气相色谱仪检定中常见问题的分析与解决

任君慧

宜兴市产品质量和食品安全检验检测中心 江苏宜兴 214200

1 气相色谱仪概述

气相色谱仪是一种常见的理化分析仪器，其应用非常广泛，主要涉及石油化工、水质分析、环境监测以及食品药品等领域，因此应用该仪器实施的检测工作具有重要的作用和意义，在实际的检测过程中，要对不同环节和步骤进行深度的分析，从而保障检测的准确性和有效性，找准检测的关键点，从而在实际的检定过程中保障检定结果的精确性。气相色谱仪主要有以下几部分构成，分别包括数据处理、检测系统、柱箱系统、进样系统以及载气系统，其中，刨除数据处理剩余的部分都属于核心的工作部分，这些组成部分是否设置恰当对后期的数据信息处理有重要意义，只有保障前几部分的顺利实施，才能有效促进检定工作的有效实施。

2 气相色谱仪检定中常见问题与解决方法

2.1 仪器测定时不出峰

气相色谱仪发生不出峰的原因主要为：①气相色谱仪至积分仪电路接线发生故障。其主要解决方法为，首先调节仪器，观察仪器是否出现衰减及电流等参数，若仪器信号不发生改变，则可初步判定为接线故障，再对接线进行进一步的检查。②FID、FPD检测器火焰熄灭。其原因为氢气流量太小或太大。检查检测器火焰是否熄灭的常规方法为用镜子等光亮金属靠近检测器排气口，若工具表面未出现水凝珠则火已熄灭。③气路漏气。若出现气路漏气应当暂关仪器，在处于室温条件下利用试漏液或肥皂水对各个接头进行检查，直到寻找到漏气点为止。对于仪器测定时不出峰可检查检测器有无反应，对于热导检测器应采用最简单的气路堵放试验，具体方法为用手堵住热导检测器的出口，再突然放开，使产生气流波动，若基线出现波动，则说明导热检测器有响应。其次再进行火焰熄灭检查和气路漏气检查[1]。

2.2 仪器灵敏度不符合规程

若气相色谱仪出现灵敏度不符合规程其原因多数归结于检测器出现问题。若ECD检测器放射源失效则应更换检测器，所以在使用过程中应注意载气的纯度及温度，若出现载气纯度不够、温度过高等以免对检测器造成损坏。FID检测器的氢氧比例不合适。检测器的氢氧比需通过实验确定，若比例没有达到合适值则灵敏度不能达到规程要求。同时若出现气路漏气也会造成仪器灵敏度不符合规程。处理方法同上面一致。

2.3 基线漂移和噪声超差

气相色谱仪基线不稳主要原因有：电压不稳、气体纯度不够、气体流量配比不当、输出信号接触不良、色谱柱存在柱流失现象、氢火焰喷嘴沾污和气路漏气等原因。因为气相色谱的信号为毫伏级的电压信号，如果仪器的工作电压不稳定会对基线造成重大影响，此时需配置精密稳压电源。气相色谱仪的氢气纯度要求为99.999%，氮气的纯度要求为99.995%，使用的燃烧器和载气的纯度达不到要求同样会对基线造成较大的影响。氢火焰检测器需要富氧火焰，空气与氢气的比例控制在(6-8)：1，氮气与氢气的比例控制在1：(0.85-1)，可以获得较好的基线稳定性。输出信号接触不良和色谱柱存在柱流失易造成很多毛刺峰形成从而影响基线稳定性，检查接线和更换色谱柱问题可以得到解决。氢火焰喷嘴沾污和气路存在漏气也是基线漂移的主要原因，检测器污染导致检测器的稳定时间延长，气路漏气导致气体流速不稳定。噪声过大的原因主要为：电器故障和测量系统污染。断开检测器信号线观察基线噪声，如果基线噪声大说明记录仪、微电流放大器、检测器或静电输入信号线存在故障。断开检测器信号线后噪声减小说明测量系统存在污染，主要检查色谱柱是否失效、检测器和玻璃衬管是否污染，更换测试柱噪音减小说明色谱柱失效，检测器和玻璃衬管内积碳严重需要小心拆下使用中性溶剂进行清洗[2]。

2.4 仪器进样重复性差

（1）对配有自动进样器的色谱仪，首先检查工作站软件参数设置是否正确，样品瓶是否配套或兼容，然后检查自动进样器的进样针在进样过程中是否有气泡无法排除，视情况增加洗针次数或更换进样针。使用手动进样的色谱仪，每次进样前应仔细观察并排出微量进样器内的气泡。如果进样器内有污垢，则应进行清洗或调换。选用标准气体进样时，在抽取标准气体时要反复多抽排几次，以消除空气对标准气体的影响。进样时，应用右手食指轻轻压住进样器的推杆，然后再进样，防止进样口的压力使推杆后退，导致进样不准。（2）检查仪器的进样口。首先检查仪器是否因使用次数过多造成进样隔垫漏气，使样品损失而导致重复性差；然后检查仪器的衬管是否有污染物吸附样品，导致进样重复性差，视情况更换衬管；再次检查仪器进样口衬管类型的选择是否合适，若不合适，会因样品过载而影响仪器的重复性；最后检查仪器衬管底部密封垫是否因污染造成仪器重复性差，经过清洗可以解决。（3）如果在进样口检查完成后仍无法解决重复性差的问题，则需要检查仪器的色谱柱。首先检查毛细柱的石墨垫是否漏气，石墨垫漏气会造成样品损失而使仪器进样重复性差；然后检查在安装毛细柱时，是否符合仪器说明书中规定的安装距离，若安装距离不符要求，也会造成仪器重复性差，需重新按照仪器说明书要求安装色谱柱[3]。

总之，随着社会的飞速发展，气相色谱仪已得到普遍应用。但在实际操作中难免会出现许多问题，这些问题是不容忽视的，因此需要找出解决问题的方法，从而提高气相色谱仪的应用价值。