电量—重量法和三节炉法测定煤中碳氢的比较

摘 要：煤样测定是近年来我国大多研究实践中关注的主要内容。从相关研究与实践中可发现，煤样中碳氢测定可采取的方法多见于三节炉法、电量-重量法等，两种方法应用下都可得到一定的精密度与准确度。本次研究将对煤中碳氢测量中电量重量法、三节炉法的应用效果做对比分析，并提出两种方法实际应用的相关建议。

关键词：三节炉法；电量-重量法；碳氢测定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.22.063

0 前言

作为煤有机质重要构成，碳、氢的测定可帮助判断煤的性质与变质程度。尽管近年来电厂煤化验中关于碳氢测定有较多方法，但不同方法应用下有各自的利弊，如电量-重量法应用下稳定性高、操作简单，而三节炉法也有其优势，如试剂节约、可回收等，实际进行煤中碳氢测定，选择哪种方式成为电厂煤化验中需考虑的内容。因此，本文對碳氢测定中三节炉法、电量-重量法的应用比较分析，具有十分重要的意义。

1 煤中碳氢元素测定意义

煤的有机质中，以可燃成分碳氢为主，燃烧中有大量热能释放，成为煤发热的热量来源。从碳氢元素测定的意义看，主要表现为：第一，煤变质程度受碳含量影响明显，碳含量测定结果可用于煤煤化程度的表征。而在氢含量方面，煤变质程度严重下，氢含量并无明显降低，所以所表现的规律特征不明显，需注意的是，假若处于无烟煤阶段，氢含量在甲烷减少下会呈规律性的增多，此时可利用氢含量进行无烟煤的划分。第二，煤的性质可利用碳、氢含量表征，如无烟煤、无粘结性贫煤，一般表现为氢含量低、碳含量高的特点，再如结焦性较好的煤，氢含量一般为5%以上、碳含量可达84%-88%。第三，发热量计算可结合氢的含量与碳的含量，如电厂中涉及的锅炉与其他设备，包括锅炉燃烧热平衡、设备理论燃烧温度等，都需借助碳氢含量的测定结果实现[1]。第四，碳氢元素测定在电厂环保中有积极意义，以火电厂燃煤发电为例，燃烧中释放的大量物质极易造成空气环境污染问题，可在燃煤前做碳氢成分的测定，以测定结果作为煤质量的评估指标，对提高电厂环保效益可发挥重要作用。由此可见，煤种碳氢元素测定中，测定结果可用于煤化程度表征、煤性质表征、发热量计算等方面，而这些结果亦可作为电厂环保控制的主要依据。

2 煤中碳氢元素测定中电量-重量法与三节炉法测定流程分析

本次研究中主要选取GB/T476-2008《煤中碳和氢的测定方法》为依据，分析两种测定方法三节炉法、电量-重量法的具体操作流程。首先，从电量-重量法测定流程看，所选取待测煤样为破碎机破碎后的煤样，于空气环境中干燥1h后测定。其中电量重量法应用下，所选取测定装置包括玻璃净化管、石英玻璃管、石英燃烧管、U形管等，具体测定步骤：（1）检查装置气密性，避免有漏气情况发生；（2）与电解池电源连接，氧气通入后保持80mL/min流量；（3）将磨口塞旋钮打开，控制氧流量，涂膜后10min将U型管取下，磨口塞关闭，做称重记数，重复此操作；（4）炉温满足系统要求温度后，进行空白样试验，该试验测定需反复几次进行，若两次测定结果保持在0.05mg以内误差，其平均值可计为氢空白值；（5）称取适量煤样于燃烧瓷舟中，放入炉中开展测量工作。

另外，三节炉法测定流程方面，整个气路系统在构成上以三节炉、气体干燥塔、氧气流量计、压力表、硫酸气泡计以及吸水U型管等为主，试验操作中首先做设备气密性检查，并注意避免U型管间有漏气情况，试验操作中要求保持100mL/min-129mL/min氧气流量，最后生成的水蒸气与二氧化碳气体是吸收系统载体，可使测定结果准确性得以保证。

3 煤中碳氢元素测定中电量重量法与三节炉法应用建议

从上述煤中碳氢元素测定中电量-重量法与三节炉法测定流程看，尽管流程操作均较为清晰，但实践中两种方法的应用都有各自相关注意事项，如氧气净化系统的设置、碳氢测定系统应用要求等，确保测定结果的准确性。

3.1 电量重量法应用建议

关于电量重量法，其应用下存在的影响因素较多，具体表现为：（1）实验室内测定中，由于空气温湿度不恒定，可能导致氢值计算中有空白值偏离情况；（2）药品影响，如煤样燃烧下，药品催化活性较差或吸收作用未发挥，便会影响测定结果；（3）煤样颗粒度影响问题，如偏小的粒度易导致爆燃现象发生，而偏大的粒度将致使煤样燃烧不完全，影响测定结果。针对这些影响因素，要求电量重量法应用下采取相应的措施，如测定空白样，将仪器中的空气、瓷舟与药剂误差排除，减少试验中氢值测定结果受到的影响。再如药品影响方面，需严格按照试验规定进行药品的选取，试验后及时更换药品。且需注意控制好相关测定仪器设备，如U形管有良好的气密性，瓷舟预先在1000℃下灼烧至恒重后放入干燥器备用。另外，可考虑进行煤样的制备，制备时使其粒度控制为0.2mm较为适宜。

3.2 三节炉法应用建议

三节炉法用于碳氢含量测定中，首先需考虑氧气净化系统的设置，过滤去除其中的二氧化碳与水分，避免最终测定结果偏高。其次，碳氢测定系统应用要求，如乳胶管的选择，应以细口径为主，燃烧管可选择石英管或致密刚玉管。再次，自行制备粒状铬酸铅，且处理橡皮塞、橡皮帽等问题。其中铬酸铅的制备可按照试验相关规定实现，而橡皮塞、橡皮帽需置于105℃-110℃环境下烘烤至恒重后使用。此外，三节炉法应用下，也有其他注意事项，如燃烧管填充物、净化试剂等定期更换，这样可使三节炉法用于碳氢含量测定中结果更为精确[2]。

4 结论

碳氢含量测定是当前电厂煤样测定中越来越重视的问题。本次研究中主要对三节炉法、电量-重量法两种方法应用做对比分析，同时提出两种方法应用下的注意事项，如药品影响问题、试验设备影响问题等，要求电厂煤化验中有效处理这些影响因素，以此使测定结果更加准确。

参考文献：

[1]孙思，刘嘉.基于三节炉法测定煤中碳氢元素含量分析[J].山西化工，2016（03）：35-36+39.

[2]李慧，焦发存.电量-重量法和三节炉法测定煤中碳氢的比较[J]. 煤质技术，2013（04）：35-37.

作者简介：孟秀丽（1984-），女，山东枣庄人，研究生，中级工程师，研究方向：电厂化学、水质、煤质化验分析。endprint