ICP—AES法测定金属铬中杂质元素的含量

韩蕾

摘 要：研究利用ICP-AES法测定金属铬中的铝、铜、铁、硅、磷含量的方法，建立了最佳工作条件。方法的检出限小于0.0025%。按标准加入法进行回收试验，回收率在96.0%～105.0%之间；相对标准偏差（n=10）小于1.977%。

关键词：ICP-AES；金属铬；铝；铜；铁；硅；磷

中图分類号：TG115.3 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）26-0018-03

Abstract： The determination of aluminum （Al）； copper （Cu）， iron （Fe）， silicon （Si）， and phosphorus （P） in metal chromium by ICP-AES was studied， and the optimum working conditions were established. The detection limit of the method is less than 0.0025%. The recovery rate is between 96.0% and 105.0%， and the relative standard deviation （n=10） is less than 1.977%.

Keywords： ICP-AES； metal chromium； aluminum （Al）； copper （Cu）； iron （Fe）； silicon （Si）； phosphorus （P）

前言

金属铬为亮银色，有金属光泽，含Cr>98%的金属材料。主要用于镍基，钴基高温合金，铝合金，钛合金，电阻合金，耐蚀合金，铁基耐热合金及不锈钢的生产。这些材料广泛用于航空，航天，核反应堆，汽车，造船，化工，军工等行业。而根据用途的不同，对杂质也有不同的要求。本文研究了用高纯铬粉进行基体匹配消除干扰，不经分离直接在ICP-AES光谱仪上测定铝、铜、铁、硅和磷杂质元素含量的方法。该方法快速、简单，具有较高的精密度和准确度。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱仪 iCAP6300（Thermofisher）

仪器的工作参数：

高频发射功率：1150 W；

辅助气流量：0.5 L/min；

蠕动泵速：55 r/min；

雾化器压力：28 PSI；

观测高度：15 mm；

积分时间：波长大于260 mm时为10 s，波长小于260 mm时为5s。

1.2 试剂

盐酸：ρ=1.19 g/ml。

过氧化氢：30%。

铝标准溶液：1000 μg/mL。

铜标准溶液：100 μg/mL。

铁标准溶液：1000 μg/mL。

硅标准溶液：500 μg/mL。

磷标准溶液：10 μg/mL。

试剂均为优级纯，试验用水为超纯水。

1.3 试验方法

称取金属铬样品0.1000g置于100mL两用瓶中，加入盐酸10mL，过氧化氢10mL室温溶解。待试样溶解完全，用水冲洗杯壁，加热煮沸，至过氧化氢分解完全，取下，冷却后定容至100mL。按仪器工作条件进行测定。

1.4 标准溶液的配制

称取0.1000g高纯铬粉（纯度99.999%）5份分别置于100mL两用瓶中，加入盐酸10mL，过氧化氢10mL室温溶解。待高纯铬粉溶解完全，冲洗杯壁，加热煮沸，取下，冷却至室温。在各100ml容量瓶中加入铝、铜、铁、硅和磷标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀。此混合标准溶液系列中各元素的质量浓度相当于样品中各元素的质量百分数，见表1。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择、背景扣除点

逐一扫描和分析研究了各元素谱线的局部阵列谱线图，根据元素含量范围、谱线灵敏度、波长区域和坐标位置等条件，得出所测元素受基体铬和共存组分的光谱干扰不大，采用基体匹配法可消除基体干扰。各被测元素的固定道谱线灵敏度高，互相干扰少，因此采用固定道谱线。利用仪器操作软件在计算机屏幕上显示各分析谱线的轮廓，选择出最佳元素分析谱线及其背景校正位置。元素分析谱线和背景校正位置见表2，各元素的谱线图见图1。

2.2 溶解方法和酸度的控制

根据金属铬的化学性质，分别试验了硫酸、盐酸对被测元素的雾化效率的影响。发现硫酸介质中硅强度偏低，磷的强度不稳定；而在5%～15%的盐酸介质中，各元素的雾化效率基本不变，所以选择10%的盐酸介质。

2.3标准曲线与检出限

按试验方法对各组分系列标准溶液进行测定，各元素线性回归方程和相关系数见表3。

2.4 检出限与测定限

应用所建立的标准曲线测定空白溶液10次，测定结果标准偏差的3倍为检出限，10倍为方法的测定限，测定结果见表4。

2.5 精密度试验

按试验方法对同一金属铬样品连续测定10次，测定结果见表5。

2.6 回收率试验

按试验方法对金属铬供试品进行加标回收试验，结果见表6。

由表6可知，样品的回收率在96%～105%之间。

3 结束语

通过试验说明，样品用盐酸、过氧化氢溶解，采用ICP-AES法不需分离铬基体直接同时测定金属铬中杂质元素铝、铜、铁、硅、磷的含量，精密度高，回收率理想，数据可靠，说明本方法确实可行。方法减少了工作环节，提高了工作效率，缩短了检测周期。现已应用的到日常的检验工作中。

参考文献：

[1]马冲先，戴亚明，等.铬的测定[Z].金属材料化学分析（1），2015，6：174.

[2]周天泽，邹洪.原子光谱样品处理技术[M].北京：化学工业出版社，1997：10.

[3]陈新坤.电感耦合等离子体光谱原理和应用[M].天津：南开大学出版社，1987.

[4]GB/T 6379.1-2004.测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义[S].