气相色谱仪的操作过程

王敬楠，杜东娜

吉林省医疗器械检验所，吉林 长春 130062

1 打开氮气钢瓶（逆时针），分压设置高于0.6Mpa(600Kpa)。

2 调节流量调节器中下组CARRIER(P)表，使其压力为500 Kpa，调节CARRIER(M) 表使其压力为50 Kpa。

3 在连接处涂肥皂水，检查载气是否漏气。

4 如果不漏气，放置10分钟，排除柱内残留气体。（在柱内有残留空气时，柱温度上升，柱子因固定液氧化而损伤。）

5 开主机：确定已关闭柱箱门，打开主机电源开关，屏幕显示SYSTEM OFF。

6 打开CBM-102电源，当黄灯闪烁停止并听到一声鸣叫后，再打开计算机。

7 启动CLASS-GC10工作站。

8 当CBM与GC连接成功后出现CLASS-GC10工作站菜单窗口。

9 双击菜单窗口中的configuration,出现CLASS-GC10 System configuration对话框。

9.1 双击图标WS，出现WS System configuration对话框，System No 1选择YES,设置后单击OK,系统设置完成。

9.2 双击图标DP1,出现Data System Global Parmaetors-[System1]窗口。

GC System Name选System1

苗木高度是每年新梢高的累积，地径是每年径向生长量的累积，因此本文采用苗木新梢高和地径的数据作为考量因素，对苗木的生长情况加以分析。2016年12月分别用钢尺测定苗木的新梢高、用卡尺测定地径生长量。

GC Type选GC-17AV2

Channel选Ch1

Data Directory选c:classgccomm

Schedule Directory选c:classgcdatalab

Default Data Filename选aaa

Auto-save Method选No

设置后，单击OK,设置完成。

9.3 单击图标GC1出现GC System Configuration-[System1]窗口。

GC List选GC-17AAFWV2按cuotomize键：

Line Name:Line1;Data Proc:Ch1;Autosampler Type:None

设置后单击OK,设置完成。

注：操作步骤9第一次仪器安装时设定好后，不再做改动。

10 操作步骤9完成后，返回CLASS-GC10窗口。点击实时分析Real Time Analysis，在Set up项下选择Temp..,设置试验温度，如Column Oven 130℃，Inj.Port 200℃,Detector 250℃。单击OK后，点击SYSTEM ON,系统开始升温。

11 升温到250℃，打开氢气发生器和空气发生器，氢气表和空气表的压力均调整50～60 Kpa。

12 待氢气发生器压力升高至40Kpa左右，按住空气表旁边的IGNIT排气阀，用专用点火器点燃FID上的氢焰。（按住IGNIT时，空气流量降低，易于点火。）

13 在工作站实时分析窗口观察基线，待基线稳定后，按GC主机面板上ZERO、ON、Enter，进行仪器基线的零点调整。点击仪器操作界面的手动调零（Test/Zero），将基线调至零点位置。

14 1 ）手动进样：用微量注射器吸取已处理好的样品，注入进样口，按主机上开START键开始分析。

2）自动进样：打开自动进样器（开关在后），按SET（设置）：方法1，预热温度60℃，进样系统70，管线温度80℃，预热时间40min，设置最后样品号（LAST）更改（可多设几个），每个样间隔5min，进样3次。

15 打开实时分析Real Time Analysis中Sample Schedule（样品表，设置多个样品），点File文件，点击Great新建，点击File文件，点击Append应用，修改：名称为日期，样品从□到□，样品号：日期+01，进样1～3次，未知样点选Unknown（标准选Standard），选择应用的的标准曲线（Method File，点Load），点RUN后设文件名，这时检测器会显示OFF，开检测器（DET#，ON，Enter），自动进样器按START。

16 在Method File项下建立方法文件。单击Method File项下Creat出现Creat MethodFile窗口。

在Method Filename项下输入方法名，在Developer项下输入试验者名,Column Type项下选择 Packed Column（填充柱），单击OK,设置完成。

在Method File项下，单击save保存文件设置。

17 分析完成后，先将氢气关闭，使火燃熄灭，关闭空气发生器电源。

18 在工作站上将进样口、柱、检测器温度设置至常温后关闭工作站，关闭CBM--102，关闭气相色谱仪。

19 待进样口、柱、检测器温度降至室温后关闭总气源。

注意事项及维修保养：

1)填充分析时气体纯度应达到99.99%。

2)进样垫和玻璃衬管应在下列情况时进行检修和维护

3)保留时间、面积的重现性变差时

4)检测出鬼峰时

5)柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。

6)FID检测器因附着高沸点成分或污垢，需要清洗。