金属粉末点火温度测试装置的设计与试验

安文书，张兴高，吕 玺，盖希强



金属粉末点火温度测试装置的设计与试验

安文书1，张兴高1，吕 玺2，盖希强1

(1.军事科学院防化研究院，北京，102205；2.中国人民解放军驻845厂军代室，陕西 西安，710065）

本文介绍了一种金属粉末点火温度测试装置的设计方案及实现过程，通过大功率直流电源加热点火丝，点燃附着在点火丝上面的粉末，以光电探测器测试光强变化过程作为点火过程的指标，通过红外热电偶测试点火丝未涂敷粉末部分温度，作为粉末点火时的温度。利用该装置对镁粉、稀土合金氢化物、硼镁合金MgB23种粉末进行点火温度测试试验，点火温度分别为446℃、234℃、997℃，证明该方法能够满足粉末点火温度测试要求。

金属粉末；点火温度；测试装置；硼镁合金；稀土合金

在火药、推进剂、炸药和烟火药等军事工业领域，以及烟花、煤炭等民用工业领域，关于金属粉末点火温度的测试研究已广泛开展，点火温度测试对于金属粉末燃烧性能、安全性能研究具有重要意义。由于易燃粉末与空气接触充分，点火温度比块状物低，其点火温度测试相对简便。而难燃粉末，由于点火温度较高，需要解决可靠点火和粉末燃烧过程释放热量不影响点火温度测试两个问题。

目前，国内外较多利用差热分析（DTA）的方法进行点火温度测试，通过外推反应温度的值获得点火温度，该方法成熟稳定，但测试过程中受气氛因素、升温速率等影响较大。Yuriy等[1]人通过对比点火丝是否涂敷粉末的升温过程，测试了铝钛合金在空气中的点燃情况；西安近代化学研究所通过控制激光功率实现了激光点火及延期时间测试[2]；南京理工大学秦钊[3]等利用接触式热电偶测试了金属燃料在不同气氛中的点火温度；国防科技大学郭洋[4]等利用平面火焰燃烧器对改性硼的点火和燃烧特性进行了研究。由于点火过程粉末反应迅速，同时释放大量热量，为了避免粉末燃烧释放的热量对测温的影响，本文测试了点火丝未涂敷粉末段的温度，作为粉末的点火温度，构建了一种新的点火温度测试装置。

1 实验装置设计

1.1 实验装置原理

假设试样粉末的点火温度为试样粉末燃烧时点火丝的温度，测试装置如图1所示。

图1 点火温度测试装置原理图

图1中试样粉末置于缠绕的点火丝上，电源闭合后，点火丝温度逐渐升高，点燃试样粉末。通过光电探测器测试试样粉末燃烧过程的光强变化，确定点燃时刻，同时通过红外热电偶测试点火丝的温度变化。为避免试样燃烧释放的热量干扰温度测试，红外热电偶不直接测试点火丝涂敷粉末段的温度，而是测试同一根点火丝其他部位的温度。通过数据采集仪记录光强变化曲线和红外测温曲线，光强变化过程对应温度即为点火温度。

1.2 点火

点火部分的核心是利用点火丝将试样粉末点燃，采用兵器装备研究院生产的SYS480S36型直流开关电源直接对点火丝加热，该电源最大输出功率可达480W，供电电流不小于10A，且具有过电流保护，能够提供瞬间大电流通过点火丝。为方便确定点火起始时刻，直流电源导通由SSR200D40型固态继电器（杭州国晶科技生产）控制，点火丝串联变阻器，保证每次通过点火丝的电流大小相同。

试验中为保持一致性，所有点火丝均为同牌号同规格同批次产品。为了可靠点燃试样粉末，试验中点火丝螺旋缠绕，试样粉末涂敷于点火丝底部，附着粉末量不超过0.1g。

针对不同试样粉末，采用不同点火丝。镁粉、稀土合金氢化物等点火温度相对较低，采用镍铬合金丝作为点火丝，直径0.5mm，牌号Cr20Ni80。镍铬合金丝主要用作1 000℃以下的加热元件，其特点是高温力学性能好，物理性质稳定，长期使用不易产生脆性断裂，瞬间通电加热可升温至800℃。硼镁合金点火温度相对较高，需要采用电阻率更高的铁铬铝合金丝，直径0.5mm，牌号0Cr27Al7Mo2。其特点是使用寿命长，电阻率高，抗氧化性好，瞬间通电加热可升温至1 200℃。

1.3 测温

温度测量采用OMEGA公司生产OS37-20-K型红外热电偶，辅以TXDIN1620型温度变送器(OMEGA公司生产)、控制线、YMGUD-2030LIXA型开关电源（永明电源公司生产）等。红外热电偶连接温度变送器，将温度数据输出至数据采集卡，也直接采集感温电压，之后通过查询分度表确定温度值。红外热电偶输出为K型，测温范围为260~1 650℃，线性温区精度为±2%，其他范围精度为±5%，能够满足点火温度测试需求。红外热电偶最小感温面积为直径20mm的光斑，图1中测试装置将点火丝间隔5mm盘绕成40mm×40mm矩形，红外热电偶垂直置于测温区点火丝上方300mm处，以满足测试要求。红外热电偶测温延迟80ms，为消除系统误差，在数据处理时后延80ms。如果点火部分接入较大可变电阻，升温速率变慢，需加装空冷循环管道，本文所述测试装置温度上升时间不超过10s，可不加空冷循环。

1.4 光强测试

点火温度测试装置的重点在于初始点火燃烧时的光强变化，其设计要点在于选择探测器的波长范围和响应时间。本研究主要关注镁粉、硼镁合金等粉末的点火性能。鉴于镁粉燃烧光谱波长范围为300~ 900 nm，峰值波长为497.7nm；硼粉燃烧光谱波长范围为450~650nm，峰值波长为546nm；MgB2燃烧光谱波长范围为300~800nm，峰值波长为546.8nm、579nm，本文设计测试装置采用Thorlabs公司产DET10A型光电二极管测试。DET10A是一种硅基光电探测器，探测波长范围覆盖可见光范围，峰值响应波长在近红外波段730nm[5]，如图2所示。

图2 DET10A的光谱响应曲线

DET10A具有暗电流低（最大2.5nA）、响应速度快（典型上升时间1ns）的特性，在连接50Ω负载电阻情况下，响应时间为0.65ns，能够满足点火温度测试需求。

1.5 数据采集与温度取值

数据采集采用NI公司生产NI9222数据采集卡，其最大采样率达到500K，为便于分析本项试验，各通道采样率均为10K。采用LABVIEW自行编写数据采集程序。以镧铈混合稀土为例，进行点火温度测试试验，结果见图3。

图3 稀土点火温度测试曲线

本文设计测试装置以开关完全闭合，电阻丝开始加热为起始时刻，即固态继电器完全导通，控制电压持续高于3.5V为加热起始时刻。理论上粉末点火过程发生温度和光强突变，突变时刻的温度即点火温度。由于电热丝通电后自身温度升高，逐渐变亮，通过测试可知点火丝升温过程光电二极管输出电压不大于0.3V，所以本文设计测试装置以光强持续大于0.3V为点火起始时刻。以光强第1个峰值为粉末完全点燃时刻，期间对应的点火丝的平均温度为粉末点火温度。由于红外热电偶测试延时为80ms，在数据处理时将温度曲线自起始时刻后移80ms。将点火丝升温过程输出温度以连续10个输出值（1ms时长）取平均值，获得温度时间曲线，见图4。

由图4可知点火丝温度变化的周期约为20ms，即持续测试20ms后红外热电偶输出有效测温数据。如果粉末点火时间小于20ms，则取点火起始时刻后的20ms作为点火持续时间，对应的点火丝温度即为点火温度。

图4 部分测温曲线

2 实验

2.1 镁粉点火温度实验

原材料：雾化球形镁粉（Mg），粒度＜45μm，纯度99.9%，上海水田材料科技有限公司。通过试验可知镁粉的平均点火温度为446℃（见表1），根据文献[6-7]可知镁粉的点火温度为480℃，实验中镁粉点火温度略低于文献值，分析其原因是由于本次实验测试用镁粉颗粒较细，与空气中的氧充分接触导致点火温度降低。由于落在点火丝上的粉末并不均匀，试验中有部分粉末颗粒提前燃烧出现光强的小峰，见图5。通过镁粉点火温度试验验证了试验装置的可行性。

图5 镁粉点火温度测试曲线

表1 镁粉点火温度试验结果

Tab.1 The result of ignition temperature test for Mg powder

2.2 稀土合金氢化物点火温度实验

材料：稀土合金氢化物，粒度＜74μm，自制。

制备方法：镧铈混合稀土经破碎筛分后进行吸氢处理，经XRD和吸氢曲线测试，其吸氢量为1.6%。

由于稀土合金氢化物点火持续时间均少于20ms，故其点火持续时间修正为点火起始时刻后20ms。通过试验可知稀土合金氢化物的平均点火温度为234℃，相比稀土合金，其点火温度降低。对比图3和图6，稀土储氢后光强测试曲线呈方波形态，燃烧过程稳定；稀土合金由于混合铝钝化组分，点火过程出现2个光强峰。稀土合金氢化物点火持续时间短，最大点火持续时间18ms，见表2，说明稀土合金氢化物粉末点火性能优于混合稀土。

表2 稀土合金氢化物点火温度试验结果

Tab.2 The ignition temperature test for rare earth alloy hydride

图6 稀土合金氢化物点火温度测试曲线

2.3 硼镁合金点火温度实验

材料：硼镁合金粉末（MgB2），粒度＜74μm，经扫描电镜、XRD表征。制备方法：Mg粉和B粉按摩尔比1:2混合后，球磨介质为φ10mm不锈钢球，球料比20:1，球磨时间12min，再将粉末在真空管式炉中进行热处理，升温速率为5℃•min-1，并在580℃保温10h。硼镁合金点火温度测试实验进行了多组，首先利用牌号为Cr30Ni70和Cr20Ni80镍铬合金丝点火，均不能点燃硼镁合金。之后将硼镁合金分别与镁粉、稀土和稀土合金氢化物按照1:1混合，仍不能点燃硼镁合金。

图7 MgB2点火温度测试曲线

更换直径0.5mm牌号0Cr27Al7Mo2铁铬铝合金丝继续进行实验。第1次试验回路负载电阻值为5Ω，点火丝持续加热硼镁合金粉末部分发生反应后形成黑色球形结晶，未见燃烧后明亮火焰。硼镁合金没有点燃的原因可能是负载电阻大，加热功率小，点火丝加热速度慢，造成合金粉末氧化结块。调节图1所示变阻器，使回路负载电阻降低1Ω，可以可靠点燃，2次试验硼镁合金的平均点火温度为997℃，见表3。说明硼镁合金点火温度较高不易被引燃，用作含能材料时需要点火能力强的点火药。

表3 MgB2点火温度试验结果

Tab.3 The ignition temperature test for MgB2

3 结论

（1）设计并搭建了点火温度测试装置，通过大功率直流开关电源加热点火丝，点燃附着在上面的粉末，以光电探测器测试光强变化过程作为点火过程的指标，通过红外热电偶测试点火丝未涂敷部分的温度，作为粉末点火温度。避免了粉末点火过程放热对点火温度测试的影响，和点火丝升温过程不一致的缺陷，通过镁粉进行了点火温度试验验证。（2）稀土合金氢化物点火温度较低，点火性能优于稀土合金。（3）硼镁合金点火温度较高，达到997℃且不易被镁粉、稀土合金等引燃，用作含能材料时需要点火能力强的点火药。

[1] Yuriy L. Shoshin, Mikhaylo A. Trunov, Xiaoying Zhu, et al. Ignition of aluminum-rich Al-Ti mechanical alloys in air[J]. Combustion and Flame, 2006(144): 688-697.

[2] 余斌，杜成中.发射药点火燃烧测温技术探索研究[J].火炸药学报,2001,24(2):28-31.

[3] 秦钊，Christian PARAVAN，Giovanni COLOMOBO，等. 金属燃料在不同气氛中的点火温度[J]. 火工品,2014 (4):24- 27.

[4] 郭洋. 改性硼的制备、燃烧性能及应用研究[D]. 长沙：国防科技大学,2014.

[5] Thorlabs Inc.DET10A(M/OL) Si biased detector user guide [Z/OL].2015.3: 14.https://www.thorlabschina.cn/cart/ basket/ down- load Zip.cfm?fileName=DET10ASupportDocumentation.zip.

[6] 李刚,钟英鹏,苑春苗,等.基于着火敏感性的镁粉防爆方法研究[J].东北大学学报（自然科学版）,2007,28(12):1 775-1 778.

[7] 张杏芬.国外火炸药原材料性能手册[M].北京:兵器工业出版社,1991.

Design and Test of Ignition Temperature Test Device for Powder

AN Wen-shu1, ZHANG Xing-gao1, LÜ Xi2, GAI Xi-qiang1

(1.Research Institute of Chemical Defense, Academy of Military Sciences, Beijing ,102205；2.Military Representative Office of 845 Plants, People's Liberation Army of China, Xi’an,710065)

The design and realization process of an ignition temperature measuring device was proposed. The powder is ignited on the ignition wire through a high-power DC power supply. A photoelectric cell tests the change process of the brightness as the ignition process. The temperature of the wire without the powder is tested by the infrared thermocouple as the powder ignition temperature. The ignition temperature test of three powders of Mg powder, rare earth alloy hydride powder and MgB2powder was tested with this device, the results were 446℃, 234℃ and 997℃ respectively. It proved that the method could meet the requirement of powder ignition temperature test.

Powder；Ignition temperature；Test device；MgB2；Rare earth alloy

1003-1480（2018）06-0050-04

TJ450.6

A

10.3969/j.issn.1003-1480.2018.06.013

2018-08-20

安文书（1981 -），男，工程师，主要从事烟火技术研究工作。

国家自然科学基金（No.51404279）和装备预先研究项目（No.30110020502）。