滴定的误差分析及减小误差的措施

牛建丽

[摘 要] 通过对滴定分析的每个步骤可能产生误差的原因进行分析，并提出滴定分析过程减小误差的措施。

[关 键 词] 滴定分析；误差；滴定终点

[中图分类号] G712 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2018）32-0056-01

滴定分析是十分重要的化学分析方法，滴定分析是通过滴定操作将已知准确浓度的试剂滴加到被测试样溶液中，根据所消耗标准溶液的体积和浓度，计算被测组分含量分析的方法。为了使实验结果可靠、准确，我们将从仪器清洗、称量、溶液配制、移取液体、滴定操作、计算等方面分析滴定操作过程中造成误差的原因及减小误差的方法。

一、滴定误差产生的原因

（一）方法误差

方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或者存在副反应，指示剂的变色点不与化学计量点重合。

（二）来自清洗过程中产生的误差

滴定中用到的玻璃仪器有滴定管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、移液管、容量瓶等。这些玻璃仪器如果不认真清洗或者润洗不当都会引起实验误差。比如滴定管和移液管用蒸馏水洗完后，未用标准溶液润洗或者润洗不到位，会引起标准溶液被吸附在滴定管内壁的水珠稀释，引起浓度降低。容量瓶、锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗，使瓶内壁附着待测液，故锥形瓶内的待测液多了，消耗的标准溶液也多了。

（三）来自称量的误差

根据不同滴定分析要求的精密度，若天平的精密度不能达到指定的要求，就会造成实际重量与称量重量的误差，从而引起实际滴定终点与要求的不符合，造成后续的计算误差。

称量过程中天平是否准确，称量操作是否标准，所以称量使用的天平必须定期校验，称量过程中水平珠的调平、过程中不要洒样、天平室的环境这些因素均会影响到称量的结果。

（四）来自配溶液过程中的误差

标准溶液的浓度也会影响到测定结果，滴定分析就是用已知准确浓度的标准溶液来进行分析的，所以标准溶液的配制是否准确这一步就非常重要。使用化学试剂不纯、称量不准确、药品溶解不完全、容量瓶未试漏、移液过程中有洒样、洗涤不充分、摇匀不充分等因素均会影响标准溶液的浓度。

（五）移液过程中的误差

移液不准确也会影响实验结果，移液管的熟练操作也很重要，如果移液过程在定刻度线前没有用滤纸擦干外壁，会使移取的液体体积增大；移液后移液管没有停留15s，造成液体没有全部流出，会使移取的液体体积减小；如果把移液管尖的残留液吹入容量瓶，使待测液的总量变多，使得标准溶液的使用也增多，影响测定结果。

（六）滴定过程中的误差

在滴定过程中，对滴定管的使用、锥形瓶的使用就显得尤为重要。滴定过程的误差主要来自于：如果滴定过程前没有进行滴定管试漏和排气泡等操作，引起滴定用液体积不准；指示剂选择欠佳也会带来误差；滴定时滴定速度过快或者振荡锥形瓶用力过大会使滴定过程中液体外溅，使标准溶液的用量加大；终点的控制要准确，在临近终点时，要改为滴半滴到锥形瓶壁，如标准溶液附在锥形瓶壁上未冲下，也会使读出来的标准体积变大；到達滴定终点时立即读数，尚有一些标准溶液附着在滴定管内壁上，造成读出溶液体积偏大；读液面时，如果仰视或者俯视会使得所读体积不准，影响最后的计算结果。

二、减小滴定分析误差的措施

（一）从实验仪器和药品方面减小误差

由仪器产生的误差是完全可以避免的，实验中可以采用清洗干净并进行润洗的玻璃仪器。使用到的天平等仪器也要进行定期校准，保证实验的准确度。

使用的化学药品要达到分析纯的标准，要经常检查实验所用的水、试剂及配制的溶液是否合格。标准溶液的配制，直接法要选择物质性质稳定、物质的摩尔质量较大的物质，摩尔质量越大，称量相对误差越小。在间接法配制中，基准物质的称量质量不能太小，要在0.2g以上。配制并标定好的溶液要保存好，使用时要进行标定。

（二）从基本操作方面减小误差

滴定基本操作也就是称量、滴定、溶液配制等操作，操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。基本操作是需要练习的，需要从天平的准确称量、滴定管的试漏、润洗、滴定速度的掌握、半滴的操作、滴定管的读数，移液管的润洗、移液操作、锥形瓶的使用等方面进行练习。由操作引起的误差，只能通过熟能生巧来减小。

（三）滴定终点

正确地选择指示剂也非常重要，因为指示剂是一种弱酸或弱碱，它会和滴定剂反应，指示剂浓度大或者用量多，都会引起变色迟钝，所以要选择合适的指示剂，在快到滴定终点时，要滴半滴，还要用水冲洗锥形瓶壁，这样滴定终点将会判断得更准确。通过终点的分析和计算，可以判断出滴定终点的判断对测定的准确性来说非常重要。

（四）主观误差

主观误差是由于分析人员自身的因素造成，例如在分析过程中对终点的判断，不同人对滴定终点颜色的判断不一样，由主观因素引起的测定误差需要通过多次平行测定来消除，与高水平的人的操作结果进行对比，提高结果的准确性，减小误差。

误差在实验过程中是难以避免的，但是我们可以通过使用精确的实验仪器和试剂、熟练的操作方法、精确的数据测定等将产生的误差降到最小，最终提高滴定分析的准确度。

参考文献：

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