激光粒度仪在抹茶粒度测定中的应用

王瑾 ， 刘相真 *， 周卫龙 ， 徐建峰

（1.中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院，浙江杭州 310016；2.国家茶叶质量监督检验中心，浙江杭州 310016；3.浙江省茶资源跨界应用技术重点实验室，浙江杭州 310016）

随着人们对健康饮食的推崇，茶作为一种古老且健康的饮料越来越受到大众的欢迎。绿茶富含茶多酚、维生素C和叶绿素等活性物质，并以其独特的生物学功能，越来越深入到人们的日常生活饮食中。茶虽然含有极高的营养成分，但这些成分不能全部溶于水，大量的有效成分都留在茶渣中被舍弃。抹茶起源于中国隋唐时代，兴盛于日本[1-3]。抹茶作为吃茶的一种方式，比喝茶更能够汲取茶叶中的营养，变喝茶为吃茶不仅是一个饮食习惯的改革，同时也是适应快节奏现代化生活的需要。以此为契机，抹茶时代应运而生。

2018年5月1 日，抹茶的中华人民共和国国家标准GB/T 34778—2017颁布实施，该标准规定了一级、二级抹茶的粒度要求为D60≤18 μm。粒度是指颗粒的大小，抹茶的颗粒越小，口感越好。通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。对不规则的颗粒，可将与该颗粒有相同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。粒度的大小常用D50、D97、比表面积等指标表示。D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度[4-5]。同理，D60的物理意义是粒径小于它的颗粒占60%时所对应的颗粒直径。

激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等。激光粒度仪主要有激光器、样品池、光学系统、信号放大、A/D转换装置、数据处理及控制系统组成（如图1所示）。Mie散射理论是激光粒度仪测量粒子大小分布的理论依据，它用数学模型精确地描述了折射率为n，吸收率为m，粒径为d的球形粒子，在波长为λ的单色光照射下，散射光强度随散射角变化的空间分布函数，即散射谱。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大[6-11]（如图 2 所示）。

图1 激光粒度仪工作原理示意图Fig.1 Schematic diagram on working principle of laser particle sizer

图2 不同粒径的颗粒产生不同粒径的散射角Fig.2 Particles of different particle sizes produce different scattering angles

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

激光粒度分布仪 （丹东百特BT-9300ST）、水（GB/T 6682规定的三级水）、分散剂（焦磷酸钠、六偏磷酸钠）、抹茶样品。

1.2 分散剂对测定结果的影响

由于水不与抹茶样品发生化学反应，且对样品的表面具有良好的润湿作用，因此选取水作为分散介质，但抹茶加入水中会发生溶解、溶胀等现象，故要尽快测试。分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性，使颗粒在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。分散剂的作用有两个：一是加快“团粒”解聚速率，缩短分散时间；二是延缓颗粒再次团聚的时间，保持颗粒长时间处于分散状态。颗粒折射率设为1.52，颗粒吸收率设为0.1，循环泵速为1600 rpm，称取一定量的分散剂 （焦磷酸钠或六偏磷酸钠），加入100 mL水，配成分散体系，放入超声分散器中进行超声分散，再加入待测样品，稳定1 min，在25℃下测定其粒径及粒径分布，同时测定6次，取其平均值。

1.3 循环泵转速对测定结果的影响

不加分散剂，将颗粒折射率设为1.52，颗粒吸收率设为0.1，调节不同的循环泵转速，分散时间为1 min，在25℃下测定其粒径及粒径分布，同时测定6次，取其平均值。

1.4 分散时间对测定结果的影响

不加分散剂，将颗粒折射率设为1.52，颗粒吸收率设为0.1，循环泵速为1600 rpm，加入待测样品后设置不同分散时间，在25℃下测定其粒径及粒径分布，同时测定6次，取其平均值。

2 结果与分析

2.1 分散剂对测定结果的影响

不同分散剂对结果的影响见表1。结果显示，加入分散剂（焦磷酸钠或六偏磷酸钠）后的测试结果较高于不加分散剂。由此可见，抹茶在以水为分散介质，超声环境下不易团聚，即使不加分散剂，也能使抹茶样品得到良好的分散效果并进行稳定地测试。

表1不同分散剂对三种抹茶样品D60结果的影响Table 1 Effect of different dispersants on the results of three matcha samples D60

2.2 循环泵转速对测定结果的影响

不同循环泵转速对结果的影响见表2。结果显示，转速为1200 rpm时测定的结果较高于1600 rpm转速和2000 rpm转速时的结果。循环泵转动的目的是为了将样品有效地分散开，结果表明在1200 rpm的转速下，分散时间1 min时，样品未能完全有效地分散。一般情况下，转速越大，分散的效率越高，但在2000 rpm转速时，由于转动过于激烈，样品测定的稳定性下降，因此，1600 rpm为最优转速。

表2不同循环泵转速对三种抹茶样品D60结果的影响Table 2 Effect of different circulating pump speeds on the results of three matcha samples D60

2.3 分散时间对测定结果的影响

不同分散时间对测定结果的影响见表3。结果显示，分散时间30 s的测定结果较高于测定时间60 s、90 s和120 s，这表明在30 s时，样品还未完全分散，但分散时间达到60 s后，测定结果基本已经稳定，和90 s及120 s差异不大。因此，在1600 rpm转速条件下，选择60 s为最佳分散时间。

表3 不同分散时间对三种抹茶样品D60结果的影响Table 3 Effect of different dispersion time on the results of D60 in three types of matcha samples

2.4 样品的测试结果的显示

激光粒度分布仪测定抹茶样品时，以样品1为例，可分别得出累积分布图、粒径区间图、粒径百分比图和筛分图。在图3累积分布图中可以直观地看到D50、D60以及D97的粒径数值（D50为中值粒径，D97用来表示粉体粗端的粒度指标），并在图3右表中得到样品粒度的累积情况，不同粒径点对应的累积百分含量。

图3 1号样品的累积分布图Fig.3 The cumulative distribution of sample 1

表4是样品粒径的分布区间表，该表细化了不同粒径区域所对应的样品含量，可以方便得查看到在0.100～1000 μm范围内各区域的样品累积百分数。例如，在粒径9.999～11.15 μm范围内，样品占的百分数为3.69%，样品粒径小于等于11.15 μm的累积百分数为59.87%。

表4 1号样品不同粒径范围的累积百分数Table 4 The cumulative percentage of different particle size ranges of sample 1

表5显示的是样品粒径百分比图，即在该图中能查到D1～D100的任何数值，对评价样品粗细及品质有着重要的作用。例如，D60即累积百分数为60%，查表百分位点60可得粒径为11.19 μm。

表6是样品筛分图，该图不仅能查看不同筛目所对应的粒径大小，也能得出不同筛目所对应的粒径分布及其累积情况。例如，当筛目为1000时，所对应的粒径为13.00 μm，且对应的样品累积百分数为64.96%。

表5 1号样品不同累积百分比下所对应的粒径值Table 5 The particle size of sample 1 under different accumulative percentages

表6 1号样品不同筛目所对应粒径值及累积百分数Table 6 Particle size value and cumulative percentage of sample 1 for different sieve

3 讨论

抹茶颗粒的大小关系到抹茶的口感，利用激光粒度仪可以很好地解决了抹茶粒度的测试问题。文章选取的三种抹茶粒度在11～36 μm之间（相当于生产实践中常用的400～1250目之间），都能较好地完成测试。该方法稳定、高效、方便，激光粒度仪在测量抹茶粒度中的优势十分明显，是良好的检测方法。