区熔硅单晶中的漩涡缺陷及其影响因素

邢友翠，闫 萍，刘玉岭，李万策

(中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津 300220)

高晶体完整性的硅单晶材料是器件获得高性能的保证。无位错硅单晶中不可避免地存着诸如空位、硅自间隙原子、杂质形成的间隙原子和代位原子等点缺陷。这些点缺陷在晶体中的溶解度随晶体温度的降低而降低。在晶体冷却过程中，这些点缺陷会处于过饱和状态并以硅单晶中氧、碳杂质为核逐渐凝聚形成较大的微缺陷。经过择优腐蚀，这些微缺陷在宏观上呈现漩涡状分布花纹，即人们常说的漩涡缺陷。在器件生产的热过程中，有漩涡缺陷的区域往往会产生沿漩涡分布的热氧化缺陷，给器件生产造成危害。在器件制作过程中，漩涡缺陷还有可能转化成位错、层错及形成局部沉淀，进而造成微等离子击穿或使PN结反向电流增大。微缺陷不仅使大功率高反压器件的性能劣化，而且使CCD产生暗电流尖峰，同时也严重地影响集成电路的成品率。本文对区熔硅单晶生长过程中影响漩涡缺陷形成的因素进行了分析和总结。

1 实验及结果

实验中，分别通过改变单晶生长时的气氛环境、晶体直径、晶体生长速率及静态热场条件等，分析研究区熔单晶生长过程中工艺参数和条件变化对晶体中漩涡缺陷形成的影响。

对晶片微缺陷的显示采用Sirtl化学腐蚀法。Sirtl腐蚀液的配制方法是：将50 g的CrO3加水稀释至100 ml，形成铬酸溶液。以铬酸溶液∶氢氟酸（42%）=1∶1（V/V）的比例进行配制，腐蚀时间为5 min。对微缺陷的观察分析手段是金相电子显微镜。

1.1 单晶生长气氛环境的影响

采用国产L4375-ZE区熔炉及相同的静态热场（加热线圈）条件，分别在氩气气氛环境下和真空环境下，以不同的晶体生长速率生长直径40 mm的单晶，并从单晶头、尾端面取样检测漩涡缺陷。表1为实验结果。

表1 真空及氩气气氛下生长单晶的缺陷检测结果

1.2 晶体直径和晶体生长速率的影响

在气氛环境下，采用CFG4/1400P区熔炉和相同的静态热场设计（加热线圈的上表面台阶设计及上、下表面角度设计），以不同的生长速率生长直径 50 mm（2英寸）、75 mm（3英寸）及 100 mm（4英寸）的单晶，并确定每种直径的单晶生长时，确保其无漩涡缺陷的最低生长速率。表2为实验结果。

表2 不同直径单晶的生长结果

1.3 静态热场条件的影响

采用国产L4375-ZE区熔炉和两种不同设计的静态热场（加热线圈）设计，分别以不同的生长速率生长直径50 mm的单晶，确定两种热场条件下无漩涡缺陷单晶生产的最低速率。图1和图2分别为两种线圈的设计图。两个线圈具有相同的内径和外径，分别为27 mm和96 mm，其最大的不同是线圈的上表面分别采用了台阶设计和斜坡设计。表3为实验结果。

图1 具有台阶设计的加热线圈

图2 具有斜坡设计的加热线圈

表3 采用两种加热线圈生长单晶的结果

1.4 区熔硅单晶中漩涡缺陷的宏观分布图形及其微观形貌

图3、图4为经Sirtl腐蚀液腐蚀后在硅片表面形成的漩涡缺陷宏观分布图形。图5、图6为漩涡缺陷的微观形貌。图7为经腐蚀后中心区域有雾的样片，图8为中心雾区的微观形貌。

图3 漩涡缺陷宏观分布图形1

图4 漩涡缺陷宏观分布图形2

图5 漩涡缺陷的微观形貌1

从图3和图4可以看出，除了宏观呈漩涡状的缺陷外，在晶片中心还存在着雾区。在200倍显微镜下可以看到漩涡缺陷的微观形貌，为一系列呈条纹状分布的三角形蚀坑，并伴随有与中心雾区（图8）相类似的、密度更大的突起鼓包。

图6 漩涡缺陷的微观形貌2

图7 中心区域有雾的晶片

图8 中心雾区的微观形貌

2 结果分析

2.1 单晶生长气氛环境的影响

表1中FA和FV组样品分别在氩气环境和真空环境下生长。由实验结果可以看出，提高生长速率对于漩涡缺陷的消除具有明显的作用，而生长环境不同，所要求的最低生长速率也不同。对于直径40 mm的单晶，在氩气环境下生长时，需将拉晶速率提高到5 mm/min以上，才能保证其无漩涡缺陷；而在真空环境下，生长速率高于3.5 mm/min时，单晶就可以是无漩涡的。即在真空环境下使漩涡缺陷消除的拉晶速率远低于在氩气气氛中生长同样直径单晶时的拉晶速率。这是因为与氩气气氛系统相比，真空系统具有更好的保温效果，结晶界面附近晶体中纵向温度梯度的减小使原位热处理效应增强，晶体中的自间隙原子和空位等点缺陷有更多的机会向外扩散、复合并得到消除[1]。

2.2 晶体直径和晶体生长速率的影响

拉晶速率对晶体中微缺陷的种类及分布有明显的影响[2]。表2中给出了采用不同生长速率生长的直径50～100 mm单晶的微缺陷检测情况。可以看出，在相同的热场设计条件下，随着单晶直径的增大，获得无漩涡缺陷单晶的最低晶体生长速率会减小。确保50 mm、75 mm及100 mm单晶无漩涡缺陷的最低生长速率分别是3.2 mm/min、2.8 mm/min和2.5 mm/min。也就是说，除了拉晶速率外，晶体的直径也直接影响着其微缺陷的种类及分布状况。这应该也是原位热处理效应增强的结果，因为晶体直径增大将使整个系统热容增加，散热效率降低。

2.3 静态热场条件的影响

表3为采用两种不同设计的线圈在氩气气氛下生长直径50 mm单晶的试验结果。可以看出，采用台阶设计的线圈时，在较低的速率下就可以生长出无漩涡缺陷的单晶。

我们知道，圆线圈轴线上一点P处的磁场强度可表示为：

其中，μ0=4π×10-7N/A2，R 为线圈的半径，r0为轴线上一点距线圈中心的距离。

当r0为0时，即线圈中心处，

当r0＞＞R时，

公式(2)及(3)表明，线圈半径决定了其电磁场能量的分布。区熔工艺中所用的平板线圈的电磁场，可以看作由无数圆线圈并联所形成的电磁场的叠加。与图2中的线圈相比，图1中线圈上表面靠近中心区域的台阶设计及外缘区域的平面设计，使其中心区域的电磁场能量被加强，外缘区域电磁场能量被减弱，采用该线圈生长单晶时，通过对硅材料的感应加热将形成较短且更细腰的熔区。

已有的研究结果表明，硅的自间隙原子以处于替代位置的碳原子为中心聚集并最终产生漩涡缺陷[3]。在相同的散热条件下，台阶式的加热线圈所形成的电磁场能量分布更为集中，并在生长界面附近形成较大的温度梯度。这一方面使结晶趋动力增强，从而减少因微区回熔而产生硅自间隙原子的数量，另一方面又使晶体相硅原子可以更快速的冷却，从而将点缺陷冻结，使其不至于因聚集崩塌而形成漩涡缺陷。因此采用该线圈生长单晶时，在较低的生长速率下也可以做到无漩涡缺陷。

3 结 论

（1）在真空环境下使漩涡缺陷消除的拉晶速率远低于在氩气气氛中生长同样直径单晶时的拉晶速率。

（2）在相同的热场条件下，生长的单晶直径越大，获得无漩涡缺陷单晶的最低晶体生长速率越小。采用台阶式设计的加热线圈及确定的生长系统时，使50 mm、75 mm及100 mm单晶无漩涡缺陷的最低生长速率分别是3.2 mm/min、2.8 mm/min和2.5 mm/min。

（3）采用不同的热场（线圈）设计将直接影响生长界面附近的温度梯度，并进而影响无漩涡缺陷单晶生长所需要的最低生长速率。