含油污泥资源化制备钻井液用封堵防塌剂与应用

柴金鹏, 刘均一, 邱正松, 郭保雨, 钟汉毅, 蔡 勇, 何 畅

(1.中国石油大学石油工程学院,山东青岛 266580; 2.中国石化胜利石油工程公司钻井工程技术公司,山东东营 257064;3.中国石化胜利油田博士后科研工作站,山东东营257064; 4.中国石化胜利油田石油开发中心胜凯有限公司,山东东营 257064)

含油污泥主要是在石油的开采、集输、炼化及含油污水的处理工程中所产生的含有原油的废弃物,具有油泥产量大、原油含量大、重质油成分高、综合处理利用效率低、处理利用难度大等特点[1-3]。含油污泥的排放不仅占用大量的田地,同时对周边的土壤、水源、大气造成一定的污染。目前含油污泥已被列入《国家危险废物目录》中的含油废物类,而《国家清洁生产促进法》则要求必须对含油污泥进行无害化处理[4-6]。含油污泥的处理原则应遵循减量化、清洁化和资源化的原则,目前常见的油泥处理利用方法有碱水热洗法、溶剂萃取法、直接燃烧法、生物细菌处理法和焦化法,以及利用油泥作为发电燃料、生产建筑工业材料、生产注水井调剖剂等[7-15]。稠油污泥中有较高含量油溶性的环烷烃、沥青质、胶质等,与石油沥青组成相似,在沥青类钻井液处理剂方面具有较大的潜在应用价值[16]。笔者从含油污泥的组分特征入手,借鉴高分散型沥青粉的制备方法,通过含油污泥的沥青化处理、软化点调节、乳化分散等,探索含油污制备钻井液用封堵防塌剂的方法,评价可变形封堵防塌剂的综合性能,探讨其作用机制。以新制备的可变形封堵防塌剂为主要处理剂,构建强化封堵防塌水基钻井液体系配方。

1 含油污泥制备钻井液封堵防塌剂与性能评价

1.1 含油污泥的组分分析

含油污泥是一种极其稳定的悬浮乳状液体系[17]。选取胜利油田河口采油厂与孤岛采油厂的含油污泥样品,测试含油污泥的组成成分、原油四组分、含泥沙矿物等。

(1)含油污泥组分含量。利用蒸馏法测定含油污泥的含水量,并采用三氯甲烷对剩余样品进行索氏抽提,烘干抽提后剩余的泥沙等杂质,最后利用减量法测得含油污泥中水分、原油、泥沙等组分的含量,测试结果见表1。与孤岛采油厂样品相比,河口采油厂的含油污泥含水率较高,但其烘干后含油率高达72.1%,优选河口采油厂样品作为原料,有助于提高封堵防塌剂的有效成分含量。

表1 不同含油污泥样品的组分含量

(2)原油四组分分析。参照石油天然气行业标准SY/T 5119-1995,测定河口采油厂含油污泥样品中原油的四组分(饱和分、芳香分、胶质与沥青质)的含量(图1)。可以看出,含油污泥样品中原油主要成分是烃类、胶质和沥青质,胶质、沥青质含量约40%,与传统沥青类原料的组成接近。测定其软化点为45～69 ℃。

图1 含油污泥中原油四组分分析结果Fig.1 Four components of crude oil in oil sludge

图2 含油泥沙矿物组成分析Fig.2 Mineral composition of silt in oil sludge

(3)含泥沙矿物组成分析。测定抽提后剩余的泥沙等的组成与粒度分布,结果见图2和图3。可以看出,含油污泥中的泥沙主要由石英、石盐、斜长石等矿物组成,其粒度分布主要在38～250 μm,占泥沙总量的98.5%。因此含油污泥中的泥沙组分以惰性矿物为主,且易于研磨粉碎,经过均质化处理后可用作封堵材料,增强封堵防塌剂的作用效果。

图3 含油泥沙矿物粒度分析Fig.3 Particle size analysis of silt in oil sludge

1.2 含油污泥沥青化制备可变形封堵防塌剂

含油污泥组分分析可知,除水分和泥沙等杂质之外,含油污泥中含有一定比例的饱和分、芳香分、胶质和沥青质,其与沥青的组分比较接近。常用水基钻井液沥青类处理剂通常经过改性,使其在钻井液中高度分散、适度溶解而不产生聚结和漂浮现象,并在使用温度下软化变形发挥封堵防塌作用[18]。因此借鉴磺化、氧化、乳化等沥青改性方法,将含油污泥进行沥青化处理,制备钻井液用可变形封堵防塌剂,实现含油污泥的资源化利用。

综合考虑含油污泥的组成、沥青类处理剂的制备工艺、运输和储存稳定性以及环保等因素,同时最大程度地实现含油污泥资源化利用,借鉴高分散型沥青粉的制备方法,通过含油污泥的沥青化处理、软化点调节、乳化分散等工艺,实现含油污泥的物理化学表面改性,最终制备出高油溶率、速分散可变形封堵防塌剂。

(1)沥青化处理。含油污泥中油溶性成分质量分数为30.8%,相对含量较低,且软化点约为45～69 ℃,难以达到产品50～120 ℃软化点可调的要求,有必要加入油溶性成分对含油污泥进行沥青化处理,以提高其有效改性成分的含量。选用天然沥青与含油污泥按照一定比例高温熔融混合,冷却至室温后,经研磨粉碎可得到粉状物,完成含油污泥的沥青化处理。这样一方面能够蒸发含油污泥中的水分和轻质组分,也有利于提高含油污泥的软化点,且便于粉碎。

(2)软化点调节。通常情况下,根据井眼温度选择不同软化点的钻井液用沥青类处理剂,利用沥青颗粒在高温高压下具有软化变形的特点,来有效封堵裂缝和孔隙。由于含油污泥软化点较低,可以通过加入高软化点沥青等软化点调节剂对其软化点进行调节。参照石油天然气行业标准SY/T 5794-2010,采用SD-0606T自动软化点测试仪,测试含油污泥沥青化处理后的软化点(表2)。由表2可知,单一含油污泥样品的软化点较低,仅为45～69 ℃;当含油污泥与高软化点天然沥青按照不同比例熔融复配后,能够得到不同软化点的含油污泥沥青化产品,以满足沥青材料的可变形封堵防塌性能要求。

表2 含油污泥软化点调节测试

(3)乳化分散处理。含油污泥经沥青化处理后,混合物中含有大量的胶质和沥青质,难以分散在水中形成稳定的分散体系,必须在油水两相中加入易于在两相界面间吸附或富集的物质,才能使沥青分散于水中,形成稳定的多相分散体系。基于DLVO理论与空间稳定理论,选用阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂复配,保证含油污泥和天然沥青复合物的乳化稳定性,然后加入高分子聚合物作为保护胶体,提高含油污泥与天然沥青复合物的分散稳定性。此外,由于沥青经乳化后表面带电,与黏土作用不易形成致密的泥饼,通常加入降滤失剂以调控其降滤失性能。

含油污泥资源化制备可变形封堵防塌剂的步骤如下:称取一定质量的含油污泥和天然沥青(二者质量比为2∶1),加入烧杯中,升温至200～300 ℃时保持温度稳定,将含油污泥和天然沥青熔融混拌均匀;将熔融混合物自然冷却至室温,研磨粉碎过0.075～0.15 mm;在粉碎的粉体表面均匀喷洒阳离子表面活性剂溶液和非离子表面活性剂溶液,碾压混合搅拌1 h;在上述混合物中加入聚合物胶体保护剂、褐煤降滤失剂,碾压混拌30 min;混拌均匀后将混合物在75 ℃下烘干,然后粉碎过0.15 mm筛,即得到高油溶性、速分散可变形封堵防塌剂SD-AS(图4)。

图4 含油污泥制备封堵防塌剂SD-AS样品Fig.4 Newly developed anti-sloughing agent SD-AS using oil sludge

1.3 可变形封堵防塌剂的性能评价

(1)基浆性能。在4%的膨润土基浆中加入不同质量分数的SD-AS,测试120 ℃老化前后实验浆的性能,结果如表3所示。分析可知,随着SD-AS质量分数的增加,120 ℃/16 h热滚后实验浆的表观黏度和塑性黏度逐渐增加,API、HTHP失水均显著降低。此外,随着SD-AS加量的增加,所形成的泥饼薄而致密,泥饼黏滞系数也逐渐降低,当加量达到3%时可将极压润滑系数降至0.244 3。因此,加入SD-AS不仅能改善泥饼质量,有效降低地膨润土基浆的高温高压失水,同时还具有优良的润滑性能。

表3 不同质量分数SD-AS对基浆性能的影响

(2)抑制水化性能。以标准二级膨润土为测试样品,采用NP-01页岩膨胀仪,测试8 h条件下不同质量分数SD-AS抑制膨润土水化膨胀性能,测试结果如图5所示。分析可知,随着SD-AS质量分数的增加,膨润土8 h的膨胀率逐渐下降。当SD-AS加量为3%时,页岩膨胀降低率达到55.6%,表明SD-AS具有优良的抑制页岩水化膨胀性能。

图5 不同质量分数SD-AS水溶液的膨胀率Fig.5 Shale swelling results of different SD-AS concentration

采用准噶尔盆地天然岩样,测试3%不同沥青类防塌剂抑制泥页岩水化分散的性能,结果见图6。可以看出,岩屑的清水回收率仅为3%,表明其极易水化分散。当加入不同沥青类防塌剂后,页岩滚动回收率均显著增大,其中SD-AS能有效防止泥页岩水化分散,页岩滚动回收率高达86.9%,而其他产品回收率提高相对较少。这是由于SD-AS中含有少量的高分子聚合物胶体稳定剂,与含油污泥中的油溶性成分吸附包裹在岩屑表面,防止岩屑分散,进而表现出优异的抑制性。

图6 不同沥青产品的岩屑回收率对比Fig.6 Hot-rolling dispersion results of different asphalt agents

(4)封堵性能评价。配制3%SD-AS水溶液,测试其对0.25～0.425 mm、0.18～0.25 mm砂床的封堵性能(0.69 MPa/常温),并与相同质量分数的不同沥青类产品、4%膨润土基浆进行对比,结果见表4。由表4可知,SD-AS能够有效封堵0.25～0.425 mm、0.18～0.25 mm砂床,其侵入深度分别为32和24 mm,明显小于其他产品的侵入深度,且无滤液滤出,具有优良的砂床封堵性能。

表4 不同沥青产品对砂床的封堵性评价Table 4 Sand bed sealing performance of different asphalt agents

2 可变形封堵防塌剂的作用机制

2.1 堵漏评价实验

在4%膨润土基浆400 mL中加入3%SD-AS,120 ℃/16 h热滚后采用HTD18984钻井液封堵性能评价仪(青岛海通达专用仪器有限公司),评价浆液对渗透率为750×10-3μm2的砂盘的封堵性能[19],结果见表5。可以看出,基浆中加入SD-AS后瞬时滤失量由30 mL降低至24 mL,但加入SD-AS后的实验浆的PPA滤失量52 mL要远小于基浆的PPA滤失量98 mL,说明基浆中加入SD-AS后,由于SD-AS在高温下的软化变形需要一个过程,短时间内不能立即形成有效封堵,故瞬时滤失量未发生变化,但随着时间的延长,SD-AS形成有效封堵后,滤失量大幅度降低,其滤失速度也显著低于基浆的滤失速度,表现为加入SD-AS的实验浆PPA滤失量较低。

表5 SD-AS的PPA实验结果

分PPA实验砂盘照片见图7。可以看出,基浆的PPA砂盘外泥饼不坚韧,倾倒的过程中易破碎,而加入SD-AS后的PPA砂盘外泥饼比较坚韧,不易破碎,且紧附于砂盘上。从砂盘内泥饼的断面可以看出,加入SD-AS后砂盘内部颜色明显变暗,说明SD-AS填充进入砂盘中,起到了封堵的效果。

图7 PPA实验砂盘照片Fig.7 Photos of aloxite disc used in PPA tests

2.2 扫描电镜分析

上述堵漏评价实验后的砂盘在自然条件下风干后,采用扫描电镜观察砂盘的表面和断面,测试结果见图8。由图8看出,与膨润土基浆作用后,砂盘一部分孔隙被黏土颗粒充填,但仍有一部分孔隙未实现充填,宏观上表现出滤失量较大;而与SD-AS作用后,砂盘表面被SD-AS中的油溶性成分、可变形粒子及聚合物等覆盖在表面,形成较为致密的封堵,表现为滤失量下降。此外分析断面SEM图片可知,经基浆渗滤后,砂盘的孔隙中填充少量黏土颗粒,但仍有大部分孔隙未被填充,而加入SD-AS后,砂盘孔隙相对更加致密,这是由于SD-AS中颗粒充填封堵的结果。

图8 PPA实验砂盘的扫描电镜照片Fig.8 SEM photos of aloxite discs after PPA tests

2.3 压力传递测试

采用自制的SHM-3型高温高压井壁稳定性模拟实验装置进行压力传递实验,评价SD-AS的封堵防塌性能[20]。选取准噶尔盆地典型泥页岩,利用厚度为7.50 mm的岩样,进行压力传递实验。图9为不同实验浆的压力传递实验曲线。压力传递测试结果表明,4%基浆中加入3%SD-AS封堵防塌剂后传递1 MPa压差所需时间较空白岩样(约为400 s)、4%基浆(3 000 s)均有较大幅度的提高,约为27 000 s,即传递1 MPa压差较空白岩样所需时间延长67.5倍,较4%基浆作用后所需时间延长9倍;120 ℃条件下,SD-AS封堵防塌剂能显著阻缓压力传递速率,在压差作用下,能被压入测试岩样表面的微孔、微裂缝中,形成有效的物理封堵层。因此,SD-AS阻缓泥岩压力传递的性能显著,拥有较强的封堵防塌性能,能够显著提高泥页岩地层井壁稳定性。

图9 页岩压力传递实验曲线Fig.9 Shale pressure transmission test curves

2.4 接触角测试

图10 SD-AS对膨润土润湿性的影响Fig.10 Effect of SD-AS on wettability alteration of bentonite

在100 mL去离子水中加入4 g钠基蒙脱土,磁力搅拌24 h后,分别加入不同质量分数的SD-AS。磁力搅拌24 h后,用滴管移取少许液滴在干净的载玻片表面,然后将载玻片放在空气中自然风干,采用JC2000D接触角测试仪测试样品与去离子水的接触角,测试结果如图10所示。分析可知,膨润土基浆的接触角为35.1°,随着SD-AS加量的增加,接触角迅速增加,而当SD-AS加量达到3%之后接触角的变化趋于平稳,保持在70°。SD-AS与膨润土作用后,吸附在膨润土表面,增加膨润土的疏水性,减弱膨润土的水化,有利于提高泥页岩地层的井壁稳定性。

3 强化封堵防塌水基钻井液体系构建与评价

准噶尔盆地中部具有丰富的油气资源,是中国石化西部新区勘探的重点勘探的油气区块。前期勘探开发过程中,由于地质构造及地层岩性的认识不足,钻井液技术对策及工程措施存在盲目性,其中清水河组、头屯河组等复杂地层的井壁失稳问题突出,极易导致起下钻遇阻、井壁掉块、电测遇阻、卡钻等钻井复杂情况,严重影响了准噶尔盆地油气资源的勘探开发进程。

井壁失稳机制研究表明,清水河组、头屯河组地层泥页岩中以伊/蒙混层为主、混层中间层比高,宏观上表现为较强的水化膨胀和分散性能,同时地层发育大量的微间隙和微裂缝,钻井液滤液在压差和化学势差作用下沿地层微裂隙侵入地层,引起泥页岩的局部水化,产生强大的水化膨胀压,导致井壁宏观失稳。基于此,提出了“物化封堵-抑制水化-有效应力支撑”的协同防塌钻井液技术对策[21],加强钻井液的封固井壁能力,快速、有效地封堵微裂缝是复杂地层强化稳定井壁的关键,也为准噶尔盆地复杂地层防塌钻井液体系构建提供了依据。

3.1 强化封堵防塌水基钻井液体系优化

以新制备的可变形封堵防塌剂SD-AS为主要处理剂,通过滚动老化与配伍性实验优选了不同类型钻井液处理剂,构建了强化封堵防塌水基钻井液体系(QHFD)。其中聚合物FA-367用作高分子包被剂和降滤失剂;羧甲基纤维素CMC-LV和磺化酚醛树脂SD-101用以提高钻井液的滤失造壁性能;可变形封堵防塌剂SD-AS主要用于增强钻井液封堵性能;聚胺强抑制剂SD-HIB能够与聚合物FA-367协同作用,增强钻井液体系的抑制性;聚合醇JLXC可以同时增强钻井液的抑制性与润滑性,且有利于保护储层。另外,加入复合有机盐OGSA则是用于降低钻井液的水活度,以发挥有限化学活度平衡防塌作用,表面活性剂Span-80可以抑制钻井液体系pH值下降并提高体系的高温稳定性。

基于上述单剂优选实验结果,优化构建了强化封堵防塌水基钻井液体系(QHFD)配方,具体钻井液配方为:4%膨润土浆+0.3%FA367+1.0%CMC-LV+3.0%SD-AS+1.0%SD-101+0.3%SD-HIB+2%JLXC+20%OGSA+0.3%Span-80。

表6为强化封堵防塌水基钻井液体系(QHFD)的流变滤失性能评价结果。分析可知,QHFD体系的抗温能力达150 ℃,热滚前后塑性黏度小于30 mPa·s,动切力在11 Pa,具有“低黏高切”特征,有利于降低钻井液当量循环密度;体系的低剪切速率黏度适中,可有效提高钻井液的携岩能力;API滤失量小于5 mL,HTHP滤失量小于10 mL,降滤失性能良好,能够满足现场钻井需求。

表6 钻井液流变滤失性能评价结果

3.2 强化封堵防塌水基钻井液体系性能评价

(1)封堵性能评价。利用渗透性封堵实验装置,选用750×10-3μm2超低渗砂盘作为渗滤介质,在120 ℃/7.0 MPa条件下,实验考察了120 ℃/16 h热滚后QHFD体系的渗透性封堵性能。结果表明,QHFD体系的PPA砂盘滤失量仅为10.4 mL,瞬时滤失量为6.4 mL,静态滤失速率为0.73 mL/min1/2,具有良好的渗透性封堵性能。选用200、500 μm裂缝盘作为裂缝介质,实验考察了120 ℃/16 h热滚后SWSGM体系的裂缝性漏失封堵性能。结果表明,QHFD体系对200 μm裂缝盘的累计漏失量为0 mL,无漏失现象,而对500 μm裂缝盘的累计漏失量仅为5.2 mL,说明QHFD体系能够有效封堵开度500 μm的裂缝,具有良好的裂缝性封堵性能。

(2)抑制性能评价。采用滚动分散实验与页岩膨胀实验评价了QHFD体系的抑制性能。选用准噶尔盆地天然岩样进行滚动分散实验(77℃/16 h)。结果表明,天然岩样的清水滚动回收率仅为3.1%,而QHFD体系的滚动回收率为90.5%,具有良好的抑制水化分散性能。选用钻井液用钠基膨润土压制实验岩样,利用页岩线性膨胀仪实验测试岩样在清水与钻井液中的线性膨胀率。结果表明,岩样在清水中的线性膨胀率高达59.87%,而在QHFD体系的页岩膨胀率均大幅降低,仅为7.89%,具有良好的抑制黏土水化膨胀性能。

(3)抗污染性能评价。在钻井过程中,要求钻井液不仅具有良好的抑制性,还要具有抵抗盐、石膏、钻屑等污染的能力。采用5%NaCl、1%CaCl2、5%英国评价土作为污染物,实验考察了120 ℃/16 h热滚后QHFD体系的抗污染性能(表7)。结果表明,加入5%NaCl、1%CaCl2后,QHFD体系的黏度和切力变化不大,热滚后API滤失量均小于5 mL,具有良好的抗盐、抗钙污染性能;加入5%英国评价土之后,SWSGM体系的黏度、切力略有升高,但仍能保持较为合理的流变、滤失性能,QHFD体系具有较好的抗劣土污染性能。

表7 钻井液抗污染性能评价结果

(4)润滑性能评价。利用极压润滑仪和泥饼黏滞系数测定仪测试了QHFD加重体系120 ℃/16 h热滚后的极压润滑系数和泥饼黏滞系数。结果表明,加重后SWSGM体系(1.5 g/cm3)具有较好的润滑性能,其泥饼黏滞系数为0.123,极压润滑系数为0.135,能够满足定向井段的“减摩降阻”要求。

4 中试生产与现场试验

4.1 可变形封堵防塌剂的中试生产

在室内制备实验方法的基础上,综合考虑含油污泥的特点、制备工艺、运输和储存稳定性以及环保等因素,确定了含油污泥改性制备高油溶性速分散形变封堵防塌剂的工业中试工艺流程(图11),并成功进行了中试,且通过调整生产工艺,可调节中试产品的软化点在50～120 ℃。

图11 含油污泥制备封堵防塌剂中试工艺步骤Fig.11 Pilot test process of anti-sloughing agent SD-AS using oil sludge

4.2 现场试验

现场试验井D-12井位于准噶尔盆地中央坳陷阜康凹陷东部斜坡带,设计井深4 520 m,主要勘探目的层系为侏罗系头屯河组及齐古组。前期勘探开发过程中,邻井D-1井、D-3井、D-6井、D-801井的侏罗系头屯河组井壁失稳严重,共计发生卡钻10次,平均井径扩大率超过30%,严重影响了整体钻井工程时效。

为了解决准噶尔盆地复杂地层井壁失稳问题,D-12井三开钻井作业应用了强化封堵防塌水基钻井液体系(QHFD),在复杂地层钻进中,未出现过井壁剥落掉块等复杂情况,起下钻畅通无阻。通过对比发现,邻井D-6井头屯河组地层段(4 065～4 310 m)井径平均扩大率为29.28%,最大井径扩大率为117.51%,而现场试验井D-12井头屯河组地层段(4 110～4 470 m)井径平均扩大率仅为6.78%,最大井径扩大率为9.95%,达到预期的现场试验效果。

5 结 论

(1)以含油污泥为原料,通过沥青化、软化点调节和乳化分散等工艺制备高油溶、速分散的可变形封堵防塌剂SD-AS,开拓了含油污泥的无害化资源化利用新途径,具有广阔的应用前景。

(2)可变形封堵防塌剂SD-AS通过软化变形封堵孔隙,形成致密滤饼、阻缓压力传递提高泥页岩地层井壁稳定性。同时SD-AS具有降低泥页岩表面的亲水性,阻止水分子进入,可有效减弱泥页岩的水化分散。

(3)以可变形封堵防塌剂SD-AS为主要处理剂,优化构建综合性能良好的强化封堵防塌水基钻井液体系,成功应用于准噶尔盆地山前构造带的复杂易塌地层钻井施工。

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