尖晶石型铬酸钴的烧结工艺研究

王彤 李晓

摘 要：本文以氧化铬和氧化钴为原料，采用固相法制备了尖晶石型铬酸钴颜料颜料，采用X射线衍射，光谱仪、色谱仪等测试手段研究煅烧温度、保温时间对晶体结构，光谱反射以及颜色参数的影响。实验结果表明，实验结果表明，在保温时间为6小时，烧结温度1250度时，能够得到反应较为完全，反射率较高的颜料。

关键词：铬酸钴；固相法；烧结工艺；反射率

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.10.026

0 引言

钴铬绿CoCr2O4是一种绿色颜料，属于金属氧化物混相颜料，具有尖晶石型晶体结构。[1]钴铬绿具有极好的耐化学腐蚀性，不溶于水和有机溶剂，与大多数热塑性和热固性树脂相容；优异的户外耐候性良好的热稳定性和耐光性；并具有无渗透性，无迁移性等特点。[2]这种颜料容易分散，着色力和遮盖力强，颜色鲜艳，常被设计用来模拟叶绿素的光谱反射曲线，使其具有红外反射特性。制备钴铬绿颜料的方法有固相反应法，化学共沉淀法，溶胶凝胶法，微乳液法等[2]。对于工业生产，固相法具有操作简便，成本低，时间短的优点，故选择固相法对颜料进行烧结。

1 实验

1.1 试样的制备

实验使用氧化铬（Cr2O3）和氧化钴（CoO）为原料，将氧化铬和氧化钴按照摩尔质量比1：1混合进行配料，加入适量去离子水，用行星式球磨机球磨4小时，球磨后烘干过筛，将混合好的物料在高温下进行煅烧（1220-1280），保温2-8小时，将得到的产物再次加入去离子水进行球磨4小时后，在烘箱中100℃下烘干，过筛得到蓝绿色粉体材料。将所得粉体压片测试其晶体结构，剩余粉末制成色浆喷涂在打磨后的铁板上进行反射率与颜色参数的测试。

1.2 测试与表征

采用扫描电子显微镜对颜料的表面形貌进行分析，采用红外光谱仪测试颜料的反射率，采用X射线衍射仪对颜料进行定性分析， 并鉴定产物中晶粒的物相。

2 结果与讨论

2.1 烧结温度对颜料反射率的影响

将CoO与Cr2O3按照摩尔质量比1：1进行混合，在相同保温时间2小时的条件下，通过改变烧结温度，对其性能进行测试。烧结温度分别为1220℃，1250℃和1280℃。实验结果见图1和图2。

不同温度条件下实验结果有着显著的差异，并呈现出一定的规律性。随着烧结温度的升高，近红外波段的反射率有着明显升高，但温度升高到1280度反射率反而下降，这说明过高的温度会破坏晶型。XRD图谱也可看出随着温度的升高，晶体衍射峰的强度有着显著的提高，说明随着温度的升高，反应进行的越完全，产物的量越多。

2.2 保溫时间的研究

在1250℃下，测试不同保温时间所烧结颜料在波长400-1200nm的反射率曲线以及产物的晶体结构。由图3可看出，随着保温时间的增加，颜料的反射率会升高到一定程度后下降。原因应是保温时间过长导致晶粒长大，导致颜料的反射率下降[3]。

由图3可看出，随着保温时间的增加，颜料的反射率也有显著提高，保温时间超过6小时后，反射率下降。原因应是保温时间过长破坏晶型，说明在固相反应中，保温时间过长不利于产物的形成。XRD图谱可以看出保温时间越长，特征衍射峰的强度越高，表明反应越完全。

3 结论

通过上述实验可得到以下结论：

在固相法制备尖晶石型铬酸钴的过程中，当保温时间为6小时，烧结温度1250℃时，为最佳反应条件，可以得到反应完全的，红外反射率较高的产物。

参考文献：

[1]胡冬生.尖晶石型铬酸钴材料的制备与研究[D].南京理工大学，2010.

[2]刘竹波，叶明泉，韩爱军.尖晶石型钴蓝颜料的研究进展[J].化工进展，2008（04）：483-487.

[3]陈亮.掺杂Cr_2O_3颜料的制备及光谱性能研究[D].电子科技大学，2015.

作者简介：王彤（1992-），女，满族，吉林省吉林市人，硕士研究生在读，研究方向：红外隐身涂料。