碱改性高岭土载体对钯基吸附剂脱汞性能的影响

岳彩霞 李平 邬学清(集宁师范学院化学系， 内蒙古 乌兰察布 012000)

碱改性高岭土载体对钯基吸附剂脱汞性能的影响

岳彩霞 李平 邬学清(集宁师范学院化学系， 内蒙古 乌兰察布 012000)

采用NaOH对乌兰察布市高岭土进行改性，以改性前后高岭土为载体，Pd为活性组分，用等体积浸渍法制备系列吸附剂，并评价其煤气脱汞性能。通过N2吸附对高岭土载体的孔结构进行分析。9%的碱改性效果最为明显。碱改性均不同程度地提高了高岭土载体的比表面积，促进了活性组分的分散效果，进而提高脱汞效率。

高岭土；碱改性；脱汞；钯基吸附剂

汞是有剧毒性的微量重金属元素，它对中枢神经系统有毒害作用而且汞具有挥发性和累积性。如果摄入和吸入的量较多可以给人体带来一系列的危害。煤气化技术已经成为煤清洁利用的主要技术，该技术有着发电效率高、应用非常广泛的优点。但是煤气为还原性气氛，氧化性的烟气可以将单质汞氧化成结合汞，所以煤气化技术并没有减少单质汞的排放量。Pd基吸附剂中温下有较好的脱汞性能，但是贵金属Pd脱汞价格昂贵。

本文将碱改性的高岭土作为载体，单质钯为活性组分制备钯基负载型吸附剂，考察碱改性后高岭土载体对吸附剂脱除煤气中单质汞性能的影响。

1 实验部分

(1)载体的制备 ①天然高岭土 实验用产自内蒙古乌兰察布市的高岭土，先在60℃条件下烘干，后过40～60目筛备用。②碱改性高岭土的制备 取30g天然高岭土置于圆底烧瓶中，分别加入300ml不同浓度(体积分数为1%、5%、9%)的NaOH溶液，在60℃条件下恒温搅拌3h，冷却后离心，用蒸馏水洗涤固体沉积物，制得的固体样品在120℃条件下烘干，过40～60目筛，得到碱改性的高岭土载体。

(2)吸附剂的制备 本文选用40-60目的天然高岭土和碱改性高岭土为载体， Pd(NO3)2·2H2O 溶液为前驱体溶液，用等体积浸渍法将活性组分分散到载体上，经过干燥、煅烧等步骤，制得Pd基负载型吸附剂。

(3)吸附剂的表征 吸附剂样品用氮气吸附仪(WBL830，上海精科物理光学仪器厂)在70K下测量等温吸附性能，总孔孔容由相对压力为0．95时的液氮吸附量计算，微孔孔容由t-plot法得出，利用BET方程计算比表面积。

(4)吸附剂脱汞性能评价 ①实验装置。吸附剂的活性评价，在固定床反应器中进行。实验装置主要由固定床反应器、模拟煤气的流量控制系统、汞蒸气发生系统、加热及恒温控制系统、尾气分析及其净化装置等组成。②实验步骤。称取500±5 mg，40～60目的石英砂，将石英砂放置在石英管的烧结板上，再将石英管放置在加热炉内。将管路连接好，开测汞仪电脑和主机，设定好温度，升温速率为15℃/min，升温过程中通N2，此时N2载气不经过汞渗透管。开恒温水浴锅，当基线稳定后，气氛切换成模拟煤气，此时载气经过汞渗透管，待汞的初始浓度稳定后，换上500±5 mg左右的吸附剂，温度稳定后，通模拟煤气，进行活性评价实验。③吸附剂的评价指标。脱汞效率(η%)是吸附剂的评价指标，计算公式如下所示：

式中： C0和C分别代表石英管反应器进、出口的汞浓度(μg/m3)。

2 结果与讨论

(1)改性高岭土的物理特性

表1 不同改性高岭土的物理特性

天然与几种改性高岭土载体的比表面积与孔结构参数见表1，三种浓度碱改性均提高了高岭土的比表面积，原因是碱改性促进硅铝聚合态向具有β笼结构的方钠石转变。

(2)碱改性高岭土载体对钯基负载型吸附剂脱汞活性的影响 不同浓度碱改性高岭土为载体制备的吸附剂在200℃条件下的脱汞活性，由活性评价结果可以看出：碱改性可以不同程度地提高吸附剂的脱汞效率，其中9%碱改性高岭土吸附剂的脱汞效果最好，脱汞效率在8 h之内一直维持在78%左右。

图1 不同浓度碱改性高岭土载体的Pd基吸附剂在200℃时的脱汞效率

3 结论

高岭土经不同浓度的NaOH改性，比表面积均增大，提高了活性组分在高岭土载体上的分散性，提高了活性组分的利用率，使得吸附剂的脱汞活性增强。当NaOH用量为9%时，吸附剂的脱汞率最高，8 h内一直维持在78%左右。

[1]袁继祖,夏惠芳.高岭土深加工技术[J].矿产保护与利用,1994(4):21-24,55.

[2]潘群雄,潘辉华,陆洪彬,等.高岭土碱热活化机理与4A沸石的水热合成[J].材料科学与工程学报,2009,(4):553-557.

[3]于波,熊宇华,刘东峰,等.大埔县洋子湖高岭土超细工艺及改性研究[J].化工矿物与加工,2012,(9):15-19.

[4]倪维斗,李政,薛元.以煤气化为核心的多联产能源系统-资源/能境/环境整体优化与可持续发展[J].中国工程科学,2000,(8):59-68.

岳彩霞(1988- )女，内蒙古乌兰察布人，研究方向：气体净化。

集宁师范学院科学研究项目(jsky2017046)