生产条件对碱式碳酸镁产率影响的试验研究

王卫兵

(运城学院 应用化学系， 山西 运城 044000)

碱式碳酸镁是一种用途较为广泛的化工原料，主要应用于玻璃行业、橡胶行业、陶瓷工业、颜料与涂料工业和日用化学品行业[1-6]。目前，国际与国内化工产品市场上碱式碳酸镁供不应求，国内每年该产品的缺口较大，往往需要从国外进口大量的优质碱式碳酸镁，因而研究如何提高国内碱式碳酸镁产品的品质意义重大。

1 试验部分

1.1 制备原理

以氯化镁和碳酸氢钠为原料制备碱式碳酸镁反应方程如下：

5MgCl2+10NaHCO3=4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+10NaCl+6CO2

1.2 原料与试验仪器

原料：氯化镁，分析纯；碳酸氢钠，分析纯，南宁宏明化学试剂有限公司。

试验仪器：低温恒温水槽，天津市华北实验仪器有限公司。

1.3 试验方案

用正交表设计实验方案，选择氯化镁浓度、小苏打溶液浓度、物质的量配比、反应温度作为试验的四种因素。

氯化镁浓度(mol/L)：1.0，1.1，1.2；碳酸氢钠浓度(mol/L)：0.9，1.0，1.2；温度：50，60，70℃；小苏打与氯化镁的物质的量比：2.0，2.2，2.4。

通过数据分析，初步得出碱式碳酸镁较好生产工艺条件，即:氯化镁浓度为1.1 mol/L，碳酸氢钠浓度为1.2 mol/L，反应温度为60℃，碳酸氢钠与氯化镁的配比为2.2∶1。通过数据可以看到R3>R1>R2>R4，说明温度对碱式碳酸镁产率影响较为明显，其次为氯化镁浓度，再次为碳酸氢钠浓度，碳酸氢钠与氯化钠配比对产率影响最小。

表1 碱式碳酸镁生产试验方案Table 1 Experiment scheme of basic magnesium carbonate

实验数据分析如下:

M1M11=264.3%M11=264.16%M12=247.56%M13=262.94% M2M21=277.02%M22=260.38%M23=284.01%M24=270.72% M3M31=253.93%M32=273.46%M33=263.68%M34=261.59%

m1m11=0.8810 m12=0.8714m13=0.8252m14=0.8765 m2m21=0.9234m22=0.8679m23=0.9467m24=0.9024 m3m31=0.8464m32=0.9115m33=0.8789m34=0.8720

M极差RiR1=0.2309R2=0.1308R3=0.3645R4=0.0913

2 试验结果与讨论

2.1 温度对碱式碳酸镁产率的影响

改变反应温度，固定其它条件不变(氯化镁浓度为1.1 mol/L、碳酸氢钠浓度1.2 mol/L、配比为2.2∶1)，测定碱式碳酸镁的产率，结果见图1。

由图1可以看出，可以看出:随着温度升高，碱式碳酸镁的产率变化呈抛物线，在温度68℃时产品产率为95.1%。这是因为反应温度越高，反应速率加快，形成碱式碳酸镁生成速度逐渐加快，但温度过高，原料又会生产过多的副产物，同时形成碳酸镁的晶粒在逐渐变小，对瓶壁的粘附也在逐渐变强。

图1 反应温度对碱式碳酸镁产率的影响 Fig.1 Impact of temperature on product productivity

2.2 氯化镁浓度对碱式碳酸镁产率的影响

图2 氯化镁浓度对碱式碳酸镁产率的影响 Fig.2 Impact of concentration of magnesium chloride on product productivity

将反应温度控制在最佳温度68℃，改变氯化镁浓度，保持剩余条件不变(碳酸氢钠浓度为1.2 mol/L，碳酸氢钠与氯化镁的物质的量之比为2.2∶1)，计算出产品产率，结果如图2。

由图2可知，氯化镁的浓度达到1.19 mol/L时，碱式碳酸镁的产率最大，可达到96%以上，浓度为0.9、1.0 mol/L时，生成碱式碳酸镁的速率明显比较慢，但对瓶壁的粘附性小，浓度越大对瓶壁的粘附性也在增大。

2.3 NaHCO3浓度对产率的影响

保持反应温度为68℃，以及氯化镁浓度1.19 mol/L，改变碳酸氢钠浓度，碳酸氢钠与氯化镁的物质的量之比仍然为2.2∶1，测定碱式碳酸镁产率，结果见图3。

从图3可知，随着碳酸氢钠溶液浓度的升高，碱式碳酸镁的产率变化呈抛物线形，当碳酸氢钠浓度为1.28 mol/L时，产品的产率可达96.5%以上.当溶液中碳酸氢钠浓度较低时，OH-浓度过低，导致氯化镁转化率较低，造成产品产率下降；随着小苏打浓度的增加，出现了其他副产物，造成产品产率降低，因此选择碳酸氢钠的浓度1.28 mol/L。

图3 碳酸氢钠浓度对产率的影响 Fig.3 Impact of sodium bicarbonate concentration on basic magnesium carbonate productivity

2.4 配比对产率的影响

固定氯化镁的浓度为1.19 mol/L，碳酸氢钠的浓度为1.28 mol/L，反应温度为68℃，改变碳酸氢钠与氯化镁的配比，所得碱式碳酸镁产率结果见图4。

由图4可知，随碳酸氢钠与氯化镁配比逐渐增大，碱式碳酸镁的产率先增大后减少。当配比增大时，碱过量，镁的利用率提高，产品的产率增大，因此，碳酸氢钠与氯化镁的物质的量之比为2.4∶1时为最佳配比，产率可达96.63%。

图4 小苏打与氯化镁的物质的量比对产率的影响 Fig.4 Impact of mole ratio on productivity

3 结论

通过分析与讨论，碱式碳酸镁产品合成的工艺条件：氯化镁浓度1.19 mol/L，小苏打浓度1.28 mol/L，反应温度为68℃，小苏打与氯化镁的物质的量比为2.4∶1，产品产率为96.63%。