二效盐洗涤制取精制盐

陈世祥，吴敬礼，王智勇

（天津长芦海晶集团有限公司化工厂，天津 300450）

1 前言

天津长芦海晶化工厂采用兑卤法生产氯化钾工艺，兑卤法生产氯化钾的副产品二效盐，其氯化钠含量较高，但也有氯化镁、硫酸镁、硫酸钙等少量杂质，这导致二效盐品质不高，只能作为普通的工业盐出售。如果将二效盐洗涤提纯，使其达到精制盐的标准，可大大提高售价，带来可观的经济效益。

2 实验过程

2.1 清水洗涤

为验证二效盐能否通过洗涤变成精制盐，先将二效盐用清水进行洗涤，取两份300g二效盐样品置于烧杯中，分别使用100mL、200mL清水进行洗涤，用抽滤机抽滤后进行化验。

实验结果显示氯化钠含量均在98%以上，其余各项指标均在国标范围内，将两份洗后样品送至制盐技术研究院进行重金属离子检测，铅含量为0.1mg/kg，砷含量＜0.1 mg/kg其重金属离子含量均已达标，说明二效盐通过洗涤制取精制盐的方法是可行的。

2.2 滤液洗涤

实验采用清水对二效盐进行洗涤，会造成二效盐的损失，收率随着洗涤水量的增加而降低，为解决清水洗涤过程中盐分的损失大，用水量高，造成资源浪费的问题，故实验又采用二效盐的饱和溶液进行洗涤试验。

首先，配置二效盐的饱和溶液，取300mL饱和溶液洗涤备用；分别取3份二效盐样品，每份样品300g，置于烧杯中；用准备好的300mL饱和溶液洗涤第一份样品，洗涤后进行抽滤，测量其洗后液波美度，再用洗后液洗涤第二份产品，重复上述步骤，再对第三份产品进行洗涤，然后取三份洗涤液进行化验，其化验结果如表1。

表1 洗涤后样品结果

对三次洗涤盐过滤，干燥，经化验三份样品氯化钠含量均达国家标准，且其他各项指标均未超标，后对三分产品至中心化验室进行检测，白度均在75以上，已达精制盐一级品标准。

由表1可知，在洗后液波美度为25°Be′时，NaCl含量较高，其他组分含量较低。且随着洗涤次数增加，NaCl含量较一次洗涤含量降低，杂质组分含量在也相应提高，因此对二效盐进行一次洗涤效果最优。

3 中试试验

通过实验可知二效盐通过洗涤可以制取精制盐，而且用滤液洗涤可以减少二效盐损失，减少浪费。为验证该实验在实际生产中是否可以实现，故进行中试试验。

其工艺流程图如图1所示。

图1 洗涤二效盐工艺流程图

将锥篮离心机中产出的二效盐投入洗盐槽中，同时通入清水，当洗涤液波美度在25°Be′时，停止通入清水，然后开启离心泵将洗盐槽内料液打入活塞式离心机内分离、分离后的甩后液回流洗盐槽内循环洗涤，测量不同时间甩后液波美度，并对该波美度下所得产品取样化验。为防止循环洗涤后期甩后液达到饱和而造成洗涤效果不好，试验后期在活塞式离心机喷淋口通入少量清水洗涤，并取样化验。

试验结束后为验证甩后液是否可以再次利用，将甩后液收集至洗盐槽，并投入少量分离盐洗涤，并取样化验其洗涤效果。

各样品化验结果如表2所示。

表2 二效盐洗涤样品结果

由表2可知，二效盐洗涤中试试验所洗涤样品NaCl含量均在97%以上，与未经洗涤的二效盐相比，NaCl含量得到很大提高，而 CaSO4、MgSO4、MgCl2含量明显降低，洗涤后二效盐可达到精制盐二级标准，且其他指标均已达标。尤其是在加水喷淋洗涤情况下效果更好，可达到精制盐优级品质。

分离盐是由保温沉降器底部排出，其成分组成也同二效盐一样含有硫酸镁、氯化镁等杂质。化工厂硫酸镁工段分离盐工序目前采用的是二次洗涤工艺，且采用清水洗涤，但该工艺存在以下缺点：1、由于使用清水洗涤粗分盐，氯化钠易溶于水，一水硫酸镁溶于水的速度很慢，硫酸镁的分离主要依靠淘洗功能，使得分离盐的回收率降低，据测算，目前分离盐洗涤过程的收率约为85%，致使该产品的年效益总量受到损失。2、该工艺运行中所产生的母液即分离盐甩后液，由于是清水溶解粗分盐生成，主要成分为氯化钠和硫酸镁。不满足回收条件，无法参与氯化钾物料循环，目前只能是排弃，年排放甩后液量1万m3左右，不仅损失了甩后液中富含的氯化钠、硫酸镁，每年还损失井水1万m3左右，而且从环境保护的角度来看，这也是急需解决的课题。3、分离盐质量较低，造成产品不含税价格低于二效盐68元/t。

试验结束后为验证甩后液是否可以再次利用，将甩后液收集至洗盐槽，并投入少量分离盐洗涤，并取样化验其洗涤效果。

如果能将分离盐通过洗涤达到二效盐的质量标准，不仅可以提高分离盐的经济效益，还可以将分离盐甩后液重新回收再利用，作为副生卤回到蒸发系统。

二效盐洗涤液洗涤分离盐，化验结果如表3所示。

表3 分离盐洗涤样品结果

在使用二效盐甩后液洗涤分离盐所得样品化验结果可以看出，分离盐的NaCl含量由洗涤前的84.90%提高到92.98%，二效盐洗涤液洗涤分离盐后的提高了分离盐的质量和产品白度，使分离盐接近二效盐的品质。

4 结论

4.1 使用二效盐循环洗涤制取精制盐方法可行，工艺简单，效果明显，并在加水喷淋洗涤的情况下可达到精制盐优级品标准。

4.2 使用二效盐洗涤甩后液洗涤分离盐，可以提高分离盐品质，使其接近二效盐质量。