原子荧光法检测砷、汞的实验中标准使用液有效期的探究

朱承德

在化学实验当中，标准溶液是一种十分重要的实验材料，其是指准确浓度抑制的试剂溶液，一般在滴定分析中，作为滴定剂使用。在其它分析方法当中，在计算标准、工作曲线绘制等方面，都发挥着重要的作用。在砷、汞相关实验中，使用的标准使用液一般都具有一定的有效期，一旦超出有效期，溶液将发生变质，进而影响实验结果准确度。

实验概述和意义

在环境监测等领域中，对砷、汞的监测是一项重要内容。根据相关实验标准规定，砷的标准使用液，在10%浓度盐酸、4℃温度的条件下，能够保存30d；而汞的标准使用液则需要现用现配。在这种情况下，实验中标准物质购买、废液处理成本等费用大大增加。另外也延长了实验时间，增加了实验步骤，工作效率大大降低。对此，本文研究采用原子荧光法，对砷、汞标准使用液有效期进行检测，同时寻找延长其保存期限的方法，进而达到简化实验步骤、降低实验成本、提高实验效率的目的。

实验试剂和仪器

实验中用到的试剂中，标准物质由中国标准物质中心提供。使用的水为超纯水，所有试剂均为优级纯。不同材质的实验器皿，均使用1+3的盐酸，进行了24h以上的浸泡，拿出后使用超纯水冲洗，然后自然晾干。实验中使用的设备，包括AFS- 9700A型原子荧光光度计，生产厂商为北京海光仪器公司，为了提高检测效率，对注射式自动进样系统加以配备。所使用的原子荧光光度计，经过计量检测部门检测，同时完成了校准确认工作，发给了校准证书，在证书有效期之内，完成了全部的检验操作流程。标准物质、设备仪器等，均由期间核查通过，设备在每次使用之前，都自检合格，仪器性能稳定良好。

实验设计和方法

将砷、汞标准使用液放置在4℃的条件下，并保持其它条件不变。期间核查为每个月1次，使用标准样品，对准确度加以检验，到测量偏差超过8%时实验结束。按照相关规定标准，做好曲线、标准样前处理。对20%硼氢化钾-氢氧化钠溶液进行配置，在砷测定实验中，作为还原剂使用；对10%硼氢化钾-氢氧化钠溶液进行配置，在汞测定实验中，作为还原剂使用；另外对5%鹽酸进行配置，作为载液使用。实验中设定的仪器参数为：砷：260V负高压，60mA灯电流，200℃原子化器预热温度，400ml/min载气流量，1000ml/min屏蔽气流量；汞：260V负高压，20mA灯电流，200℃原子化器预热温度，400ml/min载气流量，1000ml/min评比气流量。砷标准使用液，使用5%盐酸稀释到1ug/mL；对汞标准使用液，使用5%盐酸稀释到50ug/L。

实验结果和总结

在6个月内，砷、汞的标准使用液配置曲线，通过标准样品检测后，准确度都能够满足标准，具体结果如表1所示。由此能够看出，砷、汞标准使用液在4℃温度条件下，都能够保持超过4个月的有效期，测量误差<3%。