保健食品中添加西地那非的快速检测方法

2018-05-14 14:36张宏娇廉莹
中外女性健康研究 2018年4期
关键词:精密度回收率保健食品

张宏娇 廉莹

【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)用于保健食品添加西地那非的测定方法。方法:采用枸橼酸西地那非作为外标物质,通过HPLC法进行测定。结果:检测发现,当枸橼酸西地那非含量限定在0.1~0.6mg*mL-1之间,具有良好的线性,线性相关系数大于0.998。此外,所选取的保健食品的精密度良好,RSD、回收率依次为1.1%、99.6%,所得測定结果较满意。结论:通过HPLC法检测保健食品中西地那非含量,具有测定速度快、线性范围宽等优点,且各项指标均可达到规范要求。

【关键词】保健食品;西地那非;高效液相色谱仪;回收率;精密度

枸橼酸西地那非是美国辉瑞公司生产的产品,主要作用是治疗勃起功能障碍,但与降压类药物合用,会引起一系列的禁忌反应。而具有心血管疾病的患者必须在医生指导下用药,否则会存在较大的危险。此外,枸橼酸西地那非是国家严禁在食品中添加的产品。目前,我国保健食品市场前景广阔,品种繁多。然而保健品的检验手段及质量标准还不完善,许多检验指标无法控制。HPLC检验方法的确立,能有效解决保健食品非法添加化学成份检测方法的空白,不仅为从事食品药品、检验机构开展正常检验工作提供科学技术手段,也对打击制、售假劣保健食品,净化医药、保健食品市场产生重要的影响。本文作者旨在探究运用HPLC方法检测西地那非的含量,现总结报道如下。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

所用仪器为高效液相色谱仪,UV2000检测器。本研究所用的枸橼酸西地那非对照品均由中国药品生物制品检定所提供,使用的甲醇、水分别为色谱纯、超纯水,其它则是分析纯。所有样品来源市场售卖的各种有补肾、壮阳功能保健食品,包含美国伟哥王、根黄金、一炮到天亮、壮根精华素等,共有16份样品接受检测。

1.2样品及对照品制备方法

选取适量药品,即:10粒胶囊混匀,精密称取约1粒的量;片剂则挑选10片,通过研磨处理后,混匀,精密称取约1片的量,放入10mL量瓶内,加适量的混合溶剂(比例为:甲醇-水-氨水:),混匀,胶囊、片剂超声处理5min。用混合溶剂定容到相应的刻度并滤过,稀释5倍作为供试品溶液。

精密称取适量的枸橼酸西地那非对照品,加混合溶剂制出每1mL含2mL的枸橼酸西地那非溶液,经过稀释(5倍)作为对照品溶液。

2结果

2.1分析线性关系

通过测定发现,所选定的保健食品中枸橼酸西地那非处在0.1~0.6范围之内,展现出较好的线性关系,相关系数为γ=0.9998。

2.2回收率及精密度调查结果

依照样品出发精密添加50mg对照品及相应的辅料,遵循上文的指标方式完成制备并开展检测,通过连续8次的分析,获取精密度及回收率,RSD为,回收率达到,表明试验精度较高,所得结果令人满意。

2.3所检样品分析

运用高效液相色谱法对入选的16分样品进行检测,测得某一片剂高效液相色谱图(如图1所示)。依据所选样品的色谱图与对照品峰面积进行比较,进而求出样品枸橼酸西地那非的含量。深入分析16份样品测得结果可知,受检样品含有一定程度的枸橼酸西地那非。

3讨论

近些年,对于中成药及保健食品打击造假的难点问题,主要表现在对这些药物或食品中加入禁止添加的药物枸橼酸西地那非。众所周知,枸橼酸西地那非作为西药处方药,国家命令禁止将该药物加入中成药中,而某些中成药或者保健品内擅自加入枸橼酸西地那非是违法的合成原料,其毒副作用难以估计。针对这种情况,如何有效节省检测费用、提出高效率的检测方法,严厉打击假劣药品和保健食品,控制其质量是做好药物及食品安全监管的重要保障。对于西地那非检测,常使用的方法包括:紫外光谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法等,其中,前两种检测方法由于干扰无法有效排除,在实际运用中受到一定的限制。

高效液相色谱法常选择乙腈作为流动相,其具有成本高、毒性大的特征,加之,中药成份比较复杂,产生的干扰也会由于不同的品种存在一定的差异,很难找出适合加入西地那非的各类中药或保健食品的普遍方法。而根据我国法定检测方法对其开展检测,对检测技术水平有较高的要求,而基层单位难以全面掌握并随时运用。本次研究中,通过对16个市场销售的保健食品西地那非的检测,检测结果表明,高效液相色谱法用于保健食品西地那非含量检测中可行,能够在同一时间完成大批量样品检测,大大节省检测所用的时问,且检测结果真实可靠。此外,高效液相色谱法能够发挥筛选定性的功效,运用这种方法对保健食品内的枸橼酸西地那非含量进行检测,所需耗样量较少,线性范围更宽,能提升检测结果的准确性及灵敏度。必须注意,部分补肾壮阳类保健食品生产商家会在制剂内加入枸橼酸西地那非,这种行为是违法的。为有效打击这种保健食品制假掺伪的行为,本文作者所用的检测方法用于测定保健品中加入枸橼酸西地那非含量是可行的,能够为食品监督部门开展相关检查工作提供一定参考。

猜你喜欢
精密度回收率保健食品
固定酶底物法测定生活饮用水中总大肠菌群和大肠埃希氏菌精密度分析
浅论保健食品与健康养生的关系和解决途径
关于重复测量不确定度评定方法的商榷
HPLC测定保健食品中维生素E
奶粉中ARA和DHA的加标回收率研究
食药监总局:从未批准“补脑”保健食品。
保健食品小知识
浮选尾矿再回收工艺流程优化改造生产实践
一种煤炭机械化采制样装置的设计
促进剂对回收镍电解阳极泥中硫的影响研究