烧伤止痛药膏薄层色谱鉴别方法的研究

李莹莹　邱冬梅

【摘 要】目的：建立烧伤止痛药膏中紫草的专属鉴别方法。方法：照薄层色谱法对烧伤止痛药膏中的紫草进行定性鉴别。结果：薄层色谱鉴别中斑点清晰，易于识别，颜色反应现象明显。结论：本鉴别方法紫草分离良好，主斑点清晰，阴性无干扰，重现性好，可用于烧伤止痛药膏中紫草的定性鉴别。

【关键词】烧伤止痛药膏；紫草；左旋紫草素；薄层色谱鉴别

【中图分类号】R283.6 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2018）01-0-01

烧伤止痛药膏为国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10345-（ZD-0345）-2002-2012Z收载的品种，其处方主要由当归、黄柏、罂粟壳、苦参、紫草、红花、冰片等十八味中药组成，该制剂有清热解毒，消肿止痛的作用。原检验标准中没有薄层鉴别，本文对其中的紫草进行了薄层鉴别，且经试验证明，薄层色谱专属性强，稳定性好。

1 仪器与药品

1.1 仪器 ZY-600U薄层色谱自动成像分析系统（北京先驱威锋技术开发公司）；BSA224S 型电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），CP225D 型电子天平（sartorius）。

1.2 药品 左旋紫草素对照品（中国药品生物制品检定所，批号为0769-9602）；烧伤止痛药膏（健民集团叶开泰国药（随州）有限公司生产）三批（批号分别为171147、171148、171149）；烧伤止痛药膏缺紫草的阴性样品（健民集团叶开泰国药（随州）有限公司照处方配置）。

1.3 试剂 无水乙醇（批号20170714）、95%乙醇（批号20170117）、乙醚（批号20170606）、甲苯（批号20161013）、氢氧化钠（批号20170412）、氢氧化钾（批号20160926）都为国药集团化学试剂有限公司分析纯；环己烷（批号20150704）、乙酸乙酯（批号20160108）都为天津市天力化学试剂有限公司分析纯；石油醚60～90（批号 2016年01月06日，天津市恒兴化学试剂制造有限公司分析纯）；甲酸（批号2014年1月15日，莱阳市双双化工有限公司分析纯）；水为纯化水。

1.4 硅胶G板 烟台市化学工业研究所（批号110330）；鼎康硅胶（批号20141012）；青岛海洋化工厂分厂（批号20170907）。

2 方法与结果

2.1 紫草[1]的薄层色谱鉴别

2.1.1 供试品溶液的制备[2]取样品10g，加入80 ml石油醚（60～90）搅拌使溶解，用2%氢氧化钠溶液振摇提取2次，每次30ml，合并2%氫氧化钠提取液，滴加盐酸将ph调至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 阴性对照品溶液的制备取10g烧伤止痛药膏缺紫草的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。

2.1.3 左旋紫草素对照品溶液的制备取左旋紫草素对照品适量，加无水乙醇制成每 1ml 含 0.2 mg 的对照品溶液。

2.1.4 薄层色谱法吸取上述烧伤止痛药膏三批（批号分别为171147、171148、171149）的供试品溶液和阴性对照品溶液各10 μL，左旋紫草素对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，并以环己烷—甲苯—乙酸乙酯—甲酸（5：5：0.5：0.1）为展开剂，在展开槽中预饱和30 min，展开，取出，晾干。

2.1.5 实验结果实验结果表明，供试品溶液色谱中，在与左旋紫草素对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，且阴性对照品溶液色谱无此斑点（见图1）；再喷以10%氢氧化钾的乙醇溶液，斑点变为蓝色（见图2）。

3 稳定性试验

分别精密吸取三批烧伤止痛药膏（批号分别为171147、171148、171149）所制的供试品溶液 10μL，分别在 0，1，2，4，8，16，24 h 时点样，斑点依然清晰可见，表明供试品溶液在24h内基本稳定。

4 不同薄层板的比较

研究分别采用青岛海洋化工厂、烟台市化学工业研究所、鼎康硅胶生产的硅胶薄层板，按拟订紫草的薄层色谱鉴别方法，取批号分别为171147、171148、171149的样品3份，按照上述鉴别方法与系统，进行紫草的鉴别研究，结果不同薄层板无明显差异。

5 讨论

经过上述实验研究，结果表明，在本文的薄层系统条件下，烧伤止痛药膏中的紫草主斑点分离清晰，背景干净，阴性对照无干扰。本文建立的紫草的薄层鉴别方法专属性强，操作简便，方法重现性良好，可作为紫草的定性鉴别方法，可有效的用于烧伤止痛药膏的质量控制。

参考文献：

国家药典委员会编中华人民共和国药典（2015年版一部）340

国家药典委员会编中华人民共和国药典（2015年版一部）1587endprint