金属镀层中的铅含量检测

江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 毛志凌

本文重点介绍了一种利用镀层消解法来检查金属镀层中铅含量的方法。首先利用王水将样品镀层消解，通过合理控制溶解时间，提取消解液并进行ICP-AES检测。此外，我们将EDX检测法、手工刮法和混合消解法这三个常见的铅含量检测方法与本文方法进行比较，结果表明镀层消解法测得的数据基本上是真实数值。本文提供了一种操作简单，测试精度较高的，比较有效的测金属镀层中的铅含量的方法。

1.引言

在我们平常的有害物质检测过程中，一些客户经常要测集成电路、三极管引脚镀锡层中的铅含量，以及一些金属片上镀锡层的铅含量。如何检测金属镀层的铅含量，是个比较头痛的问题，按照《电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/Z20288-2006》，镀层属于不可拆分的样品，或者即使拆分，也只能用刮、磨等的方法，无法保证不把基体弄下来，测试的精度无法保证，操作起来既费时又费力。若根据《GBT 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质的测定》第六章中的方法采用X 射线荧光光谱仪检测镀层中的铅含量，只能是用筛选检测，也就是说只能定性的分析，而不能定量的分析。我们在实践过程中摸索出了一套可以精确测量镀层中铅含量的方法，通过验证，测量准确度是非常高的，测量结果也得到了客户的高度认可。

现把这套方法介绍给大家。

2.方法介绍

我们以铜焊片镀层和铁焊片镀层为例，见图：

图1 铜焊片镀层

图2铁焊片镀层

样品：铜焊片镀层、铁焊片镀层

数量：各5克（一般可控制不低于3克）

消解液：王水（盐酸和硝酸3：1配比）

工具：烧杯和定容瓶各一只，高精度天平一台，烘箱，纯净水。

检测设备：XGT-1000WR X射线荧光光谱仪

Optima 2100DV电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）

称重，一般取样品5克左右，置烧杯中，加王水浸末整个样品进行消解，时间控制在5秒钟之内，视镀层厚薄决定时间长短，一般1至5秒钟之内。观察镀层表面有颜色变化后，见下图，快速倒出消解液至定容瓶中，并用纯净水冲洗两至三遍，冲洗水倒至定容瓶中，定容至50毫升。同时把消解后的样品烘干，称重，与消解前的重量差即为消解的镀层重量。

摇匀送ICP进行检测。

图3 消解后的铜焊片

图4 消解后的铁焊片

3.验证

同样的样品用X射线荧光光谱仪（EDX）进行检测。

用刮的方法刮下镀层消解，用ICP进行检测。

用常规的混合消解法处理样品，用ICP进行检测。

把基体（去处镀层）消解，用ICP进行检测。

4.结果分析

4.1 铅含量测量结果：

单位：ppm(mg/kg)

4.2 分析：

根据以上数据可得出以下结论：

4.2.1 基体中不含有铅。

4.2.2 混合检测铅含量很小。不能真实地反映镀层中的铅含量，故此方法不适宜镀层中的铅含量检测。

4.2.3 X射线荧光光谱仪（EDX）检测法进行检测，它照射的主要是表面，X射线的穿透能力有限，它反映的主要是镀层中的铅含量，它反映的数据有一定的可信度，考虑到它的精度比较差，只能进行筛选用，但有一定的参考意义。

4.2.4 手工刮的方法检测的数据远远大于混合消解检测，也明显的小于镀层消解检测和EDX检测的数据，说明数据偏离还是比较大，且此方法非常的繁琐。

4.2.5 镀层消解法检测的数据跟EDX检测的数据比较接近，远远大于手工刮的方法和混合消解检测法测得的数据，说明镀层消解法测得的数据基本上是真实数值。因为从理论上讲，不管用什么方法（其他人为的影响不考虑）测得的数据越大越接近镀层的真实数据。因为基体中不含有铅，测出的铅含量越大那肯定越接近镀层的真实数值。

5.客户反馈

无锡某某电器有限公司是我们的一个客户，他们的产品HH53联结片镀层中的铅含量就是我们用此方法测试的，我们的数值跟他们日本客户（某某电机）测出的完全一致，而他

们在某机构测出的数据就相差几倍，两位日本朋友特地到我们实验室考察，结果我们的测试方法跟他们的基本一致，从而非常认可我们的数据，以后只要到我们实验室检测即可，无需送日本检测。

6.结论

根据以上分析我们不难得出以下结论：镀层消解法是一种操作简单，测试精度较高的，比较有效的测金属镀层中的铅含量的好方法。参考文献

[1]《GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求 》.

[2]《GB/T26125-2011电子电气产品六种限用物质的测定》.