不同粒径青香蕉粉的粉体特性

周 葵,张雅媛,游向荣,王 颖,李明娟,卫 萍

(广西农业科学院农产品加工研究所,广西南宁 530007)

香蕉作为一种热带和亚热带重要的经济作物和粮食作物,也是世界上进出口贸易量最大的水果,年交易量位居各类水果之首。2016年,我国香蕉种植面积为570万亩,收获面积为490万亩,亩产为1.82吨、年产量为893万吨、年产值达到246.7亿元[1]。目前,我国香蕉以鲜销为主,加之国外香蕉的冲击,国内香蕉供应市场易达到饱和,导致香蕉贱卖。为此,若以一二级成熟度的青香蕉为研究对象,进行产品开发应用,既大幅度提高了香蕉利用率,又有效地调整市场运作,提高农民收入。近年来,国内外学者研究发现青香蕉营养价值高,含有抗性淀粉(17.50%)、膳食纤维(14.52%)等营养成分[2],有助于调节机体血糖代谢平衡、预防肥胖症等。近年来,多数研究集中于将青香蕉粉(1～2级成熟度青香蕉经去皮、切片、烘干、粉碎、筛分制备)添加至面条、面包、冰激凌等产品中,分析其添加量对产品的影响。例如Saifullah,R等[3]研究在面条制作过程中,青香蕉粉部分替代小麦粉时,对面条的理化特性及体外淀粉消化率均有一定的影响。将青香蕉以粉剂形式应用于产品中已有大量报道,但缺乏对青香蕉粉的粉体特性分析,而且青香蕉片剂型保健食品、胶囊、颗粒等固体制剂有待开发。

通常,粉体粒径的变化直接导致粉体表面积的改变,影响物料的填充性、可压性、润湿性等粉体特性的变化。而这些特性又对片剂的配方设计、片剂制备、质量控制、包装等都有重要的指导意义[4-5]。例如王大为等[6]通过分析6种粒度(100～200目)玉米皮膳食纤维的粉体特性,得出160目玉米皮膳食纤维粉适合膳食纤维片剂产品的生产。故本实验选用1级成熟度的青香蕉制备青香蕉粉,依次过100～220目间的七种标准筛网,研究各筛目之间青香蕉粉的分布情况,并选取质量占比多的青香蕉粉进行粉体学性质探讨,考察其填充性(松密度、振实密度、压缩度)、休止角、滑角、润湿性、吸湿性等,并通过直接压片法制备青香蕉片剂,旨在为青香蕉片剂型产品提供一定的指导作用。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

青香蕉 桂蕉6号,采自南宁市西乡塘区坛洛镇,1级成熟度;柠檬酸 食品级,中粮生物化学安徽股份有限公司。

太阳能热泵干燥设备 自主研发(自制单位:广西机电职业技术学院和广西农科院农产品加工研究所,专利号ZL201320617683.6);WND-200型高速中药粉碎机 浙江省兰溪市伟能达电器有限公司;振动筛粉机 人民电器集团有限公司;HSX-150智能恒温恒湿箱 上海南荣实验室设备有限公司;小型油压式粉末压片机 鹤壁市利鑫仪器仪表;CT3质构仪 美国BROOKFIELD公司。

1.2 实验方法

1.2.1 原料预处理 将青香蕉去皮,用切片机切成厚度约1～2 cm的薄片,立即放入0.1%柠檬酸溶液中,浸泡20 min左右(护色),然后放置于60 ℃太阳能热泵干燥设备中干燥。将干燥后的青香蕉进行粉碎,过80目筛,初步筛除黑色香蕉芯,制备得青香蕉粉(水分含量为5.39%)。

1.2.2 制备不同粒径青香蕉粉 将青香蕉粉(称重M)依次过100、120、140、160、180、200、220目筛网,得到100目以上(不能通过100目)、100～120、120～140、140～160、160～180、180～200、200～220、220目以下(通过220目)的8种粒径的粉末。重复3次。并称量各筛网间粉体的质量(M1),按照[(M1/M)×100%]计算质量占比。

1.2.3 粉体的填充性(包括松密度、振实密度、压缩度)测定 量筒干燥后称重(M0),置漏斗颈下,量筒顶距漏斗顶部2 cm,使漏斗和量筒同心,将样品(约20 g)沿漏斗壁旋转倒入漏斗中,使样品连续流出,轻轻夷平粉末顶部,不压实,精密称定量筒和样品的总质量(M1)并记录未处理的外观体积(V0)。用机械轻叩装有样品的量筒,将量筒举起(10±2) mm,让量筒自由落下,120次/min,轻叩量筒约500次,记录振实后体积(V1),按公式[(M1-M0)/V0]计算松密度,按[(M1-M0)/V1]计算振实密度[7],[(振实密度-松密度)×100/振实密度]计算压缩度。重复操作多次,直至数据平行性好。

1.2.4 休止角、滑角测定 将漏斗垂直固定在桌面,下放一块玻璃平板,使漏斗尾端距玻璃平板5 cm,使3.00 g样品经漏斗垂直流至玻璃平板上,形成圆锥体,测定圆锥体高度h和底面圆形半径r,通过反正切函数即可求出休止角α,α=arctan h/r。另分别称取10.00 g样品置于玻璃平板上,将平板倾斜至90%粉末移动,测定此时平板和水平面的夹角θ即为粉末的滑角。重复操作3次[8]。

1.2.6 润湿性的测定 在直径为8.5 cm的培养皿中,加入50 mL水,再缓慢倒入0.1 g样品粉末,使粉末平铺在水面上,测定粉末全部被水润湿的时间,重复测定3次。

1.2.7 吸湿性考察 底部盛有过饱和氯化钠溶液的干燥器在25 ℃恒温箱中放置24 h,使其内部相对湿度恒定在75%左右(通过湿度计测定)。在已干燥至恒质量的称量瓶中放入高度约 2～3 mm厚的已干燥的样品各3份,精密称质量后置于上述干燥器中(称量瓶盖打开),于 3、6、9、20、24、48、72、96、168 h精确称量瓶与样品的质量(单位g),计算吸湿百分率[10]。以时间为横坐标,吸湿百分率位纵坐标,绘制吸湿曲线。

吸湿百分率(%)=(M-M0)×100/M0

式中:M为吸湿后粉末样品质量/g;M0为吸湿前粉末样品质量/g。

1.2.8 硬度、崩解时间的测定 将微晶纤维素与不同粒径的青香蕉粉按3∶4的比例混合[11],加入0.1%硬脂酸镁,采用粉末直接压片法,在相同压片条件下压片,并测定片剂的硬度、崩解时间。采用质构仪进行硬度测定,具体方法为选择TPA模式,探头TA39(2 mm),测试速度1 mm/s,触发值10 g、压缩程度10%。崩解时间测定方法如下:取待测片1片,置于烧杯中,加入37 ℃水150 mL,同时开始计时,直至片剂从中间完全崩解[12]。

1.2.9 数据处理 采用SPSS 18.0软件进行数据处理及差异性显著分析,Origin 8.6软件绘图。

2 结果与分析

2.1 青香蕉粉粒径分布

由表1可知,青香蕉粉的粒径主要集中在160～180目,质量占比最大,达到了49.73%。当粒径处于140～220目之间时,质量占比达到了90.07%。当粒径由0.154 mm(100目)减少至0.065 mm(220目)时,青香蕉粉中黑灰色芯含量逐步减少,而且当粒径低于0.105 mm(140目)时,仅当粉体呈压缩状态时,才可以观察到超少部分的黑灰色芯。此外,0.098～0.065 mm(160～220目)处于微米级粉碎(1～100 μm),已达到超微粉碎的程度,有利于机体对营养成分的吸收[13]。所以从均一性、质量比分布情况考虑,本实验选择140～160、160～180、180～200、200～220目这四种粒径范围的青香蕉粉进行粉体特性研究。

表1 不同粒径的青香蕉粉质量比分布情况Table 1 Mass ratio distribution of green banana powder with different particle sizes

2.2 青香蕉粉填充性

松密度、振实密度、压缩度反映粉体的可压性和填充性能,压缩度越小,其填充性越强,即粉体越易流动[14]。与140～160目相比,200～220目青香蕉粉粉体的松密度由0.54 g/mL减少至0.49 g/mL,振实密度由0.77 g/mL减少至0.74 g/mL,压缩度由30.42%增加至33.40%(见图1)。这可能是由于当粉体目数增加(粒径减少)时,粉末间的粘聚力随之增大,因为青香蕉粉颗粒具有表面粗糙,形状不规则,颗粒大小不均匀,差异较大等特点[15],比较容易出现架空、结拱、空洞等复杂堆积现象,导致粉末之间空隙增大,松密度减少[16-17]。

图1 不同粒径的青香蕉粉的填充性Fig.1 Fillibity of green banana powder with different particle sizes

2.3 青香蕉粉的休止角、滑角

休止角、滑角反映了粉体流动性，其数值小代表具有良好的流动性，随着粒径由140～160目变为200～220目时,青香蕉粉的滑角逐步增加,休止角由42°增加至51°(见图2)。一般休止角为41～45°,流动性合格,46～90°,流动性差[18]。所以140～160目青香蕉粉流动性合格,而其余粒径范围的粉体流动性差。这可能是由于随着粒径的减少,颗粒表面积增大,粉体分子引力、静电引力作用和粘着力增加,粒子间易吸附、结团,导致休止角、滑角增大,影响粉粒的流动性[19-20]。

图2 不同粒径的青香蕉粉的流动性Fig.2 Fluidity of green banana powder with different particle sizes

2.4 青香蕉粉轻敲体积变化

运用川北方程考察分析青香蕉粉的流动性和可压片性,结果见表2，趋势见图3。由表2可知,随着粒径由140～160目变为200～220目时,a值逐渐增大,证明其流动性逐步变差,这与本实验前面测定的流动性结果一致。1/b表示将粉体压缩为原体积一半时所需压力,1/b越小说明达到所能填充最小体积的轻敲次数越少,粉体的填充性越好[21]。随着粒径由140～160目变为200～220目时，1/b值逐渐增大，证明其填空性逐步变差。

图3 青香蕉粉的轻敲体积变化Fig.3 Tapping volume of green banana powder

表2 川北方程参数a和b值测定结果Table 2 Treating results of Kawakita

2.5 青香蕉全粉润湿性

润湿性是固体界面由固-气界面转变为固-液界面的现象。粉体的润湿性是与片剂、颗粒剂等固体制剂溶解性、崩解性有关的重要物理性质[22-23]。由图4可知,随着粒径的减少,青香蕉粉的润湿时间逐渐减少,润湿性越好。可能原因是当青香蕉被逐步粉碎成粒度较小时,导致表面能增加,比表面积增大,空隙率增加,活性点增多。

图4 不同粒径的青香蕉粉的润湿性Fig.4 Wettability of green banana powder with different particle sizes

2.6 青香蕉全粉吸湿性

以吸湿时间为X轴,吸湿百分率为Y轴,采用origin制作不同粒径青香蕉粉吸湿过程图(如图5),并进行吸湿曲线数学模型拟合,确定青香蕉粉吸湿曲线的动力学模型最接近对数模型数学。由表3可知,吸湿曲线方程的R2值均不低于0.9327,说明拟合程度较好。随着粉体目数的增加,吸湿速度常数由2.2042减少至1.896,粉体的吸湿速度减少,越不易吸湿[24]。可能原因是粉体彼此间的附着性和聚集作用相对较强,互相团聚,从而使接触空气面积减少[25]。

图5 不同粒径青香蕉粉吸湿过程图(T=25 ℃,RH=75%)Fig.5 Hygroscopicity of green banana powder with different particle sizes(T=25 ℃,RH=75%)

表3 不同粒径的青香蕉粉吸湿拟合曲线方程Table 3 Mass ratio distribution of green banana powder with different particle sizes

2.7 青香蕉片剂的硬度、崩解时间

当青香蕉粉目数增大(粒径减少)时,片剂的硬度逐步增加,崩解时间呈现先降低再增加的趋势(见表4)。由显著性分析可知,180～200目与200～220目青香蕉粉片剂的硬度无显著差异(p>0.05),160～180目青香蕉粉片剂的崩解时间最短。这可能是由于微晶纤维素一定程度上改善了青香蕉粉的流动性、填充性,有利于硬度提高。但随着硬度的进一步提高,片剂内部的空隙率减少,造成崩解时间增加[26]。

表4 不同粒径的青香蕉粉片剂的崩解时间、硬度Table 4 Disintegration time and hardness of green banana powder tablet

3 结论

青香蕉制粉后,90.07%的青香蕉粉粒径集中分布在140～220目,而且肉眼可见的黑灰色香蕉芯含量极小。随着粒度由140～160目变为200～220目时,粉体的振实密度减少,松密度减少,压缩度增加,休止角和滑角增大,反映了粉体的填充性变差,自由流动性减弱。而且片剂的硬度随目数的增大而增加,180目以上青香蕉粉制备的片剂硬度无显著差异,160～180目青香蕉粉片剂的崩解时间最短。所以在青香蕉片剂制备时,青香蕉粉碎目数不宜超过180目,同时需要添加适宜的辅料,以便制备的片剂符合生产要求。

[1]王芳,过建春,柯佑鹏,等. 2016年我国香蕉产业发展报告及2017年发展趋势[J].中国热带农业,2017(3):25-29.

[2]Juarez-Garcia E,Agama-Acevedo E,Sáyago-Ayerdi S G,et al. Composition,digestibility and application in breadmaking of banana flour[J].Plant Foods for Human Nutrition,2006,61(3):131-137.

[3]Ramli S,Alkarkhi A F M,Shinyong Y,et al. Utilization of green banana flour as a functional ingredient in yellow noodle[J].International Food Research Journal,2009,16:373-379.

[4]张志荣. 药剂学(第二版)[M]. 北京：高等教育出版社,2014,186-197.

[5]赵晓宏,陈迪华,斯建勇,等.中药新药片剂成型性研究的思路与方法[J].中药新药与临床药理,2002,13(5):327-329.

[6]王大为,吴丽娟,孙丽琴. 玉米膳食纤维的粉体特性[J].食品科学,2011,32(17):65-68.

[7]梁少瑜,曾永长,朱咸阳,等.干燥对煮散颗粒粉体学特性的影响[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(13):38-40.

[8]潘思轶,王可兴,刘强.不同粒度超微粉碎米粉理化特性研究[J].食品科学,2004,25(5):1-4.

[9]孙强.当归超微粉直接压片工艺及其片剂质量标准研究[D].天津:天津大学,2007.

[10]丁志平,乔延江.不同粒径黄连粉体的吸湿性实验研究[J].中国实验方剂学杂志,2004,10(3):5-7.

[11]席延卫,黄桂华,李爱国,等.不同原材料制备的微晶纤维素性能比较[J].山东大学学报(医学版),2006,44(8):860-861.

[12]赵弘泰.直接压片法制备口腔崩解片预混辅料的研制[D].石家庄:河北医科大学,2007.

[13]谢瑞红,王顺喜,谢建新,等.超微粉碎技术的应用现状与发展趋势[J].中国粉体技术,2009,15(3):64-67.

[14]高春生,单利,崔光华,等.粉末直接压片工艺主要辅料的流动性研究[J].科学技术与工程,2004,4(5):367-370.

[15]张雅媛,游向荣,洪雁,等. 青香蕉全粉与淀粉理化性质及消化特性研究[J]. 食品与机械,2014(4):50-53.

[16]张磊,袁信华,徐一平,等.不同粒度鱼粉的物理特性研究[J]. 安徽农业科学,2007,35(32):10302-10304.

[17]李里特.食品物性学[M].北京:中国农业出版社,2001,203-205.

[18]王弘,陈宜鸿,马培琴.粉体特性的研究进展[J].中国新药杂志,2006,15(18):1535-1539.

[19]章波,冯怡,徐德生,等.粉体流动性的研究及其在中药制剂中的应用[J].中成药,2008,30(6):904-907.

[20]郑慧.苦荞麸皮超微粉碎及其粉体特性研究[D].咸阳:西北农林科技大学,2007.

[21]陈盛君,朱家壁,祁小乐.粉末直接压片常用辅料的粉体学性质评价[J].中国医药工业杂志,2013,44(10):1010-1013.

[22]潘亚平,张振海,蒋艳荣,等.中药粉体改性技术的研究进展[J].中国中药杂志,2013,38(22):3808-3813.

[23]岳国超,陈丽华,管咏梅,等.新型直压辅料的粉体学性质评价[J].中国药房,2014(9):833-836.

[24]何群,滕久祥,彭芝配,等.喷雾与减压干燥的秦香止泻干膏粉吸湿性及流动性比较[J]. 中国现代应用药学,2011,28(3):218-222.

[25]王念明,张定堃,杨明,等.超微粉碎对黄芩粉体学性质的影响[J].中药材,2013,36(4):640-644.

[26]吴奕生.口腔速崩片的制备[J].海峡药学,2004,16(5):22-24.