原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的重金属元素

付翠轻 曹艳梅 李歆琰 宋 薇 王淑娟

(河北省环境监测中心， 石家庄 050037)

原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的重金属元素

付翠轻 曹艳梅 李歆琰 宋 薇 王淑娟

(河北省环境监测中心， 石家庄 050037)

本文用原子吸收光谱法直接测定固体废物浸出液中的重金属含量。固体废物经纯水浸提，浸出液经硝酸消解后测定。对国家标准物质(200926)进行测定，测定结果与标准值相吻合。该方法的加标回收率是97.0%～108%，相对标准偏差是0.2%～1.9%，具有简单、快速、准确等特点。

原子吸收光谱法；重金属元素；固体废物；浸出液

固体废物是指在生产、生活和其它活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。固体废弃物对水具有渗透性。当雨水、地表水或自身所含水通过固体废弃物时，其所含的有害成分都能以一定的速率溶出。该浸出液将污染土壤、地表水、空气、且通过土壤渗透最终进入地下水系，造成地下水的污染[1-3]。原子吸收法[4]测定重金属具有省时、省力、测定准确度高等特点，火焰原子吸收光谱法[5]测定样品浸出液中的铜、锌、镉、铅、铬等5种元素，方法的准确度和精密度好，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

仪器：美国热电 ICE 3500；北京莱伯泰科 微控数显电热板EH45B；常州国华电器有限公司 HY-2调速多用振荡器。

试剂：国家标准样品铬、铜、镉、锌、铅均为1000 mg/L

(国家有色金属及电子材料分析测试中心)，介质为H2O；超纯水(电阻≥18.2MΩ·cm)；优级纯试剂硝酸；所有玻璃器皿及容器均经体积分数为50%的硝酸浸泡24 h以上。

1.2 仪器工作条件

火焰原子吸收法测定固体废物浸出液中铅、锌、铬、镉、铜所用测定仪器以及工作条件见表1。

表1 直接火焰法测定的仪器工作条件

1.3 实验方法

1.3.1 试样前处理

将污泥自然风干，称取50g试样，置于1L提取瓶中，加入500 mL水，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，在振荡频率为110次/min、室温下振荡8h后取下，静置16 h。

用真空抽滤装置抽滤浸出液，滤膜为0.45 μm。取50 mL浸出液置于锥形瓶中，加入5 mL浓硝酸，在电热板上消解约50 min(240℃)，蒸至5 mL左右，取下冷却，转至50 mL容量瓶中，用1%硝酸定容。

1.3.2 标准曲线的绘制

经过预备实验后，选择了合适的标液浓度范围，将Cr、Cu、Pb、Cd、Zn标液逐级稀释成一系列标准工作溶液，Cu、Pb浓度分别为0 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、1.50 mg/L、2.00 mg/L、2.50 mg/L；Cd、Zn浓度分别为0 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.30 mg/L、0.40 mg/L、0.50 mg/L；Cr浓度分别为0 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L。在选定的仪器操作条件下对标准工作液进行测试，化学工作站自动绘制校准曲线。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线与检出限

按试验方法对Cr、Cu、Pb、Cd、Zn标准溶液系列进行测定，绘制标准曲线，各元素的质量浓度在一定范围内与响应值呈线性关系。按照样品分析的全部步骤，以含铜、铅0.50 mg/L、含镉、锌0.10 mg/L，含铬0.20 mg/L的水溶液重复测定7次，根据测定结果计算其标准偏差，按下式计算方法检出限：

MDL=S·t(n-1,0.99)

式中，MDL表示方法检出限，n表示样品平行测定的次数，t表示自由度为(n-1)、置信度为99%时的t值，S表示n次平行测定的标准偏差。

各元素线性回归方程、相关系数、检出限见表2。

表2 元素的线性回归方程、相关系数及检出限

2.2 精密度

按照选取好的实验条件对样品进行重金属的测定，同一份样品平行测定7次，计算实验结果的相对标准偏差。测定Cr、Cu、Pb、Cd、Zn的RSD分别为0.4%、0.3%、1.9%、0.2%、0.4%。

2.3 准确度

实验采用加标回收法测定方法的准确度。按上述方法测定某固体废物浸出液中重金属含量，并在消解阶段加入标准溶液进行加标回收试验，按照上述工作条件用火焰原子吸收法分析其重金属含量，计算回收率，测定结果见表3。同时对标准物质进行测定，测定结果见表4。

表3 加标回收实验 单位：mg/L

表4 国家标准物质200926测定结果 单位：mg/L

3 结论

固体废物这一基体所含元素种类复杂，浓度跨度大，在标准工作曲线的选择上需要探索，必要时可以稀释测定。研究表明，用水作浸提剂，浸出液用硝酸消解处理后可直接用火焰原子吸收法测定，从线性关系、精密度、加标回收率、方法检出限以及国家标准物质验证的测试结果表明，该方法具有测量准确度高、数据可靠的优点，且操作简单、快速，可用于固体废物浸出毒性的测定。

[1] GB 5085.7-2007危险废物鉴别标准 通则 [S]．2007．

[2] 王炳华, 赵明. 固体废弃物浸出毒性特性及美国 EPA的实验室测定 (待续 )[J].干旱环境监测，2001，15(4)：224-230.

[3] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水监测分析方法(第四版增补版)[M]. 北京:中国环境科学出版社，2002.

[4] GB/T 15555.2-1995 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法[S]. 1995

[5] HJ 749-2015固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法[S].2015.

DeterminationofheavymetalsinsolidwasteleachatesbyAtomicAbsorptionSpectrometry

Fu Cuiqing, Cao Yanmei, Li Xinyan, Song Wei, Wang Shujuan

(Hebei Provincial Environment Monitoring Center，Shijiazhuang 050037)

In this paper, a method for the determination of heavy metals in solid waste leachates by Atomic Absorption Spectrometry(AAS) is introduced. Heavy metals were extracted with pure water, digested by HNO3solution, and determined by AAS. The national standard reference materials (200926) were measured, the results and the standard values were in good agreement. Testing results showed that spike recoveries for method were in the range of 97.0%～108% ,and RSD was below 1.9%。This proposed method had the advantages of simplicity, rapidness, high precision and accuracy.

Atomic Absorption Spectrometry; heavy metal elements; solid waste; leachates

X833

A

2017-09-11; 2017-10-26修回

付翠轻(1978-)，女，汉，硕士，工程师，从事环境监测分析工作。E-mail:896040983@qq.com