比色法同时检测炉水中的硅酸根和磷酸根

陈强(1．核工业北京化工冶金研究院，北京 101149；2．北京化工大学化学工程学院，北京 100029)

比色法同时检测炉水中的硅酸根和磷酸根

陈强1，2(1．核工业北京化工冶金研究院，北京 101149；2．北京化工大学化学工程学院，北京 100029)

本文介绍了比色法同时检测炉水中硅酸根和磷酸根的原理。通过检测不同步骤时溶液的吸光度，来分别计算硅酸根和磷酸根的浓度。与国标方法进行数据比对，实验数据准确，结果可靠，可以用于炉水中硅酸根和磷酸根的检测。

硅酸根；磷酸根；炉水

火力发电厂对水质的要求纯度很高，炉水中硅酸根的含量高会引起热力设备结垢，导热能力降低[1]和过热器和汽轮机积盐[2]，因为水中含有的钙镁离子容易在炉内结垢，加入少量的磷酸盐以防止钙镁硬质水垢的生成，磷酸根含量一般不能超过10ppm。当磷酸根离子含量不够时，不能有效起作用，同时当磷酸根离子含量过高时会导致炉水的pH值的变高。所以快速准确的测定磷酸根的浓度就显得尤为重要了。但现行的都是单一测定硅酸根或磷酸根的分析方法，还没有可以同时测定炉水中硅酸根和磷酸根。针对现状，在国标的基础上改进了测量方法，使得可以同时测定溶液中的硅酸根和磷酸根。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

T6紫外可见分光光度计(普析通用)，分析天平(Sartorius公司)。1000mg/L硅标准溶液，1000mg/L磷标准溶液(核工业北京化工冶金研究院)；钼酸铵，硫酸，草酸，氨水，柠檬酸 国药集团化学试剂有限公司。5%的钼酸铵；4%的硫酸；15%的柠檬酸；试剂均为优级纯，所用水为除盐水。

1.2 实验原理

测量原理：在酸性条件下，硅酸根与磷酸根都和钼酸铵反应生成黄色的硅钼杂多酸[3]和磷钼杂多酸[4]。在430nm处测量其吸光度A1是硅酸根和磷酸根浓度共同产生的；往显色的溶液中添加柠檬酸后，磷钼杂多酸会分解褪色，其吸光度A2就是硅酸根浓度产生的；吸光度A1-A2的值与磷酸根的浓度成正比。利用A1和(A1-A2)的值，根据预先建立的硅酸根和磷酸根的吸光度与浓度关系的方程，就可以测量出溶液的硅酸根和磷酸根。

1.3 实验方法

取25毫 升 比 色 管，按 水 样：试 剂1：试 剂2：试 剂3=19：2：2：2的比例，加完试剂2后取出一部分溶液在分光光度计上使用100mm比色皿扫描，记录在430nm处的吸光度值A1，倒回25毫升比色管，继续加入试剂3，加完试剂3后在分光光度计上扫描，记录下载430nm处的吸光度值A2。

2 结果与讨论

2.1 硅酸根(磷酸根)-钼酸铵络合物的吸收光谱

按上述实验方法配制硅酸根(磷酸根)-钼酸铵络合物的反应溶液，分光光度计上扫描硅酸根(磷酸根)-钼酸铵络合物的吸收光谱，选择在430nm处对显色后的溶液进行测量。

2.2 试剂用量的影响

在硅酸根(磷酸根)与钼酸铵的显色反应中，选用4%的硫酸，5%的钼酸铵，15%的柠檬酸溶液进行实验，按试验方法测定吸光度。

2.3 显色时间及稳定性

根据上述试验我们选择加完硫酸溶液和钼酸铵溶液等待2分钟后测溶液吸光度A1，再加柠檬酸，加完后等待一分钟再测溶液的吸光度A2。

2.4 工作曲线

将硅酸根(磷酸根)标准溶液稀释成一系列浓度的标准溶液，在最佳条件下按试验方法在430nm处测定吸光度，得到标准工作曲线。

在一定浓度范围内，吸光度与硅(磷)酸根浓度呈线性相关，线性范围 ：硅酸根(0．01-1．00mg/L)，磷酸根(0．05-10．0mg/L)回归方程 ：Y硅=3．690X硅-0．015

式中 ：X硅为硅吸光度值，Y硅为硅酸根浓度(mg/L)，R=0．9995，检出限(3σ)为0．01mg/L。Y磷=26．88X磷-0．6764，

式中：Y磷为磷吸光度值，X磷为磷酸根浓度(mg/L)，R2=0．9998，检出限(3σ)为0．01mg/L。该方法测定硅(磷)酸根相关系数好，方法稳定可靠。

2.5 共存离子的干扰和消除

水样中含有痕量的铜、铁离子等阳离子，氯离子、碳酸根和碳酸氢根等阴离子不干扰测量。

3 样品分析与结果

按照实验方法对实际炉水水样进行分析测定，并与实验室分析结果进行对照。结果见表1

表1 水样测定结果对照

4 结语

该方法能快速准确的同时检测溶液中的硅酸根和磷酸根。与国标的测量数据一致，能用于炉水中硅酸根和磷酸根的分析测量。为现场需要同时分析硅酸根和磷酸根的水样提供了新的方法，并提高了工作效率，节约了化学试剂。

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[2]王应高,李永立,星成霞亚临界600MW汽轮机积盐分析及试验研究[J].热力发电,2011,40(11):46-51.

[3]何欢,张旭,沈庆峰.硅钼黄分光光度法测定铜渣酸浸液中二氧化硅[J/OL].分析试验室,2016,35(02):176-179.

[4]肖逸飞,丁明海.流动注射光度法测定废水中的磷酸盐[J/OL].分析试验室,2014,33(12):1451-1453.