基质固相分散在食品安全分析中的应用探讨

□ 何 晴 陕西省土地工程建设集团

在全球范围内，食品安全问题越发突出，因此，对食品中毒物及药物分析的传统方法，已经难以满足当前需要，且逐渐被当今更加高效、快速的方法所替代。基质固相分散（MSPD），其实为一种由Staren Barker学者（美国）所提出的一种新型的SPE技术，能够对固体、半固体样品进行同时的萃取与分散，从此技术诞生之日起，便在多领域中得到广泛应用，特别是在对食品内毒物、药物的安全分析当中，其优势更为突出。本文就此作一探讨。

1 MSPD的基本原理

早在20世纪90年代初，MSPD方法在世界范围内被首次提出来，当时，其在具体用途上比较单一，主要用于处理那些与动物组织相关的各种样品[1]。从根本上来讲，就是将此样品以一种合理方式，与各种聚合物相融合，共同成为具有良好实用性的固相萃取材料，然后在进行相应研磨，最终便可从中得到混合物；需要指出的是，若其当前处在一种半干状态，那么此时将其把当作填料，并实施有目的性的装柱处理，可以较好地对多种待测物进行洗脱处理。而从根本上来讲，其多采用的是当前比较常用的脂溶性材料（C18），对细胞膜进行破坏，且分散组织，C18在其中扮演分散剂。在实际操作当中，如果把那些有机相，以一种恰当方式，键合在硅胶固相萃取材料的表面上，那么其便可从中扮演吸附剂的角色，发挥与之相似的效果；在搅拌固体材料与样品时，借助剪切力来分散组织。键合的有机相像溶剂或洗涤剂那样，把样品组分分散、溶解于支持物的表面。而对于极性分子来分析，不仅能够显示情况及需要，与位于硅胶粒子上的硅烷醇相结合，还能以一种比较合理、高质量的方式，与基质组分相结合，因而能够产生大量的氢；而那些弱极性分子主要被分散在多相物质的表面上。

2 MSPD的主要优点

MSPD的发展根基为常规SPE，且很快便实现了商品化，无需萃取溶剂，因而可以从根本上实现固相萃取。针对传统样品，采用MSPD对其实施前处理，能够有效缩短其各个流程，不仅有样品匀化、提取，还有组织细胞裂解等，所以，能够比较有效地避免出现样品沉淀情况，消除离心、乳化等过程中所带来的各种损失。MSPD对于农药残留分析尤为适用，尤其是进行单一或一类化合物的分离处理，另外，无论是外源物，还是内源物，都可使用。还需要指出的是，除了动物组织之外，还能够较好地用于植物样品。MSPD首先实现了分析速度的提升，使现场监测成为现实；其次，MSPD更适合自动化分析。

3 食品安全分析中MSPD的应用

在实际应用MSPD时，所需要的装置比较简单，在研钵当中，对诸如半固体、固体吸附材料等进行全面、深入的搅拌，使其处于一种分离、分散状态。硅胶最典型特点就是吸水，所以，在准备样品时，应做到不能太稀，把混合样品向注射器中转移，开展层析洗脱处理，以此将目标分析物分离出来。此方法已在各类型分析物当中以及大范围的食品基质中得到广泛应用[2]。

MSPD除了在人血、动物组织、奶的安全分析中得到应用，而且在诸如橘子、梨、土豆等的安全分析中，也得到广泛应用。而使用MSPD最多的是从动物组织、牛奶当中将药物分离出来。现阶段，MSPD在农药、蔬菜及其加工产品的污染物分析，以及油、牛奶、果蔬等的农药残留检测中得到应用。有研究将C18当作填料，借助MSPD技术实施分离，LC-MS检测了水果、蔬菜当中多达13种的氨基甲酸酯类农药，回收率66%～102%，检出限0.001～0.01 mg/kg，这低于EU的MRLS。还有学者借助MSPD技术，提取蔬菜水果当中的虫菊酯类农药残留（13种），予以净化，除此之外，还利用轻油/二氯甲烷，来有目的性地对其进行淋洗处理，规避其出现乳化现象。还需要指出的是，MSPD还避免LLE所存在的部分缺点，比如能够减少有毒溶剂的大量使用，还能减少与农药共同流出的共萃物。其有比较好的分离效果，而且在具体的分析速度上也比较快，调料用量、萃取溶剂用量、样品用量均少。因此，在对诸如水果蔬菜等进行农药残留分析过程中，MSPD已经得到比较广泛且深入的应用。

4 结语

MSPD为一种较为实用且高效的萃取样品技术，其不仅能处理半固体、固体样品，而且还能处理黏性样品；还需要指出的是，其还能对键合固定相上的样品进行诸如分散等操作，所得到的填料用于装柱，此乃MSPD的特点所在。而在深入、全面分析基质时，除了可以缩短分析时间之外，还能增加样品的具体通量，因而在食品安全分析中有着较高的应用价值。