火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量

2019-04-01 15:06张月娴魏志雄王昆鹏
科技创新导报 2019年28期
关键词:氯化钠含量

张月娴 魏志雄 王昆鹏

摘   要:目的 建立火焰光度法测定氯化钠注射液中钠含量的方法。方法 以火焰作为激发光源,利用光电检测系统检测被激发元素发射出特征谱线的辐射光强度,以此来计算待测元素的含量。结果 本法工作曲稳定,在0.2~15.0?g/mL范围内线性关系良好(r2=0.9912),平均回收率为98.3%,相对标准偏差为0.6%(n=6),重复性试验中相对标准偏差0.02% (n=6)。结论 本法操作简便、精密性高,结果准确,可应用于各种氯化钠组分注射液中钠的含量测定。

关键词:火焰光度法  氯化钠  含量

中图分类号:R927                                  文献标识码:A                         文章编号:1674-098X(2019)10(a)-0058-03

氯化钠注射液可应用于各种原因所致的低渗性、等渗性和高渗性失水,低氯性代谢性碱中毒,局部外用冲洗及水囊引产等,不良反应主要包括致水钠潴留,引起水肿、血压升高、心率加快、胸闷、呼吸困难,甚至急性左心衰竭等。为确保安全有效,需控制氯化钠注射液中氯化钠的含量。

氯化钠含量测定方法主要包括银量法、原子吸收分光光度法、火焰光度法等。银量法[1]一般采用吸附指示剂荧光黄,以颜色突变判定滴定终点,易受混合溶液影响,导致终点未呈现强烈的黄绿色荧光,且卤化银胶体对光线极敏感,遇光易分解析出金属银,从而影响终点判断,故不能准确反映出氯化钠的真实含量。原子吸收分光光度法(AAS)基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度而进行定量分析[2],具精密度高,选择性强,样品用量少,简便快捷的特点[2-4],可应用于钠的含量测定,但该法具有一定的局限性,需使用钠空心阴极灯作为激发光源。而火焰光度法[5-6]仅以火焰作为激发光源,样品用喷雾装置以气溶胶形式引人火焰光源中,靠火焰光的热能将待测元素原子化并激发其发射特征光谱,无需空心阴极灯,仅需通过光电检测系统测量出待测元素特征谱线的辐射光强度,从而进行元素分析,主要用于碱金属及碱土类金属的含量测定,该方法操作简便,检测成本较原子吸收分光光度法低。因此,本试验首次采取火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量,然后折算出氯化钠的含量,方法操作简便、精密度高,结果准确。

1  仪器与试药

日立ZA3300型原子吸收分光光度计;钠标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,批号:19010835,含量:1000?g/mL);氯化钠注射液(批号:G18042604-1;规格,100mL:0.9g);水为去离子水。

2  方法与结果

2.1 实验条件

分析方法采用日立ZA3300型原子吸收分光光度计测试,按仪器推荐及实际操作情况[7-8],设置仪器工作条件见表1。

2.2 标准系列溶液的制备

精密量取钠标准溶液适量,配制成浓度依次为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、7.0μg/mL、11.0μg/mL、15.0μg/mL的标准溶液。

2.3 线性关系试验

以11.0?g/mL的标准溶液注入仪器,通过预扫描测试确定最佳测定波长(见图1)。照火焰光度法,在589.0nm波长处,以空白溶液调零后,依次测定各标准溶液的发射强度(INT),以溶液浓度为横坐标(X),以发射强度为纵坐标(Y),进行曲线回归,结果见表2、图2。

2.4 精密度试验

取7.0?g/mL的标准溶液连续测定6次,平均发射强度为0.7551,RSD为0.3%,表明精密度良好。

2.5 重复性試验

精密取同一批号氯化钠注射液6份,按“2.8”项下的方法操作,测定发射强度,经计算,氯化钠的平均含量为标示量的99.7%,RSD为0.02%,表明该方法重复性良好。

2.6 稳定性试验

取7.0?g/mL的标准溶液分别于0、1、2、4、8、24h测定发射强度,RSD为0.1%,表明溶液在24h内稳定性良好。

2.7 回收率试验

精密量取已知浓度的氯化钠注射液1mL,置100mL量瓶中,精密加入钠标准溶液(1000?g/ml)3.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。取该溶液测定发射强度INT值,经计算平均回收率为98.3%,RSD为0.6%,结果见表3。

2.8 样品中氯化钠含量测定

2.8.1 火焰光度法

精密量取氯化钠注射液5mL,置50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。取该溶液测定发射强度INT值,代入工作曲线,计算含量,结果见表4。

3  讨论与小结

在火焰发射测定中,如果长时间测定,灵敏度会发生变化,故通过预扫描功能进行背景校正会得到更准确的数据,为调试波长以及调试增益,参考仪器推荐的标准溶液的浓度(碱和碱土类元素:约10?g/mL),通过测定浓度为11.0?g/mL的标准溶液来确定灯的谱线,再进行预扫描操作,从图1的预扫描结果图可以得出,在设定的仪器工作条件下,钠的最佳检测波长是589.0nm。

在火焰分析中,仪器初始指定拟合方式为一次回归,实验结果显示在0.2~3.0μg/mL浓度范围内线性关系符合二元一次曲线,相关系数大于0.999,但当浓度增大后,曲线则发生弯曲。参考相关文献及标准[3-4,9-11],本研究将标准曲线的拟合方式变为二次回归,结果在0.2~15.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,符合二元二次曲线要求,相关系数在0.99以上。

本文建立的火焰光度法测定钠含量操作简便、精密度高、结果准确,可应用于多种含氯化钠组分注射液中钠的含量测定。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部[S].北京: 中国医药科技出版社,2015.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部[S].北京: 中国医药科技出版社,2015.

[3] 张小军.原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量[J].河南预防医学杂志,2011,22(2):99-100.

[4] 张雪,魏新军.原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量[J].郑州木业工程高等专科学校学报,1999,19 (2): 110-113.

[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典四部[S].北京: 中国医药科技出版社,2015.

[6] 国家药典委员会.中国药典分析检测技术指南[S].北京: 中国医药科技出版社,2017.

[7 武伟,张国平.原油中钠含量的火焰原子光谱测量方法比较[J].安徽化工,2014,40(2):79-81.

[8] 梁瑞玲,杨瑞春,王玲,等.火焰原子发射光谱法测定钾和钠的对比分析[N].科技创新导报,2010(33).

[9] 刘奋, 戴京晶,梁伟,等.原子吸收光谱分析校正曲线弯曲的机理研究[J].现代预防医学,2006,33(3):379-381.

[10]孙丹.原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量[J].当代化工研究,2016(5):92-93.

[11]国家药典委员会.中华人民共和国药典二部[S].北京: 中国医药科技出版社,2015.

猜你喜欢
氯化钠含量
压滤后盐泥中的盐含量和水含量
HPLC法同时测定蓝桉果实中两种marocarpal型成分含量
芪红水煎剂化学成分的HPLC-FT-ICR-MS快速表征与HPLC多成分的含量测定
氯化钠水溶液结构的研究
高渗氯化钠羟乙基淀粉围术期应用研究进展
UPLC同时测定杜仲中6种有效成分的含量
20CrNi2Mo钢中的Al含量控制
RP-HPLC测定石见穿中丹参素的含量