浅析微波消解—铬天青S分光光度法检测油条中铝含量

员璐 黎东 李垚辛 张敏 张周莉

【摘 要】目的：浅析微波消解-铬天青S分光光度法检测油条中铝含量，选取良好的测定条件，使检测结果质量得到保障。方式：微波消解样品之后，铝在PH6.7至7.0的近中性体系里，会和铬天青S、溴化十六烷基三甲胺反应出现稳定的蓝色四元混合胶束，在一定范围浓度中，铝含量和其吸光度呈正比。结果：蓝色三元络化物在0.5—8.0ug/ml具有良好的线性关系，相关系数维持在0.9991—0.9996内，有小于等于3.5%的行对标准偏差值，回收率维持在90%—110%。总结：实验操作方便，有着灵敏、稳定的显色度，在检测油条中铝含量可运用。

【关键词】铬天青S；分光光度法；油条；铝

一、检测材料和方式

1.检测试剂。除了硝酸、硫酸为GR级，过氧化氢和其他试剂都使AR级，去离子水。需要准备体积为1%的硫酸溶液、现配的10g/L抗坏血酸溶液、0.4g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、1g/L铭天青S溶液，按国家配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液、1000ug/ml的铝标准溶液和10ug/ml标准使用液，制作乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）溶液（3+100）

2.检测仪器。经过检定及检验合格的上海安捷伦6010可见—紫外分光光度计、上海求精可调微量加液器、上海梅特勒AB204—N电子分析天平、玻璃器皿（比色皿）全都运用5%的硝酸进行清洗和XT—9900微波消解炉。

3.检测样品处理。选取均匀捣碎的30g左右的样品，放于85度中干燥4小时后按0.5g来称取，放于微波消解罐中分别加入7.0ml、1.0ml的硝酸和过氧化氢溶液，封闭好瓶盖和外罐后，放入微波消解仪内依照程序对其进行消解。消解完成后进行冷却，冷却到约50度再开启小姐罐，把消解液移至100ml高型烧杯里，再用约30ml的离子水对清洗3次消解罐，放于电炉上浓缩到约10ml后加入20ml去离子水，再重复一遍。拿下后冷却定容到25毫升，并同时进行试剂空白。

4.检测测定。选取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，3.0，8.0ml的铝标准使用液和1.0ml消化完成的样品液分别放入25ml比色管里，分别添加1ml1%硫酸溶液。按顺序在标准和样品管置入8.0ml乙酸—乙酸钠缓冲液和1.0ml10g/L抗坏血酸溶液并混合均匀，再添加2.0ml0.2g/L溴化十六烷吡啶溶液混合均匀后，置入2.0ml0.5g/L铭天青S溶液摇晃均匀，添加经水稀释的1.0mlOP溶液（3+100）到刻度混合均匀，在室温中静置20分钟后，在1cm比色杯、零管凋零和620nm波长中检测吸光度，对比标准曲线定量。

二、检测结果和分析

1.选择微波消解条件。检测油条的铝含量可以先将选取油条样品0.500、1.000g根据方法程序来进行微波消解，检测结果心事0.500g的油条样品消解最易控制，能够完全消解。

2.选择样品消解方式。运用微波对样品进行消解的方式简便、用酸量少，污染环节少。因此进行检测时，要选择含量不同的3份油条放入规定量的铝，要分析样品的回收率和精密度是否符合要求。

3.添加乳化剂OP溶液剂量。分别添加0.5、1.0、2.0ml的OP溶液进行检测，结果显示溶液的习惯度相对一致，因此在实验中可以选取添加1.0ml。

4.选取波长。在《面制食品中铝的测定》规定，波長要选取640nm，但是在《生活饮用水卫生规范》中铝天青S检测中选取620nm波长，所以在检测实验中，可以选取620、640nm两类不同的波长进行统一标准对比，通过比色结果可以发现，可以通过表一发现，测铝灵敏度较高的为620nm波长。

5.选取缓冲液PH值。通过实验在各类PH值中操作实验方法，可以明确发现标准曲线度较为稳定的PH值是在6.7—7.0之间，有着良好的标准曲线相关行，所以选取PH值为6.8。

6.选取工作曲线的线性范围。通过运用改良方式，良好的线性关系是铝含量为0.5—8.0ug/25ml中，回归方程为0.092503X—0.02926，相关系数维持在0.9991—0.9996内。

7.络合物的稳定性。根据以上的实验过程，可以发现在10、20、40、60分钟对吸光度进行分别检测可以得到CAS—OP—AI络化物。在10分钟检测的吸光度相对较低，20分钟检测的吸光度已经逐渐稳定，在20—60分钟检测的吸光度已经保持稳定。因此可以得到，络化物的比色结果的稳定性是在60分钟内。

8.样品加标回收检测。通过对三种不同浓度的油条加标样品的检测，得到以下加标回收率（表2）。

9.精密度检测。通过对两个样品的6次反复检测，可以发现其相对标准偏差值为1.29%及2.52%。表三为检测结果。

10.检测限。根据扣除空白值之后的0.010吸光度的对用浓度来进行检出限计算，算出的检出限为0.1ug/25ml。

三、总结

微波消解-铬天青S分光光度法检测油条中铝含量具有简便的前处理，有着良好的线性范围，在检测结果中能够获得较好的精密度和准确度。这类方法能够减少铝损失，使测定结果得到更好的保证，有效的符合面条等面制食品的铝含量检测。

【参考文献】

[1]魏秋宁， 刘芳芳， 陈涛. 微波消解-铬天青S分光光度法检测油条中铝含量. 中华地方病学杂志， 2017， 36（5）：386。

[2]殷德荣， 何耀辉， 张春美. 微波消解-铬天青S分光光度法测定面制食品中铝. 中国卫生检验杂志， 2007， 17（1）：82-83。

[3]陈建津， 陈嘉敏， 张志强，等. 微波消解-.分光光度法测定米面食品中的铝含量. 现代食品， 2016（10）：78-80。