致密砂岩储集空间全孔喉直径表征及其意义——以松辽盆地龙虎泡油田龙26外扩区为例

刘 薇， 卢双舫， 王 民， 张世祥， 刘 洋， 周能武， 关 莹， 王海龙

( 1. 中国石油大学(华东) 地球科学与技术学院，山东 青岛 266580； 2. 大庆油田有限责任公司 勘探开发研究院，黑龙江 大庆 163712 )

0 引言

随着石油工业勘探开发技术的发展，非常规油气逐渐成为全球油气供应的重要组成部分[1-3]。致密砂岩油储量大，受到越来越多的关注[4-6]。松辽盆地北部致密储层整体表现为横向不连续、纵向不集中、单体规模小、物性变化大等强非均质性，各自又存在一定差异[7-8]。人们研究松辽盆地高台子油层的地质特征、油藏形成条件和分布规律，以及微观孔喉结构特征[9-13]。石油的充注、运移和聚集与储层孔隙度、渗透率存在一定的相关关系，孔隙度和渗透率受控于微观孔隙结构[14-16]。致密砂岩储层常发育连通性较差的纳—微米尺度孔喉，孔隙体几何形状复杂且不规则[17]，采用常规单一方法难以有效描述和表征微观孔隙结构[18]。在生产开发中，龙虎泡油田龙26外扩区高台子油层钻探的水平井面临产量低、油水比高及效益差等问题，对其储层微观孔隙结构的研究较为薄弱，导致优质储层预测及致密油资源评价缺乏科学依据。因此，采用多种技术对孔喉结构进行全面而准确的量化，对于致密油开发和提高采收率具有重要意义[19-20]。

目前，致密砂岩储层孔—喉形态和大小的定性、定量研究分为两大类方法：第一大类为镜下观察法(直接法)，如聚焦离子束抛光—电镜扫描技术(FIB-SEM)、环境扫描电子成像技术(ESEM)、场发射扫描(FE-SEM)结合能谱分析(EDS)技术、二次电子(SE)/背散射电子(BSE)成像技术、微/纳米CT扫描技术等，可以较为直观地定性表征孔喉几何特征，但不能准确定量获取孔喉大小[21-23]。第二大类为流体注入法(间接法)，如高压压汞法(MICP)、恒速压汞法、气体吸附/解吸测量法(LTGA-N2)、核磁共振法(NMR)、小角X线散射法(SAXS)、小角中子散射法(SANS)和超小角中子散射法(USANS)等[24-26]，可以定量获取孔喉大小，其中不同实验技术对孔喉直径测量范围存在差异[13]。宏观储层质量预测与微观孔喉结构评价结果存在差异，为找到宏观储层质量预测与微观孔喉结构评价之间的联系，需要多种实验技术联合对储层进行综合描述和精细表征[27]。

以松辽盆地龙虎泡油田龙26外扩区高台子致密砂岩储层为例，笔者将铸体薄片观察、孔渗测试、高压压汞、恒速压汞实验与场发射扫描电镜、低温氮气吸附等技术联合，研究致密砂岩储集空间特征，探讨孔喉大小分布对物性的控制作用，为进一步认识储层并采取有效开发措施提供参考。

1 地质背景

取样井位于松辽盆地北部龙虎泡油田龙26外扩区，样品取自高台子油层的高三、高四油层组致密砂岩储层，对应白垩系上统青山口组二、三段沉积地层(见图1)[13]。龙虎泡油田构造区域位于松辽盆地西北部，东接大庆长垣，西邻西部斜坡带，构造特点为西高东低、南高北低。青山口组二、三段的高三、高四油层组为主要的致密油层。以河口坝、席状砂沉积为主，远端主要沉积类型为前三角洲的湖相沉积。受北部物源的影响，岩性、岩相变化较大，主要有粉细砂岩、钙质粉砂岩、泥质粉砂岩、粉砂质泥岩、含介形虫粉砂岩等。邻近齐家凹陷的生油中心，下伏的青山口组一段为主要的生油层系，油源充足，源储匹配关系好，为致密油形成提供良好的地质基础，是典型的源内成藏[9]。

图1 龙虎泡油田龙26外扩区地理及构造位置Fig.1 Location of the outer expansion area of Long26 in Longhupao oilfield

2 致密储层物性特征与孔隙类型

2.1 样品物性及岩石学特征

龙虎泡油田外扩区高三、高四油层组储层样品气测孔渗测试结果表明，储层物性整体较差，孔隙度分布在1.80%～18.20%之间，平均为9.53%(见图2(a))；气测渗透率分布在(0.010～15.700)×10-3μm2之间，平均为0.500×10-3μm2(见图2(b))，是典型的致密砂岩储层。参照中国石油天然气行业油气储层评价标准SY/T 6285—2011中碎屑岩储层孔隙度和渗透率类型划分，属于特低孔—超低渗致密储层。致密储层的孔隙度和渗透率之间的相关关系较弱(R2=0.046 1)，反映孔隙间的连通性较差(见图2(c))，孤立的孔隙在致密砂岩储集空间中所占比例相对较高，表明致密砂岩储层与常规砂岩储层孔隙结构特征具有显著差异性[27]。

图2 龙26外扩区高台子储层孔隙度—渗透率特征Fig.2 Porosity and permeability characteristics of Long26 Gaotaizi reservoir in the outer expansion area

图3 龙26外扩区高台子致密砂岩储层岩石类型三角图

Fig.3 Tight sandstone component classification of Long26 Gaotaizi reservoir in the outer expansion area

龙虎泡高台子储层岩性以含泥粉砂岩为主，粒度中值为0.05～0.10 mm，泥质体积分数为5.00%～20.00%。岩石类型以长石岩屑砂岩和岩屑长石砂岩为主，其中主要矿物为石英、长石(正长石、斜长石)和岩屑，其体积分数各占三分之一左右(见图3)，分选程度中等偏好，磨圆程度为次棱或次圆，长石风化程度为中等，胶结类型复杂，以再生胶结为主，伴有再生—孔隙、再生—薄膜和接触—再生胶结。

储层岩石学特征对储集性能的控制具有重要作用。基于全岩及黏土矿物X线测试分析，岩石成分中石英体积分数最高，介于41.00%～45.00%，平均为43.75%；长石体积分数介于34.00%～41.00%，平均为36.75%；方解石体积分数介于5.00%～13.00%，平均为9.25%；黏土矿物体积分数介于6.00%～16.00%，平均为10.25%。黏土矿物以绿泥石、伊利石和伊/蒙混层为主，高岭石体积分数较少；伊/蒙混层体积分数最高，介于38.00%～59.00%，平均为50.75%；绿泥石体积分数次之，介于21.00%～42.00%，平均为32.75%；伊利石体积分数介于11.00%～18.00%，平均为15.25%。说明储层中的伊/蒙混层未完全转化为伊利石，以混层黏土矿物为主。

选取龙26外扩区具有代表性的L26-平25和L26-平42井的4块致密砂岩样品(为标准柱样，直径约为2.5 cm)，进行场发射扫描电镜、低温氮气吸附、高压压汞及恒速压汞等实验。样品的基本参数见表1。

表1 致密砂岩样品物性及矿物组成

2.2 孔隙类型及特征

利用氩离子抛光—场发射扫描电镜，结合岩石矿物能谱分析，对4个致密砂岩储集空间类型进行观察。扫描电镜下，可见外扩区高台子油层致密储层中主要发育4种孔隙类型：粒间孔、溶蚀孔、晶间微孔和微裂缝(见图4)。其中粒间孔尺度相对较大但数量较少，孔喉直径为10 μm左右，形状通常是三角形或具有平滑直边的多边形(见图4(a-b))。很多粒间孔被晚期成岩作用改变，如机械压实和黏土矿物胶结充填，形成微纳米级的粒间溶蚀孔(见图4(c))。溶蚀孔多为次生粒间溶孔，即碎屑颗粒(主要为长石颗粒和方解石)的边缘溶解产生的粒间孔隙，许多溶蚀孔间伴生伊利石胶结物(见图4(d-e))，孔隙具有不规则的孔表面，直径范围在几纳米至几微米，为致密油提供主要的储存空间。晶间微孔是由自生矿物和黏土矿物形成的(见图4(f))，包括绿泥石、伊利石、伊/蒙混层及少量黄铁矿晶间微孔，绿泥石晶间微孔最多。孔隙直径一般小于2 μm，最小可达几纳米，自生矿物的晶间孔比黏土矿物内的大(见图4(g-h))，通常作为连接其他几种类型孔隙的喉道。微裂缝发育相对较少，主要为脆性矿物破裂缝及黏土矿物收缩微裂缝，宽度通常为几十纳米至几微米。微裂缝使储层孔隙连通性增强，渗透率提高，改善致密储层的储集物性，对油气的成储及疏导起重要作用，可见部分微裂缝被沥青等有机质充填(见图4(i))。

图4 龙26外扩区高台子致密砂岩储层典型的孔隙类型Fig.4 Typical pore types of tight sandstone reservoirs of Long26 Gaotaizi reservoir in the outer expansion area

3 孔喉大小分布特征

3.1 恒速压汞实验

恒速压汞实验采用ASPE-730恒速孔隙仪：1309B08，参照大庆油田有限责任公司企业标准Q/SY DQ1526—2012《岩石毛管压力曲线测定·恒速法》进行测试。汞作为非润湿相，以极低、恒定的速度向岩石孔隙内注入，保证实验过程中接触角和界面张力恒定不变，毛细管阻力在喉道半径最小处达到最大，当汞突破喉道进入孔隙时，压力骤降，充填孔隙导致压力回升；利用高精度压力传感器，记录随进汞量变化的压力的变化，将喉道和孔隙区分开，获取孔隙半径、喉道半径及孔喉半径比等参数的频数分布数据[28-29]。

恒速压汞实验总进汞量由孔隙进汞量和喉道进汞量组成。Huang Wenbiao等提出，随着孔渗的降低，根据恒速压汞实验汞饱和度曲线，可将致密砂岩储层分为孔隙主导型、孔喉共控型和喉道主导型[30]。龙26外扩区高台子4块样品的恒速压汞实验曲线为喉道主导型(见图5)。4块样品的排驱压力介于2.217～3.512 MPa，总进汞曲线与喉道进汞曲线形态近乎重合，孔隙进汞量极低。对于特低渗透性的外扩区高台子致密储层，喉道进汞是控制总进汞饱和度的关键[31]。

图5 样品恒速压汞实验的毛管压力曲线Fig.5 Capillary pressure curves of rate-controlled mercury porosimetry

根据恒速压汞实验毛管压力曲线，计算孔隙半径和喉道半径分布(见图6)。孔隙半径和喉道半径分布较为集中，孔隙半径主要分布在120.000～300.000 μm之间，喉道半径主要分布在0.130～0.500 μm之间，4块样品孔渗很低且较为接近。与常规储层的区别是具有很大的孔喉比，介于680～750，是导致外扩区高台子致密油产出程度低的主要原因[17]。

图6 样品恒速压汞实验孔喉半径分布特征Fig.6 Pore and throat size distribution characterized by RCP

恒速压汞实验最大进汞压力为6.200 MPa，表征的是半径大于0.120 μm的孔喉，最大进汞饱和度平均为48.84%，远小于高压压汞实验的平均最大进汞饱和度94.20%。与气测孔隙度相比，恒速压汞实验反映的孔隙和喉道体积占34.53%(样品C)～59.16%(样品A)，剩余的体积由更小半径(小于0.120 μm)的喉道及孔隙贡献，孔喉直径需要更大进汞压力测定，高压压汞实验的最大进汞压力为200.000 MPa。因此，小于0.120 μm的孔喉需要结合高压压汞才能表征。

3.2 高压压汞实验

高压压汞实验采用AutoPore Ⅳ 9505孔隙分析仪，参照GB/T 29171—2012《岩石毛管压力曲线的测定》进行测试。实验样品经过洗油和烘干处理，最大进汞压力为200.000 MPa，对应孔隙半径为3.67 nm。毛管压力曲线能够反映连通孔喉及其控制孔隙体积的发育和连通情况。4块样品的毛管压力曲线见图7(a)，排驱压力介于2.050～2.740 MPa，平均为2.400 MPa，与齐家地区高台子致密储层(排驱压力为0.060～1.800 MPa)相比较高。具有较高的最大进汞饱和度，介于94.20%～96.74%，平均为95.28%，退汞效率介于41.17%～50.08%，平均为47.61%，说明近一半的汞残留在孔隙中。低孔超低渗致密储层孔喉结构复杂，样品纳米级孔喉较为发育，细小的喉道是影响退汞效率的主要因素，导致汞液不能完全退出[32-33]。

图7 样品高压压汞实验毛管压力曲线和孔喉半径分布特征Fig.7 Capillary pressure curves and pore size distribution characterized by MIP

将毛管压力曲线转化为孔喉半径分布曲线(见图7(b))。由图7(b)可以看出，4块样品渗透率较为接近且低于0.100×10-3μm2，孔喉半径整体分布在0.005～0.300 μm之间，峰值介于0.020～0.300 μm，大于1.000 μm的孔喉较少甚至几乎不存在。场发射扫描电镜显示，致密砂岩储层还有一定量孔喉直径大于10.000 μm的孔喉(见图4)，说明高压压汞法在表征致密砂岩孔喉大小分布时，将一些具有较大孔喉直径的孔隙与孔喉直径较小的喉道同时划分为较小孔喉，即屏蔽一些相对大孔。高压压汞实验测得的是孔喉大小的分布，而未能区分孔隙和喉道[29]。因此，结合恒速压汞实验，才能更全面地表征样品孔隙和喉道半径分布特征。

3.3 低温氮气吸附实验

低温氮气吸附实验采用Micromeritics ASAP 2020比表面积及孔喉直径分析仪进行测试。在77 K(-196.15 ℃)的亚临界热力学温度下，以10 s为平衡时间间隔，测定相对压力在0.025～0.985之间的致密砂岩样品的氮气吸附/脱附量；根据GB/T 19587—2004《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》，计算样品的BET比表面积，利用DFT模型计算氮气吸附曲线，利用BJH方法计算孔体积。

由高压压汞实验和场发射扫描电镜可知，龙26外扩区高台子致密砂岩储层发育大量纳米级别孔，且大多为黏土矿物晶间孔(见图4(g-h))，黏土矿物在高压下易被压坏或变形，导致孔喉直径发生变化。Clarkson C R等研究表明，高压压汞实验在大于70 MPa(直径为50 nm)时对孔喉直径的表征缺乏准确性[34]。低温氮气吸附实验对孔喉结构不存在破坏作用，尤其对直径在50 nm以下纳米级孔具有更准确的表征作用。低温氮气吸附实验通过回滞环特征等反映孔隙结构形态，因此与压汞实验在孔隙结构表征中可以进行互补。

基于低温氮气吸附实验数据，应用BET方程计算样品的比表面积介于1.03～2.46 m2/g；应用DFT模型计算孔喉直径分布，平均孔喉直径介于21.65～22.37 nm，平均孔隙体积为0.009 cm3/g。样品的孔喉直径分布范围在2～100 nm之间，大于20～100 nm的占孔喉直径分布的主体(见图8(a))。氮气等温吸附分支和脱附分支不重合，在相对压力为0

图8 氮气吸附表征的孔喉直径分布和吸附、脱附曲线Fig.8 PSD characterized by nitrogen adsorption and nitrogen adsorption-desorption isotherms

3.4 全孔喉直径表征

龙26外扩区高台子致密储层孔喉直径分布从2 nm到几百微米，孔喉结构复杂，导致任何单一的实验都难以对大范围的孔喉直径分布进行完整的表征。因此，将低温氮气吸附、高压压汞和恒速压汞实验结果联合，才是致密砂岩全孔喉直径表征的有效方法，前提是两种实验的dV/dlgD表现出相似甚至一致的趋势[27]。低温氮气吸附和高压压汞实验的拼接点选在孔喉直径为20 nm处(见图9)，高压压汞实验孔喉直径分布与低温氮气吸附实验孔喉直径分布的dV/dlgD相同；在孔喉直径小于20 nm时，低温氮气吸附实验体积大于进汞体积，原因是相同相对压力下氮气比汞更易通过微小孔喉，在较低相对压力下，氮气优先以单分子层吸附在微孔中，汞优先充填大孔，因此低温氮气吸附实验表征的20 nm以下的微孔孔体积更为准确。高压压汞与恒速压汞实验的拼接点选在孔喉直径为230 nm处，高压压汞和恒速压汞实验孔喉直径分布曲线趋势一致，但在相同进汞压力下，高压压汞实验的进汞量小于恒速压汞实验的，原因是高压压汞实验在注汞时引起接触角的变化，而恒速压汞实验进汞时的准静态能够保持接触角为一个恒定值[36]。因此，利用高压压汞实验表征20～230 nm范围内的孔喉直径；右峰反映的是恒速压汞实验测得的孔隙特征。4块样品全孔喉直径表征结果表明，研究区致密储层孔喉直径分布在2～600 nm之间，主峰位于100～400 nm，伴有极少量孔喉直径为200～600 μm的孔隙。

根据松辽盆地南部中央坳陷区泉头组四段致密砂岩储层分级评价标准[37]，龙26外扩区高台子致密砂岩储层属于Ⅱ-Ⅲ类致密储层，品质为中等偏差。

图9 样品低温氮气吸附、高压压汞和恒速压汞实验联合表征全孔喉直径分布Fig.9 Overall PSD characterized by nitrogen adsorption, MIP and RCP

4 孔喉大小分布对储层的意义

孔喉大小分布对致密砂岩储层物性具有重要的控制作用。根据高压压汞实验孔喉直径分布，研究区孔喉半径大于0.400 μm的大孔几乎不存在，在早期进汞阶段，小比例的半径介于0.04～0.40 μm的孔隙使累积渗透率贡献率快速增加至98%；累积孔喉分布频率曲线也较陡，但增加速率比累积渗透率贡献率缓慢，没有达到最大，累积孔喉分布频率为50.0%～60.0%(见图10)。随汞的继续注入，累积孔喉分布频率曲线继续呈现较陡的趋势，而累积渗透率贡献率上升缓慢，4块样品最大进汞饱和度为95%，相对小的孔喉中注入35%～45%的汞，表明小孔喉对渗透率的影响不大，但不能忽视对储集空间的贡献。

图10 龙26外扩区高台子致密砂岩储层孔喉大小对渗透率的控制Fig.10 Control of pore throat sizes on permeability of tight sandstone reservoirs in Gaotaizi of Long26

5 结论

(1)松辽盆地北部龙虎泡油田龙26外扩区高台子致密储层物性较差，为特低孔—超低渗致密砂岩储层；储层的孔隙类型主要为残余粒间孔、长石及方解石溶蚀孔、黏土矿物晶间微孔和少量微裂缝，减孔作用主要由压实作用、方解石胶结及黏土矿物充填造成。高台子致密储层主体孔喉直径尺度较小。

(2)研究区致密储层孔喉结构复杂，单一实验无法准确定量表征孔喉直径分布特征。可以用恒速压汞实验表征直径大于230 nm的孔喉；用高压压汞实验表征直径介于20～230 nm的孔喉；用低温氮气吸附实验表征直径小于20 nm的孔喉。

(3)龙26外扩区高台子致密储层孔隙形态多为IUPAC分类的H3型，即平行板结构的狭缝孔。孔喉直径分布范围为2～600 nm，主要介于100～400 nm，伴有极少量直径为200～600 μm的孔隙；属于Ⅱ-Ⅲ类致密储层，为中—差品质储层。小孔喉对储层渗透率的影响不大，但不能忽视对致密储层储集性的贡献。