同时测定大豆中水分、粗脂肪含量方法研究

滕娇琴

【摘要】采用称包法同时测定大豆中的水分、粗脂肪，样品经103±2℃干燥箱脱水，索氏抽提器抽提，时间8h，样品包失去的重量、脂肪瓶增加的重量即为样品粗脂肪含量。称包法、称瓶法测得的粗脂肪的含量与标准样品粗脂肪含量对照都在偏差允许范围内，称包法代替称瓶法测定粗脂肪含量，结果准确，方法可行。

【关键词】索氏抽提；大豆；粗脂肪

大豆是食用油料的主要作物，粗脂肪的含量决定大豆的出油率，所以粗脂肪的含量是大豆的重要加工指标。目前粮食中粗脂肪的检测都采用称瓶法，一个抽提腔只能做一份样品，抽提时间长，不利于批量样品的检测，根据多年检测经验，研究分析总结了粮食中大豆粗脂肪的检测方法、食品中脂肪的测定，植物含油量的测定方法，通过理论分析和方法研究，并通过大量试验测试，优化了检测方法，在原有设备基础上测定样品数量增加了3倍，提高了工作效率，同时测定了水分指标，减少了重复称量、干燥步骤，方法简练，效率高，尤其在批量检测样品检测效果尤其显著，通过大豆标准样品验证，结果都在偏差允许范围内。

1材料与方法

1.1测定原理

用石油醚将粉碎干燥的试样中粗脂肪提取出来，回收后所得的残留物即为粗脂肪，同时计算水分含量。

1.2仪器设备、材料

索氏脂肪抽提器（各部件必须洗净，用105℃烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；水浴锅：上海一恒科学仪器有限公司HWS-28；电热鼓风干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司DHG9240；分析天平：0.000 1g赛多利斯科学仪器有限公司SQP-QUINTIX224-1CN；装有变色硅胶的干燥器；滤纸筒或滤纸包（预先用乙醚或石油醚浸泡24h脱脂）；标准大豆样品：编号CFAPA-QC010B-3，脂肪以干基计20.08%，标准差a=0.67%；抽提剂：石油醚沸程30～60℃，天津光复化工有限公司。

1.3样品制备

本次试验采用标准标准大豆样品（编号为CFAPA-QC010B-3），脂肪（以干基计20.08%）。

1.4方法步骤

将装有滤纸包的铝盒或玻璃皿、脂肪瓶，放在103℃±2℃电热鼓风干燥箱中干燥1h，冷却后称量，重复干燥至恒重，直到两次偏差不超过2mg，记录滤纸包和皿盒重量m1、抽提瓶重量，打开滤纸包放入样品约2～3g样品，重新叠好，称量皿盒+滤纸包+样品重量m，，打开皿盒，放到烘箱中2h。冷却称重，恒重后，记录烘后的皿盒+滤纸包+样品重m3。

将装有样品的滤纸包，放在抽提腔里，加入2倍虹吸管高度的溶剂，抽提8h以上后，取出滤纸包，在通风橱内挥发掉溶剂，放入原皿盒中，脂肪瓶在60℃水浴上挥发掉溶剂，同时放入103℃±2℃干燥箱中干燥2h至恒重，记录干燥脱脂后皿盒+滤纸包+样品的重量m4，及脂肪瓶+粗脂肪脂肪的重量m5，计算水分和粗脂肪的含量，同时做平行试验。

1.5计算公式

1.5.1水分计算公式：

1.5.2称包法粗脂肪的计算公式：

1.5.3称瓶法粗脂肪的计算公式：

2结果与讨论

通过表1、表2表明：大豆标准样品的水分、粗脂肪检测结果重复性都在标准允许范围内；通过表3数据表明：大豆标准样品的水分、粗脂肪检测结果与大豆标准值的比较，水分、称包法测定粗脂肪、称瓶法测定粗脂肪，结果都在偏差允许范围内，而且称包法结果比称瓶法结果更接近标准值，通过t检验分别为水分t=3.9≤t2=4.30 称包法测定脂肪值t=1.59≤t4.30与标准值比较没有显著差.异，称瓶法t=4.8≥t2=4.30表明平均值与标准值有显著差异。通过表4称瓶法与称包法两组数据F=5.4≤F（3，3）=9.28，检验，两种方法差别不显著。

3检测结果结论

称包法代替称瓶法测定大豆中粗脂肪的含量，结果准确，从以上分析表明称包法的方法准确度更接近标准值，而且还可以同时测定测定水分含量，减少了重复称量的次数，简化了操作步骤，增加了批次测定样品的数量，提高了工作效率，方法可行。本次研究采用的样品为大豆标准样品，不需要样品处理，由检测结果可以看出，测定时的水分及挥发物的含量是否需要两次烘干、及称瓶法的油在干燥是否氧化等因素对检测结果的影响在偏差范围内，称包法间接测定脂肪含量避免了直接干燥油脂可能引起的氧化，結果准确度更优于称瓶法，但是应用时，样品制备后的细度是否与标准样品保持一致，对粗脂肪提取的效果还有待进一步研究。