液相色谱测定水中苯胺在应急监测中的应用

齐翠翠

（新疆昌源水务科学研究院（有限公司） 新疆乌鲁木齐 830000）

引言

近年来，因水中苯胺造成的环境事故愈发增多，对水体环境产生了不小伤害，在此形势下，对水中苯胺的深入检测方法越发受到人们关注。水中苯胺检测方法主要为气相色谱法、液相色谱法以及分光光度法等，在测定水中苯胺过程中，应根据实际情况，而对以上方法进行有的放矢地运用，从而使环境应急监测需求可以获得满足。本文以液相色谱直接测定水中苯胺实验部分为出发点，着重探讨液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用。

1　实验部分

就实验部分而言，对试剂及仪器的配备是必须的，在液相色谱直接测定水中苯胺仪器配备中，可进行荧光检测器、进瓶小样以及一次性过滤器的配备。

采集水样一般储存在玻璃瓶内，因水中苯胺极易降解，所以结束采集后，应及时对其进行测定，以保障测定结果的准确性。若有其它因素阻碍，未能及时实施测定，则应将其冷藏至4摄氏度环境之内，并要注重避光。要注意的是，其虽处于冷藏环境之下，但这并不代表着对其测定时间可以无限延长，其时间范围应为24小时之内。

在样品预处理过程中，取1至2毫升水样，过滤到小瓶中，等待测定。当水样呈现出污水状态，并存在一定程度漂浮物时，应取约为5毫升水样。

色谱条件分析，流动相：把磷酸盐和甲醇溶液以一定体积混合，并保持住一定流速、进样量[1]。借助二极管阵列检测器，来实现对水中苯胺物质的有效采集，将紫外线吸收波长极限状态予以确定，进而为最优波长提供重要判断依据。再者，为使最优波长得到确定，应对同一浓度的水中苯胺进行荧光检测，最终根据检测结果，选择出最优检测条件。

2　液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用

2.1　样品分析

应急事件的出现，势必会给水质带来伤害，对人们赖以生存的饮用水产生威胁。所以，为使应急事件得到抑制，首要应对样品进行有效分析，利用液相色谱荧光检测方式，来开展水源地等位置的应急监测，并依据此得出相应测定结果，以便为环境管理部门监测提供关键数据。

2.2　质量控制

在监测过程中，就其方法来说，主要运用了加标回收率、有证标准物以及平行双样测定等。当曲线浓与度校浓都为12次时，其监测结果误差为-2.5%至4.0%。在测定加标回收率10次时，其结果显示，加标回收率在90%至105%之间。平行双样测定为35次时，其结果误差约为0%至3%。在实际监测过程中，校正一次曲线浓度，需借由10个样品测定，这样才可对定量准确性予以保障。分析平行双样结果，充分表明了这一方法具备良好稳定性，同时也具备十分优质的加标回收率，以实现对日常、应急监测的需求。

质量控制图可直观对数据变化进行描述，并能够在最短时间内实现对误差变化的有效分析。对此，应采用符合相关标准的苯胺样品来制作质量控制图，在应急监测中，设置间隔时间为12小时，作为每次样品测定时间[2]。以24小时测定结果为依据，进行质量控制图的绘制，能够得到这一结果：苯胺样品都分布于合理区域内，质量控制图并未存在辅助线区间外的状况，中心线前后侧也未存在九点连续状况。对单值质量控制图结果的肯定，表明在这一次应急监测中，苯胺稳定状态的保持，对其测定结果的准确程度予以证明，进而也表明了这一方法得到有效性与可靠性。

2.3　监测结果

在本次应急监测中，针对苯胺造成的环境事故，主要是通过活性炭吸附等方式来消除其中污染物质的。在污染偏严重区域，苯胺浓度出现了较为明显的下降，这进一步表明，该项应急方式的有效作用得到了发挥[3]。在此情况下，苯胺浓度也已低于相关标准的限值，在水体自净功效与应急方式共同作用之下，苯胺浓度也随之呈现出平稳下降趋势，并在大概10天时，出现最明显下降，第12天时也未存在升高状况，这表明水中苯胺含量已处于安全状态，同时也表明这一方法值得在应急监测中实施广泛应用。

结语

总而言之，在应急监测中液相色谱直接测定水中苯胺的应用，对苯胺准确测定结果的产生极为有利。通过对这一方法的有效运用，有助于在短时间内获得测定结果，以便为环境部门提供关键数据，避免加剧因苯胺浓度过高，而对水质环境产生的危害，发挥出应急措施对苯胺的评估作用，最终实现应急措施的高效性与优质性。

[1]冯媛,杨丽丽,马玲,等.液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用[J].河北工业科技,2016,33(06):519-524.

[2]陈昀.环境样品中硝基苯胺类化合物的液相色谱测定方法研究[D].浙江师范大学,2013.

[3]顾海东，尹燕敏，秦宏兵.超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺[J].环境监控与预警，2012，4(01):24-26.