在累积60～70 h太阳辐照后发生降解。P3CT电池寿命最长，试验过程中FF几乎未变。P3HT 和P3CT电池表现出一种奇怪的恢复性行为。白天，短路电流和开路电压均下降，但在夜间又几乎全部恢复，并已证明与氮气氛围无关。作者猜测是某些可逆的光化学降解起到了缓慢消除光诱导电荷陷阱的作用。由于这种效应的存在，户外测试与实验室加速测试、以及没有黑暗存储恢复期的测试的可比性变的不明确。

Angmo等[45]采用卷对卷工艺，制备了基材厚度为45μm，基于P3HT:PCBM的PSCs，并分别在印度和丹麦进行了一系列稳定性测试，包括黑暗条件下、升温（65 ℃）的黑暗条件下、弱光条件下、全光条件下和户外测试条件下，结果表明，器件的性能均保持在初始性能的80 %（T80）以上，对应的试验时间分别是2 800 h、5 000 h、1 300 h、1 000 h和3 500 h。器件表现出对高湿度的敏感性，在50 ℃，85 %RH条件下的黑暗存储试验中，T80值较低。Hauch等[46]分别在户外（Lowell，MA，US）和实验室加速条件下（65 ℃，1个太阳）研究了基于P3HT:PCBM的本体异质结柔性PSCs的寿命，结果表明电池具有较好的光稳定性，在1年的户外试验和1 000 h的光照试验后性能均没有出现下降。

2.3 标准试验方法

从上述研究可看出，研究者进行PSCs寿命测试的条件是各不相同的：不同的入射光强度、不同的光谱范围、连续光照、间歇光照、黑暗条件下、封装、惰性环境、大气中、真实户外条件、不同温度、不同的湿度条件等；测量条件通常也没有清楚说明，器件是在黑暗还是光照条件下？在短路还是开路条件或是偏压下？上述因素造成不同研究团队之间的定量比较实际上是不可能的，因此，制定一套开展稳定性试验和报告数据的标准方法是必须的。

2.3.1 制定稳定性标准测试方法应考虑的因素

制定PSCs稳定性测试的标准方法时，应将所涉及的各种相关因素考虑进去，具体如表1所示。此外，即便已经制定出测试PSCs稳定性的标准方法，除非相应的指导工具实现商业化，否则不同实验室所得结果的标准符合性依然是难以保证的。

2.3.2 稳定性标准测试方法研究现状

为促进技术交流，规范稳定性试验方法，近年业内已针对有机PSCs的稳定性召开两次国际峰会，并制定了一系列基本指导思想[47～48]，用于指导稳定性标准测试方法的建立。但该方法还不够详实，且主要是基于无机光伏领域的经验建立的，具有一定的局限性。因此，迫切需要建立PSCs稳定性测试的标准方法。该标准方法的建立，必须参考多个实验室间稳定性测试技术和测试结果，为此，循环研究（RR）和实验室间研究（ILS）被引入该领域。目前，国际上已开展多项针对PSCs的实验室间稳定性测试比对研究[49～52]。Gevorgyan等[50]报道的ILS研究，根据ISOS-1和2规程建立了5种测试PSCs稳定性的方法，吸引了四大洲10个国家的24个不同的实验室参与。结果表明，对于未封装的PSCs模块，寿命（T80）普遍在几百小时之内。并对不同实验室间，以及同一实验室内光伏参数衰减情况进行了计算和比较。结果揭示了一些阻碍实验室间寿命和性能进行精确比较的因素。周期性的样品处理、光源光谱分布的不同、存储温度和湿度的差异等因素会造成数据分散性比较大。就光源而言，氙灯和金属卤素灯能最准确地再现自然光的降解作用，而硫灯会明显过高估计PSCs的稳定性。对各种测试方法的优劣进行了讨论，并针对未来的工作提出了建议准则。本研究有助于建立PSCs模块稳定性的标准测试方法。需要说明的是，本研究中特意没有对PSCs进行封边处理，以便在试验时间（1 000 h）内能够观察到明显的降解现象。下一步将采用封装过的PSCs试验进行试验，试验时间相应会延长至10 000～20 000 h。

Roar等[51]利用柔性太阳能模块，对一种新的有机太阳能电池的封装方法进行了测试。电池埋植于PU中，夹在一块退火玻璃和一块PC板之间。由10块太阳能模块/电池构成一个测试板，将这些测试版安装在8个不同国家的户外进行为期4.5个月的曝露试验。为最大程度减小由试验方法和设备带来的误差，由同一个人和同一台设备来完成试样制备和安装、初始和最终IV测量和校准。与前期研究相比，封装的太阳能电池的降解现象显著下降，经过4.5个月的曝露实验后试样的平均效率为初始效率的40 %。 Madsen等[52]组织开展了PSCs组件和模块在全球范围内的户外循环试验，全球46个实验室参加。本次试验采用了称之为“行李箱样本”（suitcase sample）的新方法，并结合户外试验和严格的试验规程，来降低由仪器设备不同造成的数据分散性。从结果来看，实验室间的结果偏差在5 %以内。这一研究为开展具可再现性的PSCs户外试验提供了一种快速、低成本、有效的样品分享和测试工具。

表1 制定PSCs稳定性标准测试方法时应考虑的因素

Reese[53]等在上述工作的基础上，提出了针对PSCs寿命测试的新参考标准方法。该方法包括不同类型器件稳定性测试的条件、所需设备及规则的详细描述，还包括器件贮存期测试、室外测试、室内实验室老化测试及热循环测试。每种测试分为三个层次，第一层为基础型，只需要基本的实验室条件，通过测试可得到有限但有用的信息；第二层为中间型，定位于占大多数的拥有更精密仪器的科学实验室；第三层为高级型，定位于拥有认证或鉴定资质的高级实验室。

3 结束语

聚合物太阳能电池发展迅速，但大部分研究都致力于提高电池的效率。一个与效率同等重要却往往不被重视的领域是电池较差的稳定性。相对于无机太阳能电池长达25年的使用寿命，PSCs在这方面还需要有长足进步，只有长期稳定性问题得到解决，具有足够的服役寿命之后，PSCs才能真正实现商业化应用。而在这之前，需要形成稳定性测试标准方法，在此基础上世界范围内不同研究团队之间的结果才具有可比性，相关技术才能相互借鉴和快速提升，未来的商品化的PSCs的质量才会有保障。

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Resent Advances of Stability Testing Methods for Polymer Solar Cell

QI Li, WANG Jun, HUANG Jian-ye, ZHAO Yue
(State Key Laboratory of Environmental Adaptability for Industrial Products of China National Electric Apparatus Research Institute Co,. Ltd., Guangzhou 510663)

With the development of technology, efficiency of polymer solar cells continued to be improved. Recently high efficiency (10.6 %) polymer solar cells have been reported and in the near future , fulfilling some of the requirements of commercial applications can be envisaged. Despite the growing efficiency of polymer based solar cells, their short working lifetime remains an obstacle to their practical use. Moreover, the testing method for stability has not been standardized yet for there is no single indicator for stability and it is thus impossible to directly compare stability reports from different studying groups. In this review, the resent method and characterization parameters for stability testing in polymer solar cells as well as the application range and considerations is presented for reference of relative researchers and standard setters.

polymer solar cell; stability; testing methods

TM914.4

A

1004-7204（2017）05-0036-07

国家国际科技合作专项项目（2014DFA61960）

祁黎（1977-），女，河南南阳人，硕士，工程师，主要从事高分子材料环境适应性研究。