液态密封胶分层浮色影响因素探讨

庞文武 陈炳耀 刘根生 何冬梅

液态密封胶目前广泛地应用于塑料管道密封、机械防漏、汽车维修等化工领域，因为性价比高、粘接性好、性价比高、施工工艺简洁等先天优势，在胶粘剂市场上深受消费者喜爱。液态密封胶目前工艺技术成熟、产能产量初具规模，但与此同时品垫片胶、高分子胶等同类相似产品也在迅速发展，这些产品在性能与价格方面向液态密封胶提出严峻的挑战。为了进一步提高产品性能、降低生产成本，生产企业在液态密封胶的生产过程中加入大量的填料，这对液态密封胶长期贮存不分层、浮色提出了更高的要求。相比于溶剂、气相粉，填料比重大很容易沉降分层，如果填料使用量不合理，胶液在后期的运输、储存过程中出现不同程度的分层和浮色，不仅影响产品开罐效果，也给施工质量带来极大隐患。液态密封胶分层浮色影响因素探讨尤为重要，本文通过对密封胶主要原料橡胶、填料、溶剂、偶联剂等几个逐一探索，在历经大量试验发现经过合理的配方搭配，添加填料的液态密封胶综合性能优异、贮存性能良好。

一、试验部分

对环氧涂层钢筋的试验研究主要包括粱端拔出试验、梁接头试验和板接头试验。

1.试验原料。丁腈橡胶（NBR3604），工业级，镇江南帝化工有限公司；丁腈橡胶（N237H），工业级，中国石油化工股份有限公司大庆石化分公司；白炭黑（SiO2），工业级，新特能源股份有限公司；气相白炭黑（TS530）、气相白炭黑（LM一150），工业级，卡博特；酚醛树脂（PF），工业级，美国圣来科特国际集团；白陶土（Kaolin）、硫酸钡（BaSO4）、碳酸钙（CaCO3）、硅烷偶联剂（KH一550）、丙酮（DMK）、120#溶剂油、碳酸二甲酯（DMC），乙酸仲丁酯（SBAC），均为市售工业级。

2.试验仪器。开炼机，扬州德瑞仪器设备有限公司；数显式电热恒温干燥箱，上海沪越实验仪器有限公司；搅拌机，无锡菲肯机械科技有限公司；比重杯，东莞伟达仪器公司。

3.试验制备。开启开炼机，按照工艺量要求投入丁腈橡胶（NBR3604）进行塑炼，塑炼之后在橡胶表层加入填料、酚醛树脂（PF）和助剂进行混炼；待上述材料混炼均匀后取下用容器盛装，温度降下来之后再用切片机将混炼胶切碎；接下来是将丙酮（DMK）、120#溶剂油、碳酸二甲酯（DMC），乙酸仲丁酯（SBAC）等溶助剂按工艺量投入搅拌釜中，开机开始搅拌，在搅拌的同时倒入上述混炼胶，直至胶片完全溶解均匀即可。

4.分层浮色性能检测。在本次试验中，将制备好的液态密封胶样品装入密封的玻璃容器里面，放于恒温鼓风干燥烘箱中加速分层。一个月（30d）后将胶液取出，并提取玻璃容器底部30mm左右的胶液，用比重杯检测其比重值P1，用P2来表示烘烤前的比重值。胶液分层浮色性能以字母φ表示，用P1与P2之差除以P2表示胶液分层程度。

二、结果与讨论

1.橡胶影响。丁腈橡胶是液态密封胶生产中的主要原材料，其具有良好的耐油性和贮存稳定性，是胶粘剂行业普遍适用的橡胶原料。本试验为了更好地验证丁腈橡胶对液态密封胶胶液分层浮色的影响，试验过程中保持其他条件不变的基礎上，分别选择硬丁腈NBR3604和软丁腈N237H作为密封胶的原料，并尝试不同的比例搭配进行数据比较。

由实验数据可以看出，当液态密封胶中全部采用硬丁腈胶时，所制备的胶液底部有较厚的分层沉淀，沉淀分层部分已结块，搅拌还是无法恢复均匀状态，而增加软丁腈胶用量时，胶液分层浮色问题才得以逐渐的改善。由此我们可以得出结论，软丁腈胶在改善和克服胶液分层浮色上比硬橡胶更有效，这是因为软丁腈胶和硬丁腈胶的相对分子质量和分布不尽相同。相比于软硬丁腈胶，硬丁腈胶子分子质量分布较宽，长期贮存后出现分层浮色就是分子质量低的部分从基体中逐渐分离出来的结果。实际生产过程中，我们还要结合生产成本方面的考虑，软丁腈胶虽然贮存稳定，但是原料价格比较高。结合上述试验数据，笔者建议液态密封胶生产过程中采用软、硬丁腈胶搭配使用，性价比更高，搭配值以硬丁腈胶/软丁腈胶=7/3为宜。

2.填料的影响。液态密封胶生产过程中，常添加部分填料以增强涂层强度，降低生产成本。目前液态密封胶常用的填料有Kaolin、BaSO4、CaCO3和SiO2，颜填料的运用明显降低了密封胶料液的稳定性，给工程施工和品质性能带来隐患。在其他条件不变的前提下，研究不同填料对密封胶抗沉降性能的影响。

从实验数据中可以看出，生产时不添加填料的液态密封胶，胶液自始至终不会出现分层现象。添加填料Kaolin时，底部有轻微沉淀，轻微搅拌即可恢复均匀状态；添加填料BaSO4时，有较厚的沉淀，搅拌时下层有明显的阻力；添加填料CaCO3n时，底部有轻微沉淀，沉淀松软，搅拌后可重新恢复均匀状态；添加填料SiO2时，底部有轻微沉淀，搅拌时料液均匀。综上试验结果可以得出，不同填料对胶液分层的影响表现在比重越大，胶液越容易分层。比重值最大的填料BaSO4，胶液分层最为显著，底部沉降部分明显结块；添加比重值相当的Kaolin和CaCO3两个颜料，胶液都只是轻微的分层，搅拌即可恢复均匀状态，不影响产品正常使用；最后的SiO2是最好填料品种，适当的添加SiO2填料，可以用更加经济实惠的生产成本，制备出同等产品性能的液态密封胶。

3.溶剂的影响。溶剂是胶粘剂生产过程中的主要分散介质，液态密封胶的生产制备有赖于有机溶剂的溶解，通过搅拌和溶解将树脂、橡胶、颜填料等原材料均匀混合。液态密封胶的生产中，不仅需要考虑生产成本，还需要综合考量环保、工艺等要求，DMK、120#溶剂油、DMC、SBAC等溶剂是密封胶生产中常用的分散介质，这些溶剂具有良好的溶解性、干燥速度快、危害小等环保实用性能。经过试验过程中的反复验证和比较，其实这些溶剂对液态密封胶的分层浮色影响都很小，基本可以忽略不计。所以在提高分层性能方面，我们溶剂选择方面没有什么特别要求，只要能够保证其对丁腈橡胶具有良好的溶解力，所制备的胶液就一定是均匀的。

4.偶联剂的影响。经过大量比对试验发现，适量的偶联剂添加可以显著提高液态密封胶的贮存稳定性。为了进一步展现出偶联剂对液态密封胶分层浮色的影响过程，试验中在其他条件不变的前提下，选择添加不同分量的KH一550作为改性剂。

通过试验数据比较，我们可以看出：开始时偶联剂添加越多分层值越小，但也不是偶联剂加的越多分层值就一定越好。当W（KH一550）=2%时，分层值表现是最好的，但是如果继续添加偶联剂，不仅不能减少沉降值，反而会影响到最佳的沉降效果。偶联剂的基团能不仅能与密封胶中有机分子形成很好的亲合力，同时与无机填料表面的化学基团形成牢固的化学键，这是偶联剂两性分子结构的必然结果。液态密封胶生产配方中适当的加入偶联剂可以将橡胶分子等与填料粒子牢固地结合起来，胶液具有更好的贮存稳定性能，减少分层浮色质量问题的发生。

三、结语

优异稳定的产品品质，是每一个产品源源发展的活力。密封胶分层、浮色问题不仅是影响产品开罐效果，同时产品质量也很难保障，无限消耗着消费者的信心。彻底有效地解决液态密封胶分层浮色问题一方面要从丁腈橡胶入手，选择合理的NBR3604和N237H搭配比例，既兼顾了产品性能也合理控制成本；另一方面，填料是胶液分层浮色的主要因素，高档层次的胶液尽量少用颜填料，中低层次密封胶，选择CaCO3与TS530搭配使用，所制胶液综合性能较好。

（作者单位：广东三和化工科技有限公司 广东顺德三和化工有限公司）