泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金

马广贤，樊 丽

（甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院，甘肃 酒泉735000）

在矿石中金测定过程中，常用富集方法主要有火试金法、活性炭和泡塑海绵富集法。火试金法电量消耗大，操作复杂，对环境污染严重，一般只在仲裁分析中应用；活性炭相比泡沫塑料的富集容量大，且主要采用动态吸附法，抗干扰能力较强，但对设备和人员操作技能要求高;泡塑海绵富集法操作简便，对设备没有特殊要求，一般样品均可采用该方法进行预处理。下文结合实践对泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金展开分析，以供参考[1]。

1 实验部分

（1）仪器和试剂。GGX-800分光光度计，北京科创海光仪器厂。HY-6调速振荡器，江苏佳美仪器制造有限公司。金标准储备溶液:p=1mg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。化学试剂：盐酸、硝酸、磷酸、酒石酸、氯化钾、硝酸铵、氯酸钾、氯化铁、氟化氢铵、氢氧化钾、氢氧化钠均为分析纯试剂。泡沫塑料：将市售聚醚型聚氨酯泡塑海绵剪去边皮后，剪成约0.3g（长3厘米、宽1厘米、高1厘米）块状,用(1+99) 氢氧化钾或氢氧化钠碱溶液浸泡一夜后，用水漂洗干净，存放在塑料盒中备用，用前用水润湿海绵。

（2）工作曲线。用浓度为1mg/mL的金国家标准储备溶液，以5%王水逐级稀释成10uɡ/mL的标准工作溶液;取该标准工作溶液0，0.25，0.50，1.00，2.00，5.00，7.50，10.00mL于一组锥形瓶中，分别加入20mL(1+1)王水、3mL10%FeC13溶液，以下步骤同样品分析流程。

（2）实验方法。称取10.0g～20.0g试样(视金和钨钼的含量而定，粒度加工成200目)于40mL瓷坩埚中，放入马弗炉400℃焙烧0.5h～1h，再升温至680℃并保50分钟，取出冷却。将试样转移至250mL锥形瓶中，加入0.5gNH4HF2,1gKC103，用水润湿并摇散，加入新配制的(1+1)王水40mL，盖上瓷坩埚盖，于低温电炉上微沸35min以上，取下坩埚盖。

2 实验结果与讨论

（1）钨铝干扰泡塑海绵富集解脱金的机理鉴于酒石酸、磷酸可以有效防止钨钼的水解，本文首先进行了对待测矿石样品加入酒石酸以及用磷酸稀释待测溶液的实验，测定结果与标准值相差甚大，说明即使酒石酸、磷酸解除了钨、钼的水解，依然还有其他因素在干扰泡塑海绵的吸附和解脱过程。

按照以上实验结果，依次做了下面两组实验：称取上述样品各2份，采取常规方法王水熔矿，在样品分解结束剩余溶液约25mL时，加入3mL 10%Fe3+溶液，加水至100mL后保证酸度在10%左右，用2块泡塑海绵分段富集，泡塑海绵以硫脲解脱后，测定硫脲解脱液中的金量[2]。

（2）氯酸钾用量：高温焙烧后的样品密度显著增大，普通试剂难以与之充分接触，因而一般湿法分解这类样品的效果不太理想。氯酸钾溶解度不高，因而具有“缓慢释放”的特点，而且其自身的分解产物就是最直接的配合体，非常适合此类样品的分解。氯酸钾溶于水后稳定存在的K+又成为制约钨酸根、钼酸根与H+结合形成胶体的重要因素。

（3）泡塑海绵的吸附容量：为了确定泡塑海绵的吸附容量，本文选择不含钨钼干扰的两组国家标准样品及两组金标准溶液，分别进行了1块泡塑海绵富集与2块泡塑海绵分段富集的实验，结果: 泡塑海绵在纯王水介质与含有基体干扰(包括未被充分分解的样品残渣和干扰离子)中，其对金的吸附容量并不一致。样品中金量低于20ug/g时(称样量为20.0g)，1块泡塑海绵吸附回收率可达到97%以上，完全满足一般样品分析需要;单纯的Au标准溶液，600ug 时的回收率亦可达到97%以上。

（4）钨钼干扰加入实验：称取国家标准样品(GBW07808b，标准值是3.3ug/g)8份，每份20.0g，按常规方法焙烧后，依次加入W03：0.1，0.2，0.3，0.5g，Mo:0.1,0.2,0.3,0.5g，加入40mL(1+1)王水分解后，加水至约100mL，用1块泡沫塑料富集，无臭灰化后测定泡沫塑料上富集的金量，计算金的回收率，结果样品中W03,Mo(矿石中其他形式的钨钼矿物按W03,Mo计)超过1%后，便开始明显影响泡塑海绵富集回收金的效果。

（5）方法的精密度、准确度和检出限：称取GBW07808b（3.3ug/g）和GBW07298（5.72 ug/g）各12份，按推荐样品分析流程进行测定，计算方法的精密度、准确度。实验结果表明，该方法测定值与标准值吻合较好，精密度(RSD)小于2%。

（6）方法验证：本方法与抗干扰程度更高的活性炭法、火试金法结果无明显差异;这说明本方法能较好地解决钨钼的干扰问题，提高了方法选择的灵活性，进一步扩大了泡塑海绵富集法的应用范围。

3 结论

（1）样品预处理过程中形成的钨酸、钼酸的胶状物对金离子产生包裹, 钨酸根离子、钼酸根离子在泡塑海绵上活性基团结合形成再次包裹硫脲解脱产物的类胶状体，二者是影响泡塑海绵富集、硫脲解脱以及原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金量的主要原因。

（2）通过控制样品用泡塑海绵富集溶液的酸度，加入适量Fe3+溶液提高了介质的氧化电位，能确保金离子的稳定性，加入NH4NO3，将溶液中可能的钨酸、钼酸胶状物转化为易于溶解的钨酸铵、钼酸铵，2块泡塑海绵分段富集，可确保金的回收率达98%以上。