王水溶样原子吸收光谱法测定金矿石中的银研究

杨旭东 王雪 杜晶

摘 要：在本次试验过程中，主要利用王水溶样原子吸收光谱法测定金矿中的银，利用王水对矿样进行的溶解，从而测定金矿中的银。利用这种技术具有良好效果，比较容易操作，而且结果准确，满足实际测定的标准。本文主要针对王水溶样原子吸收光谱法测定金矿石中的银进行研究。

关键词：王水溶样；原子吸收光谱法；金矿；银

中图分类号：O652 文献标志码：A

在利用一次溶样原子吸收测定金矿过程中，需要明确测量参数，提升测量的可信程度，从而明确银的含量，保证试验质量，控制好试验过程，为科研、生产以及学术交流提供重要的参考数据。因此，本文结合当前的研究现状，利用王水溶样原子吸收光谱法测定金矿中的银，从而为行业提供一定的参考依据。

1 王水溶样

在传统溶样过程中，主要采用王水体系，在对样经过灼烧和湿法处理以后，试验人员在加入王水以后，在电热板上进行加热，分解金的能力，主要因为HNO3氧化HCl，就会释放出游离的[Cl]和NOCl。Cl2具有很强的氧化性，利用金属离子从形成单一氯化物或氯配离子转入溶液，从而加速了矿样的溶解效率，提升了被分解物质的还原性。但是在利用王水溶样试验过程中，存在以下几方面的不足：第一，样品中可能会含有较多的CO32-，在加入王水过程中，样品很容易出现溢出的问题。第二，含有较多的SiO32-离子，在溶样试验过程中，很容易出现迸溅的问题，一旦操作不到位，就会灼伤皮肤。第三，在利用电热板溶样中，中间温度高，四周温度低，温度分布不均匀， 为了保证试验质量，试验人员需要不断调整烧杯的位置，保证样品溶样时间保持一致，避免出现的干涸情况。第四，由于采用敞口体系，需要使用较多的试剂量，就会增加相应的试验成本，并且会产生大量的酸气，造成污染。因此，在利用王水溶样试验过程中，试验人员要选择合适的仪器和试剂，明确工作参数，选择合理的试验方法，控制好试验时间，从而保证试验的质量。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

GGX-600型原子吸收分光光度计、银空心阴极灯、CP220型电子天平。

主要试剂包括银标准储备溶液，所用酸均为优级纯。

为了提升试验效果，主要采用去离子水。试验材料还包括国家金银标准矿石。

2.2 儀器工作参数

其中银灯电流为3mA，波长为328.1nm，负高压为300V，燃烧器高度为8mm，光谱通带为0.2nm，空气压缩机压力为0.3MPa、空气流量为6L/min，乙炔输出压力为0.08MPa、流量为3L/min。

2.3 试验方法

称取10g样品，放入瓷坩埚中，在经过650℃高温灼烧以后，冷却，放入200mL锥形瓶中，再加入40mL浓王水，至于电热板加热1h，在经过一段时间冷却以后，过滤转移到容量瓶中，用去离子水定容。利用原子吸收分光光度计进行测定。在建立数学模型过程中，需要明确校准曲线银的浓度、试液的定容体积以及试样称取的质量。

3 结果与讨论

3.1 样品灼烧时间选择

样品灼烧用于去除其中硫等元素，样品在溶解中，硫的存在会在溶液中形成不溶物质吸附金银等元素，悬浮在锥形瓶中，影响样品溶解，降低测定的结果。灼烧时间过短，不能完全消除干扰元素；灼烧时间过长会延长工作时间，降低工作效率。本试验经多次分析和工作经验所得，最终选择灼烧时间为45min。

3.2 气体流量的确定

原子火焰分光光度计主要通过含有所测元素的溶液在乙炔火焰中的燃烧产生光谱信号的强弱比例来确定元素浓度。乙炔火焰形成的质量对样品测定有直接的影响。气体流量和乙炔流量的不同配比会对火焰的高度、大小和燃烧质量产生不同的影响，结合本试验仪器条件并经实际分析测定，选择气体流量和乙炔流量的最佳配比为空气流量6L/min，乙炔流量3L/min较为合适，从而保证实验的结果。

3.3 标准曲线的线性、相关系数、检出限

利用元素的信号强度和浓度的关系绘制标准曲线，试验表明曲线线性满足要求。在仪器条件确定下，测定样品空白12次，以标准偏差的3倍计算该方法中银元素的检出限，结果见表1。

3.4 方法精密度和准确度

按本试验方法，选择国家金矿石一级标准样品重复测定10次，得到平均测定结果及RSD，见表2。

3.5 加标回收试验

由于实际的矿样比较复杂，在本次试验过程中，对常见的伴生元素进行相应的干扰试验，对某样品进行测定，然后进行加标试验，分析结果见表3。加标回收率在96%～105%，因此该方法满足分析要求。

结论

银的不确定度主要会受到校准曲线拟合过程重复性测验的影响。因此，为了保证后期试验的质量，试验人员要根据既定的测验标准，控制好重复测定的过程，提升试验人员的综合素质，减少试验过程中产生的误差。根据试验的结果，最终测定的结果的与国际的推荐值保持一致，反映了本试验方法具有良好的精确度和准确度，满足分析测试的标准，比较适用于对金矿中Ag的分析。

本文讨论的王水溶样原子吸收光谱法测定金矿中的银研究，其方法精密度、准确度都能满足要求。该方法简单可靠，一次溶样，直接测定，缩短工作时间，减小分析周期，具有很强的实用价值。

参考文献

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