探究影响水中总磷测定的因素

郭静

摘要：所谓总磷，就是在水体经过消解处理后，各种形态磷转化为正磷酸盐的测定结果。对水体中总磷数值实施检测，能够对工业废水、地面水以及污水等水体管控、治理提供可靠数据依据，作用较为突出。但在实际进行检测时，却可能会因为样品采集以及显色温度等因素影响，使总磷测定受到严重干扰。本文将重点对水中总磷测定影响因素展开分析，期望能够为水体中总磷测定工作开展提供一些启示。

关键词：样品保存；总磷；水体；测定影响因素；显色温度

水中总磷量能够将水体富营养化、受污染等状况客观反映出来。如果水中含磷量较大，表明水中拥有大量藻类与浮游生物，水中溶解氧会被分解、消耗掉，会进一步加剧水体富养化问题，对水体相关生态环境形成破坏，所以实施总磷检测极为必要。目前较为常用的总磷测定手段主要有钒钼磷酸比色法、钼-锑-钪比色法以及钼酸铵分光光度等几种方法，几种方法在实际使用时，均会受到一定因素干扰，导致最终检测结果精准度受到影响。

1.样品采集与保存

通过研究发现，多数磷酸盐在标准状态中都有着不可溶于水的化学特性，吸附性特性较强，所以在进行采样时需要保证容器洁净程度。在具体进行采样之前，需要运用稀释的盐酸、自来水以及蒸馏水分别对器皿展开冲刷，要在确定器皿清洁度达到相应标准后，才可对其进行使用。同时为防止样本出现其他反应，需在完成采集后及時展开检测分析。若无法及时对样本进行处理，需要在样本中加入适当的硫酸，确保pH酸化能够保持在1以下，以在此环境中完成样品保存任务。

2.水样中干扰物

不仅样本采集、保存会对检测结果形成干扰，同时水样中的干扰物也会对最终结果产生一定影响。如果水样中铁浓度超过20mg/L，二氧化氮浓度超过1mg/L、砷浓度超过2mg/L时，便会对水中总磷形成干扰，需要在正式进行测试之前，对其展开科学处理。一般会运用硫代硫酸钠对砷进行消除，运用氨磺酸或氧化消解手段实施二氧化氮消除等。

3.过滤、高氯酸硝酸消解法

目前较为常用的国标法消解手段主要有两种，其中较为常用的消解手段，主要以过硫酸钾-高温高压消解法为主。通过大量实验应用发现，运用微波手段实施消解，会有效提高消解过程效率与效果，能够保证最终准确度与精密度。如果水体中含有较多悬浮物，水体较为浑浊，可通过对过滤纸的运用，对消解液中干扰物直接进行过滤。此种处理方式相对较为简单，且具有回收率较为理想的优势，但要尽量使用新滤纸，以防产生二次污染。在具体进行过滤之前，需要运用蒸馏水代替100mL初液，以对滤纸含磷量误差形成有效控制。此外在对样品进行过滤之后，需要运用蒸馏水对其实施冲滤处理，进而降低因滤纸吸附所造成的误差。

4.显色温度、时间

在国际标准内，总磷水样显色时间为15分钟左右，但在具体进行检测时，分子可以会因为温度作用而出现加速运动的状况，分子会在高温环境中频繁进行碰撞，会直接加快显色速度，通常会在15分钟内完成。如果室内温度在13℃以下，为保证分子运动速度，需要将样本放置在30℃左右的水中，以通过对其所在环境温度进行合理控制的方式，对显色时间展开控制。在具体进行实验室，需要对时间与显色温度相同性进行保证。如果标准曲线与水样在完成显色之后，需要及时展开吸光值测定，以防总磷测量精准度随之受到影响。在相同显色温度环境中，会在不同时间内展开水样、标准曲线对比分析。在此过程中，水样含量达到最大值的显色时间通常为10分钟，室内温度为25℃。随着时间流逝，水样会逐渐减少，而标准曲线吸光值也会呈现出显著增长的态势，这也充分表明，在相同显色时间与显色温度环境中，水样会在其和标准曲线充分进行显色后，达到最大值，显色时间长短与温度高低会对水样测定结果精准性形成直接影响，所以需要做好显色时间、温度调整，是极为必要的。

5.水体含沙量

运用各种泥浆沉降时间实施样品含沙量分析与取样分析，会产生不同的分析结果。主要是因为，处于丰水期中的总磷，主要来源以泥沙中的无机磷以及有机磷为主，可溶解状态磷含量相对较低，泥沙颗粒直径大小会对其携带磷的能力形成直接影响，所以水体中的含沙量也是对总磷检测形成干扰的重要因素之一。因为水体中的总磷含量会随自然沉降时间推移而出现逐渐下降的情况，因此需对泥沙沉降时间展开科学管控，一般建议在浑水澄清0.5小时之后，再倒出上部分清澈水样实施分析。

6.标准工作曲线消解

按照相关规定要求，总磷标准工作曲线需要和水样一起实施消解。但在具体进行测定过程中，标准曲线消解对于最终结果的影响并不十分明显。通过对0、1、3、5、10mL总磷标准工作溶液曲线绘制发现，在忽略消解过程的前提下，各曲线最终所得结果差异并不大，所以在进行曲线绘制过程中，并不需要对其实施消解处理。

7.溶液试剂

除上述几点外，溶液试剂保存方式与纯度等也会对测试结果产生一定影响，所以检测人员还需做好溶液试剂保存方式、纯度控制。①由于抗坏血酸、钼酸盐溶液对光较为敏感，所以需要做好冷藏；②因为抗坏血酸容易出现氧化反应，所以在条件允许情况下，可现配现使用；③可在抗坏血酸溶液中加入适量EDTA-乙酸或甲酸，以对溶液氧化展开遏制，确保其使用期限可以被延长至三个月以后；④如果总磷浓度较低，需要选择纯度较高过硫酸钾或通过重结晶提纯的方式，对溶剂浓度进行保证；⑤为保证样本中总磷可以被充分氧化生成磷酸盐，在进行过硫酸钾溶液配制过程中，需要对周围环境温度进行控制，要保证在气温较低环境中，其在温水中可以始终保持结晶状态，之后再将其快速添入到试样之中对其进行摇匀处理，以保证整体反应充分程度；⑥因为过硫酸钾完全氧化反应发生对环境有一定要求，通常需要在中性环境中才可进行，因此需要在水样中加入一定量的硫酸保存剂，做好水样调节，以为后续过硫酸钾反应提供有利环境条件，降低因溶液试剂所产生的误差。

结束语：

由于时间限制，本文所述影响因素并不全面，在具体进行检测时，还可能会受到色度以及玻璃器皿清洗等因素影响，所以检测人员在实际进行总磷测定过程中，需要做好各项影响因素分析与评估，要在展开具体检测之前，对可能存在的影响因素展开分析与管控，以从源头起降低测定各项干扰，从而实现精准化总磷测定模式，以为水体治理等相关工作开展提供可靠数据支持。

参考文献

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