响应面法优化糙米微波改性工艺

陈培栋,万忠民,王胜录,马倩婷

(南京财经大学食品科学与工程学院,江苏省现代粮食流通与安全协同创新中心,江苏高校粮油质量安全控制及深加工重点实验室,江苏南京 210023)

微波作为一种非电力辐射能,具有加热均匀,升温快,穿透性强和能耗低等特点,被广泛应用于食品领域各个单元[14]。就糙米微波改性来看,微波处理的作用机制可简要归结于微波自身的电加热效应和电磁极化效应。一方面,微波场下糙米籽粒内部极性大分子大量摩擦放热,使籽粒温度升高,造成内部物化特性发生改变。另一方面,微波辐射影响籽粒内部聚合物或基团的电子云排布,导致分子构象发生变化。通常,微波处理时间与功率是影响整个工艺最为直观的因素,研究表明微波功率和处理时间与籽粒的平均失水速率、脂肪酸值、发芽率及RVA特性有着极其显著的关联[1517]。同时,初始水分也是影响微波处理对物料升温的重要因素之一,它的相对含量直接影响籽粒内部成分对微波磁场的响应,表现出不同速率的升温现象,进而影响籽粒内部成分尤其是淀粉分子的特性变化。现阶段食品加工中微波主要用于加热、杀菌灭酶和营养物质提取等,而微波处理对糙米蒸煮品质的影响及其工艺探索还未见报道。因此,深入研究微波改性糙米蒸煮品质指标的变化,有利于糙米食用的推广及综合利用。

本研究以糙米为原料,开展微波处理对糙米蒸煮品质影响的研究,以糙米蒸煮后的硬度、吸水率和米汤碘蓝值为目标参数,结合单因素实验和响应曲面分析,建立二次回归数学模型。并引入期望函数优化方法进行多指标函数的优化[1819],确定微波处理糙米的最佳工艺参数组合,为实际生产活动提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料及仪器

2016年产粳稻淮五糙米 南京稻盛和丰农业有限公司;碘、碘化钾等 均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司。

XOGZ7KW连续隧道式微波装置(0～8000 W) 南京先欧仪器制造有限公司;JCS3000电子天平(±0.01 g) 凯丰集团有限公司;TP214分析天平(±0.0001 g) 丹佛仪器(北京)有限公司;YJ308H美的电饭煲(500 W) 佛山市美的电器制造有限公司;TA.TX.Plus质构仪 英国SMS公司;UV1200紫外可见分光光度计 上海美谱达仪器有限公司;HH4数显恒温水浴锅 常州国华电器有限公司;H1850R台式高速冷冻离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 单因素实验 准确称取(500±1) g糙米,置于聚乙烯塑封袋中(15 cm×25 cm),挤出袋内空气后封装。综合微波装置参数及预实验结果,采用间歇式加热的方法[14],微波工作10 s后间歇20 s,总微波时间以累计工作时间为准,冷却至室温后备用。在微波处理糙米的过程中,微波功率、微波时间和糙米初始水分含量对糙米蒸煮食用品质的影响较大。本文以微波功率2000 W、微波时间60 s和初始水分15%为固定水平,分别考察微波时间(30、60、90、120、150 s)、微波功率(500、1000、1500、2000、2500、3000 W)和初始水分含量(13.0%、14.0%、15.0%、16.0%、17.0%)对糙米吸水率、碘蓝值、可溶性固形物含量和糙米饭硬度的影响。

1.2.2 微波条件的响应面优化 以微波功率、微波时间、糙米初始水分含量为三因素,根据BoxBenhnken中心组合实验,采用响应面法对微波处理糙米条件进行三因素三水平优化,因素和水平见表1。以微波处理后糙米饭的硬度、吸水率、碘蓝值为响应值,每个指标重复检测三次,取平均值。

表1 响应面分析因素与水平Table 1 Factors and levels in response surface design

1.2.3 糙米饭质构特性的测定 在蒸煮铝盒中称取微波处理后的糙米样品10.00 g,加12 mL蒸馏水,于电饭煲里蒸煮30 min,保温10 min,用质构仪测定糙米饭硬度。选用P/36R探头,测前速度5 mm/s,测中速度1 mm/s,压缩比为70%。选取3粒完整的米粒平行放置在测试台上,重复三次。

我们知道大部分预制构件都是在生产工厂的车间利用运输工具输送到预制装配式项目的施工现场，这个环节经历了装货、运输、卸货、堆放整个过程。考虑到构件的尺寸和质量都较大的问题，难免在上述环节中出现磕碰的现象，所以我们提前设置运输方案以及注意的细节。首先，我们在堆放这些构件时，在底部要提前加上软木垫，然后务必将所有构件整齐排列，最好准备专门堆放这些构件的置物架；另外，运输过程中也要对构件之间添加棉垫，安排专车来运输；吊装过程也要严格按照操作程序进行[3]。

1.2.4 糙米的蒸煮品质

1.2.4.1 蒸煮方法 称取10.00 g微波处理后的糙米,蒸馏水淘洗两次,每次10 s,吸干表层水分,加入200 mL蒸馏水后沸水浴30 min,立即捞出米饭于滤纸上吸干表层多余水分待测,同时取出剩余米汤备用,重复三次[20]。

1.2.4.2 米饭吸水率测定 米饭静置10 min后,用吸水纸吸去表面残余水分,并分别称量米饭的质量。吸水率按公式(1)计算

式(1)

1.2.4.3 米汤中可溶性固形物含量测定 取1.2.4.1中米汤上层清液20 mL,置于已知质量的铝盒中,于105 ℃条件下干燥至恒重,得到的固体物质量乘以10,即为100 g糙米的固体溶出物质量。

可溶性固形物含量(g/100 g)=干物质质量×10

式(2)

1.2.4.4 米汤的碘蓝值 取1.2.4.1中米汤上层清液20 mL,1500 r/min离心5 min,取上清液1.0 mL加入1.0 mL碘液(2 g/L)定容至100 mL,于OD600 nm处测定其吸光度[21]。

1.2.5 期望函数 期望函数优化通过指定单个响应值的重要度w来计算最大期望函数值。将所有的响应值根据如下方程转化为期望函数di:当独立响应值目标为最小值时采用公式(3)计算,当独立响应值目标为最大值时采用公式(4)计算。总体期望函数D按照公式(5)求最大期望函数值,再根据最大期望函数值在响应面图中寻找所对应的条件即为微波处理的最佳工艺条件[22]。

式(3)

式(4)

式(5)

式中:Li、Hi分别代表最小和最大响应值,d1,d2…dn为各响应值的期望值,n为响应值数目,w为重要度1～5。d1为硬度期望函数值,d2为吸水率期望函数值,d3为碘蓝值期望函数值。w1、w2、w3分别为3项指标的重要度,在实际评价过程中,其大小要视指标的性质和侧重程度而定。糙米的硬度指示糙米蒸煮后的食用口感,重要度设为4;吸水率指示糙米蒸煮后的糙米饭的含水量,重要度设为3;米汤碘蓝值指示糙米蒸煮过程中溶出的可溶性淀粉,重要度设为3。因此,w1=4,w2=3,w3=3。

1.3 数据处理与统计分析

实验数据通过SPSS 22进行分析,ANOVA程序用于方差分析,邓肯氏多重比较法(Duncan’s multiple range test)进行数据多重比较分析。通过Design Expert 8.0.6设计响应面实验和期望函数分析。

2 结果与分析

2.1 微波处理对糙米蒸煮食用品质的影响

2.1.1 微波时间的影响 由图1a、1b可知,吸水率、碘蓝值和可溶性固形物随微波时间的延长而增大,增幅分别为17.0%,32.4%和22.1%。在微波处理初始60 s内糙米饭的硬度大幅降低,降幅可达14.1%,随后硬度降低趋势逐渐平缓,降幅仅为0.4%(图1b)。Yu等[13]研究表明,吸水率、可溶性固形物含量和碘蓝值高的糙米食味品质较好。微波处理后,由于糙米皮层的自身结构形态与内部大米的差异,表层的能量吸收速率高于内部[14],这种能量差会导致糙米皮层的破坏,进而影响籽粒的吸水率和米汤可溶性固形物,同时也会造成硬度降低,此外微波处理后,淀粉分子之间持续摩擦和碰撞,引起籽粒温度上升的同时,淀粉结构呈现松散状态[23],直链淀粉溶出导致碘蓝值增加。微波时间超过60 s后,糙米饭硬度、吸水率、米汤碘蓝值和可溶性固形物含量趋于平缓,而150 s后糙米破损,营养物质大量流失。结合此次糙米蒸煮食用品质特性以及能耗背景,初步设定微波处理适宜时间为60 s。

图1 微波工作时间对糙米蒸煮食用品质的影响Fig.1 Effects of microwave treatment time on cooking and taste quality of brown rice注:相同字母表示差异不显著(p>0.05), 不同字母表示差异显著(p<0.05),图2、图3同。

2.1.2 微波功率的影响 由图2可知,糙米吸水率、碘蓝值和可溶性固形物均随着微波功率升高而增加,增幅分别为12.7%、35.1%和32.4%。相同时间内,高功率微波辐照剂量更大,导致处理后糙米吸水率、米汤可溶性固形物和碘蓝值增加,这与张习军在研究微波处理对稻谷食味品质影响结果类似[24]。Zhao[25]研究发现,微波处理后的大米水溶性直链淀粉含量增加,进而引起碘蓝值的升高,有助于改善蒸煮后的食用口感;另一方面,微波处理后会增加大米的可溶性蛋白含量,有利于蒸煮后的吸水膨胀和糊化,增加蒸煮米饭的黏性,但随着微波功率进一步提升后,水溶性蛋白含量逐渐降低。这是因为高功率微波具很强的穿透力,酶等蛋白质类物质极易变性,同时高功率微波也会导致淀粉颗粒被破坏,米饭口感变差[14]。糙米饭硬度随微波功率增加而减少,而微波功率超过2000 W后硬度先增加后减少(图2b),同时糙米籽粒严重破坏。因此,结合此次单因素实验分析,选择微波处理适宜功率为2000 W。

图2 微波功率对糙米蒸煮食用品质的影响Fig.2 Effects of microwave power on cooking and taste quality of brown rice

2.1.3 初始水分含量的影响 图3为不同初始水分的糙米在2000 W微波功率下分别作用60 s后糙米蒸煮品质变化。水分子为极性分子,在微波场中糙米的水分对微波的吸收作用比淀粉等其他物质更强,因此样品中水分含量不同,微波处理后产生的效应不同[24]。由图3可知,糙米吸水率、碘蓝值和可溶性固形物均随着糙米初始水分含量升高而增加,增幅分别为3.4%、50.0%和15.6%。糙米饭硬度随初始水分增加而降低,最大降幅为22.6%(图3b)。由图可知,可溶性固形物、碘蓝值和吸水率在初始水分高于14%时趋于平缓,而初始水分高于15%时糙米籽粒破损吸水率增加迅速。综合分析糙米初始水分适宜为14%。

图3 初始水分对糙米蒸煮食用品质的影响Fig.3 Effects of moisture content on cooking and taste quality of brown rice

2.2 响应面实验结果

2.2.1 响应面实验设计与结果 实验方案及结果见表2。

表2 响应面分析实验方案及结果Table 2 Program and experimental results of response surface design

2.2.2 方差分析与回归方程 回归得到各指标与各因素间的多元二次回归模型(表3),对微波改性糙米吸水率、碘蓝值和糙米饭硬度进行方差分析(表4)。硬度与三因素的回归方程p<0.05,R2为0.9231,变异系数(C.V.%)为3.16,说明硬度与三因素之间的多元回归关系显著且误差较小,回归方程失拟项无显著性差异(p>0.05),回归方程与实验的拟合度高,说明该方程可用以代替实际实验对结果进行分析,并对工艺参数范围内不同条件下硬度进行预测。硬度、吸水率、碘蓝值与三因素的回归关系显著(p<0.05),表明方程的拟合度高,可作科学预测。回归方程表明各因素对响应值的影响并非简单的线性关系,还受因素之间交互作用的影响,其中二次项X1X2对吸水率的影响显著(p<0.05);二次项X2X3对吸水率的影响极显著(p<0.01)。

表3 各响应值回归方程Table 3 Regression equations of responses

表4 多元线性回归方差分析Table 4 Variance analysis of multiple linear regression relationship

2.2.3 响应面分析

2.2.3.1 糙米饭硬度 图4反映出当初始水分、微波时间和功率三因素之一取零水平时,其他二因素对糙米饭硬度的影响。当微波功率越大,微波时间越长时,米饭的硬度降低幅度越高。这是因为糙米在吸收微波辐照产生的热效应破坏糙米皮层,蒸煮米饭时水分更容易进入糙米,米饭硬度降低更易煮熟[26]。微波处理可改变支链淀粉的微晶结构,增加淀粉颗粒的溶胀程度和持水力[24],蒸煮时能吸收更多水分减小硬度,提高米饭的食味品质。当籽粒内外层水分梯度较小时,糙米中因水分吸收微波产生的热效应对硬度的影响差异有限,因此米饭硬度变化不明显(图4b、4c)。

图4 各因素交互作用对硬度影响的响应面Fig.4 Response surface plots showing the interactive effects of various factors on hardness

2.2.3.2 糙米吸水率 图5反映出当初始水分、微波时间和功率三因素之一取零水平时,其他二因素对糙米吸水率的影响。当微波功率越大,微波时间越长时,糙米吸水率增加。原因是微波处理后破坏糙米表面的麸皮和蜡质层,同时微波处理可改变糙米淀粉的微晶结构,增加糙米内部淀粉颗粒的溶胀程度和持水力[25,27],糙米在蒸煮过程中能吸收更多水分,吸水率增加。图5b、5c表明初始水分与微波时间交互时,微波时间越长吸水率增加;初始水分与微波功率交互作用时微波功率相对越大,吸水率增幅较小。

图5 各因素交互作用对吸水率影响的响应面Fig.5 Response surface plots showing the interactive effects of various factors on water absorption

2.2.3.3 米汤碘蓝值 图6反映出当初始水分、微波时间和功率三因素之一取零水平时,其他二因素对米汤碘蓝值的影响。当微波功率越大,微波时间越长时,糙米米汤碘蓝值增加。这是因为微波处理后破坏糙米表面的麸皮和蜡质层,而淀粉大分子链极性基团在微波交变电磁场的作用下产生高频摆动[27],这种高频率的摆动容易造成大分子颗粒间的相会碰撞和摩擦,进而产生热量并使淀粉分子结构松散,直链淀粉易溶出,导致碘蓝值上升[24]。水溶性直链淀粉含量高的大米蒸煮成米饭后,黏性增加,有助于糊化,具有良好的食用口感。图6b、6c表明初始水分与微波功率交互作用时微波功率越大,米汤碘蓝值增加;初始水分与微波时间交互时,时间相对越长碘蓝值增加。

图6 各因素交互作用对米汤碘蓝值影响的响应面Fig.6 Response surface plots showing the interactive effects of various factors on iodine blue value

2.3 结果优化与验证

2.3.1 期望函数 在微波处理糙米的实验中,目标期望设为糙米蒸煮食用品质最佳。在本研究中各品质指标期望函数重要度的选取按1.2.5节被定义为:最大化吸水率和碘蓝值,重要度均设为3;最小化糙米饭硬度,重要度为4。期望函数最大值为1,最小值为0,响应面分析将各指标期望函数最大化或最小化,得到最大期望[17,19]。最终优化后得出工艺参数为:微波功率2399.95 W、微波时间74.56 s、初始水分14.50%,此时糙米饭硬度为2866.5 g,吸水率为56.95%,碘蓝值为0.57,期望函数值最大,为0.74。

2.3.2 验证实验结果 为了考察预测结果的可靠性,在优化的工艺参数下进行验证实验,考虑到实际操作条件,将最佳工艺参数修正为:微波功率2400 W、微波时间75 s、初始水分14.5%,所得此时糙米饭硬度为2865.85 g,吸水率为56.96%,碘蓝值为0.57,期望函数值最大为0.76,与理论预测值0.74差异不显著(p>0.05),模型可靠。与原始糙米相比,硬度降低21.54%,吸水率增加26.94%,碘蓝值增加56.76%。

3 结论

本文主要探讨不同微波处理工艺对糙米蒸煮特性的影响,通过分析糙米饭硬度,糙米吸水率,米汤碘蓝值和米汤可溶性固形物等食用品质指标,衡量微波处理对糙米蒸煮食用品质的提升效果。同时结合期望函数串联响应面法进行微波改性工艺优化,获得对糙米蒸煮品质提升效果最好的微波工艺参数,结论如下:

微波处理对糙米蒸煮品质的提升效果显著,通过响应面分析得出微波处理的最佳工艺参数为:微波功率2400 W、微波时间75 s、初始水分14.5%,所得此时糙米饭硬度为2865.85 g,吸水率为56.96%,碘蓝值为0.57,期望函数值最大为0.76,所得品质指标与理论值相对误差均小于5%,微波处理过的糙米蒸煮品质提升效果明显,说明优化工艺可靠有效。

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