使用小量体系,倡导环保实验

2018-09-07 10:44胡旭
求知导刊 2018年19期
关键词:薄层样品实验教学

胡旭

薄层色谱法也叫薄层层析法,是一种对少量混合样品进行快速分离纯化、定性、定量分析的重要实验方法,从二十世纪五十年代发展至今仍广泛应用于食品、制药、化妆品、司法检验等各个领域。薄层色谱法分析圆珠笔文字色痕实验是“刑事科学技术导论”“微量物证分析”等专业课程中的一个经典实验,对学生理解并掌握色谱法及其原理有很好的帮助。

在以往的实验设计中我们采用大块玻璃板,手动铺硅胶G的薄层板,然后在标准体积的层析缸中进行文字色痕的展开,整个实验过程分为铺板和制样展开两个阶段。后来我们改进了材料用具,使用预制的铝箔薄层板,省去了手工铺板的阶段,用小型标本展示缸来代替标准体积的专用层析缸进行展开。前后两种实验方法具体对比如下(如图1):

一、实验方法:手动铺板,用标准层析缸展开

1.材料

硅胶G粉末、羧甲基纤维素钠(CMC)、10×20cm玻璃板、推板器、20×20×6cm层析缸、展开剂、提取的圆珠笔色痕样品、毛细玻璃管等。

2.操作步骤

(1)手工铺板:称取0.5克羧甲基纤维素钠加入1L蒸馏水煮沸配置成0.5%的粘合剂溶液用作固定。然后称取6克硅胶G粉末加入18ml粘合剂溶液搅拌成均匀的糊状,涂于洁净的10×20cm玻璃板上,用推板器涂布均匀,使硅胶浆在玻璃板上薄厚均匀,不带气泡,室温晾干待用。

(2)点样展开:使用前将晾干的薄层板放入烘箱中升温至105度恒温烘烤半小时活化,冷却后即可点样。用毛细玻璃管吸取待分析的圆珠笔色痕样品在距层析板底边8mm处点样,为了加大样品量,可以等前一次的点样溶剂挥发后在原位重复点样。将45ml展开剂加入洁净的20×20×6cm层析缸中,盖上玻璃盖使缸中的展开剂饱和20min左右,再将点好试样的薄层板放入层析缸中展开。

二、实验方法:使用预制薄层板在小标本缸中展开

1.材料

预制铝箔薄层板、直径5cm的标本缸、展开剂、提取的圆珠笔色痕样品、毛细玻璃管等。

2.操作步骤

点样展开:将预制的铝箔薄层板小心地裁成3.5×5cm大小,105度恒温烘烤半小时活化、冷却后即可点样。用毛细玻璃管吸取待分析的圆珠笔色痕样品在距层析板底边5mm处点样。将5ml展开剂加入洁净的直径5cm的标本缸中,盖上盖子使缸中的展开剂饱和20min左右,再将点好试样的铝箔薄层板小心地放入标本缸进行展开。

对比两种实验方法的步骤可以发现,第一种方法需要预先铺板,晾干后才能使用,期間要等待比较久,这个等待的时间超过了正常的学时,以往我们是让学生在实验的前一天利用课余时间先来实验室铺板,铺好后放入烘箱晾干,第二天正式实验前烘烤活化备用。

并不是每次都能在实验课的前几天找到学生没有课的空档来铺板,所以这样的操作步骤给教学的时间安排带来很大不便。并且由于采用了比较大的玻璃板和标准层析缸,方法一对有机试剂的消耗量比较大,一个班25个组需要约1250ml展开剂。

层析缸口径大,铺板的表面积大,在操作时展开剂挥发很快。学生人数比较多,第一次学习薄层色谱法在操作上也很不注意,即使有通风橱,整个实验室仍然有很重的展开剂刺激性气味,尤其是在展开结束后晾干层析板时,大量有机试剂蒸汽的挥发危害师生的身体健康。最后回收的废液也比较多,增加处理废液的成本。

第二种方法采用了预制的铝箔薄层板,省掉了学生铺板的过程,可以在正常学时内完成整个实验,有利于教学安排。由于高效薄层板裁剪的尺寸较小,可以使用直径5cm的标本缸来代替标准的层析缸,这样整个体系比较小,只需使用5ml展开剂就能进行实验,有机试剂的用量只有第一种实验方法的九分之一,一个教学班只需要不到200ml的展开剂。

相对应的,标本缸口径小,薄层板小,展开剂的挥发量也比较少,实验室中的刺激性气味显著减小,改善了实验环境,减轻了对师生呼吸道的伤害。实验结束后产生的废液也很少,减轻了环保压力。

从教学和实验效果上来看,第一种方法需要手工铺板,由于学生都是第一次铺板,不是每个人都能铺出均匀的薄层板,导致样品的色斑分离效果有好有坏,差别较大,有的学生甚至得不到结果;第二种方法用预制的高效薄层板,只要制样没有问题,基本上学生都能得到较好的分析结果,取得较好的教学效果,从图2的实验结果可以看出,高效薄层板对样品的分离度更好。不过在动手能力的培养方面第一种方法要优于第二种方法。

从实验成本上来看,第二种方法的预制高效薄层板比第一种的手工铺板要贵一些,由于第一种方法需要用到酒精灯加热,展开剂用量也比较大,所以第二种方法的总体成本只是稍稍高于第一种,但如果考虑到对实验教学时间安排的影响以及环保的因素,第二种小量体系的实验方法会大大优于第一种方法。

因此综合起来,第二种方法采用的材料和用具缩短了实验进程,有利于实验教学的安排,小量体系减少了试剂用量,有利于师生健康和生态环境的保护,并且提升了教学效果而实验成本却没有太大的增加。

这种小量化体系的使用是符合绿色可持续发展观的,可以推广到其他的实验教学中。我们教育工作者应该积极寻找类似的有效措施,科学地开展绿色环保实验教学,同时培养学生的环保意识和责任感,促进社会可持续发展。

参考文献:

[1]邓大中,张明辉.刑事技术专业实验指导[M].北京:中国人民公安大学出版社,2011.

[2]张建华,陈 宁.微量物证分析学简明教程[M].北京:中国人民公安大学出版社,2011.

[3]周同惠.薄层色谱法[J].分析试验室,1986(9):35-41.

[4]颜晓航.薄层色谱法操作技术控制要点分析[J].安徽医药,2012(9):1271-1272.

[5]郭豫梅,李利华,任传清,等.创新环保型有机化学实验教学的研究[J].山东化工,2017(9):144,146.

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